Laporan Praktikum Kimia Analitik II

ARGENTOMETRI

disusun untuk memenuhi

tugas mata kuliah Kimia Analitik II

OLEH:

ANDRIY ANTA KACARIBU

1808103010002

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
2020
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Sejalan dengan perkembangan teknologi di berbagai bidang terutama di bidang
analisis, maka sangatlah penting bagi seorang calon kimiawan muda untuk mengetahui
bagaimana suatu senyawa dengan senyawa lain dapat bereaksi serta bagaimana hasil
dari reaksi tersebut. Apalagi pemahaman analisis kimia seperti pembuatan obat-
obatan. Analisis yang tepat diperlukan untuk penentuan kadar yang diperlukan dalam
pembuatan obat-obatan. Karena kesalahan pada saat analisis kadar dapat
mengakibatkan hal yang fatal, berupa kecacatan bahkan kematian. Hal ini tidak boleh
terjadi karena kehidupan setiap pasien sangat berharga.
Pada praktikum ini dilakukan salah satu percobaan yaitu titrasi Argentometri
dengan nama lain titrasi pengendapan. Tetapi reaksi pengendapan terbatas pada reaksi-
reaksi antara ion Ag+ dengan ion-ion halian, tiosianat dan sianida. Argentometri
merupakan salah satu metode dari titrasi penetapan. Titrasi dengan metode ini
digunakan dalam penentuan ion halogenida. Metode pengendapan digunakan karena
metode ini lebih mudah dilakukan dengan memisahkan suatu sampel menjadi
komponen-komponennya dan saat ini pengendapannya merupakan teknik pemisahan
yang luas penggunaannya.
Khusus dalam penetapan kadar senyawa yang sukar larut diterapkan metode
tertentu sebab sifat dari senyawa yang sukar larut memiliki sifat tertentu yang tidak
dimiliki oleh senyawa yang larut. Salah satu metode tersebut adalah argentometri.
Metode ini hanya ditekankan bagi senyawa yang diketahui sukar larut. Dengan adanya
percobaan ini diharapkan praktikan mampu menentukan kadar suatu senyawa yang
tidak larut dalam air. Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang
tidak mudah larut antara titran dengan analit. Adapun macam-macam cara
pengendapan dalam argentometri adalah cara Mohr, cara volhard dan cara vajans.
Untuk mengetahui lebih lanjut tentang titrasi dengan cara pengendapan, maka
dilakukan percobaan argentometri berikut ini
1.2 TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar thiamin HCl dalam
vitamin B1 dengan menggunakan metode argentometri.

1.3 MANFAAT PERCOBAN

Manfaat dari percobaan ini adalah dapat mengetahui kadar thiamin HCl dalam
vitamin B1 dengan menggunakan metode argentometri.
 BAB II
TINJAUAN KEPUSTAKAAN

Dasar titrasi Argentometri adalah reaksi pengendapan dimana zat yang hendak
ditentukan kadarnya di endapkan oleh larutan baku perak nitrat (AgNO3) dan indikator
kalium kromat (K2CrO4). Zat tersebut misalnya garam-garam halogenida (Cl, Br, I),
sianida, tiosianida dan fosfat. Titik akhir titrasi ditunjukkan dengan adanya endapan
berwarna (Utami, 2009). Titrasi Argentometri memiliki 3 metode umum yaitu: metode
Mohr, metode Fajans dan metode Volhard. Metode Mohr adalah metode yang
digunakan dalam pengukuran kadar klorida dan bromida dalam suasana netral dengan
larutan standar perak nitrat (AgNO3) dan penambahan kalium kromat (K2CrO4)
sebagai indikator. Titrasi dalam suasana asam menyebabkan perak kromat larut karena
terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida.
Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan oleh ion perak (Ag+), maka
ion kromat akan bereaksi dengan perak (Ag) berlebih membentuk endapan perak
kromat (Ag2CrO4) yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi
(Khopkhar, 2008).
Titrasi Mohr terbatas pada larutan-larutan dengan harga pH dari kira-kira 6-10
(Sari, 2014). Perak tidak dapat ditetapkan dengan titrasi menggunakan natrium klorida
(NaCl) sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula terbentuk sukar
bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida dan bromida dalam suasana netral atau agak
katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat (AgNO3) menggunakan indikator
kalium kromat (K2CrO4). Apabila ion klorida atau bromida telah habis diendapkan
oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi dengan perak (Ag) berlebih membentuk
endapan perak kromat (Ag2CrO4) yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir
titrasi. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan mengganggu warna, ini dapat
diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan
penambahan kalsium karbonat sebagai pengganti endapan perak klorida (AgCl)
(Khopkhar, 2008).
 Metode Volhard didasarkan pada pengendapan perak tiosianat dalam larutan
asam nitrat, dengan menggunakan ion besi (III) untuk meneliti ion tiosianat berlebih.
Metode ini dapat dipergunakan untuk cara titrasi langsung dari perak, larutan tiosianat
standar atau untuk titrasi tak langsung dari ion klorida. Indikator yang dipakai adalah
Fe3+ dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi
kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan
larutan KCNS, dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk
warna merah darah dari Fe(SCN)3 (Khopkhar, 2014).
Titrasi Argentometri dengan metode Fajans adalah sama seperti pada cara
Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang
digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein
menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga
suspensi violet menjadi merah. Indikator absorpsi adalah zat yang dapat diserap oleh
permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur
agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang
dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer
dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl-
akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder
(Khopkhar, 2008).
Titrasi Argentometri dipengaruhi oleh beberapa faktor-faktor yang dapat
mempengaruhi pembentukan endapan. Faktor-faktor tersebut antara lain: (1).
Temperatur, kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan
meningkatnya suhu maka pembentukan endapan akan berkurang disebabkan banyak
endapan yang berada pada larutannya. (2). Sifat alami pelarut, garam anorganik mudah
larut dalam air dibandingkan dengan pelarut organik seperti alkohol atau asam asetat.
Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut organik dapat dipergunakan untuk
memisahkan campuran antara dua zat. Setiap pelarut memiliki kapasitas yang berbeda
dalam melarutkan suatau zat, begitu juga dengan zat yang berbeda memiliki kelarutan
yang berbeda pada pelarut tertentu. (3). Pengaruh ion sejenis, kelarutan endapan akan
berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang mengandung ion sejenis dibandingkan
dalam air saja. Sebagai contoh kelarutan Fe(OH) 3 akan menjadi kecil jika kita larutkan
dalam larutan NH4OH dibanding dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini
disebabkan dalam larutan NH4OH sudah terdapat ion sejenis yaitu OH- sehingga akan
mengurangi konsentrasi Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek ini biasanya dipakai untuk
mencuci endapan dalam metode gravimetri. (4). Pengaruh pH, kelarutan endapan
garam yang mengandung anion dari asam lemah dipengaruhi oleh pH, hal ini
disebabkan karena penggabungan proton dengan anion endapannya. Misalnya
endapan AgI akan semakin larut dengan adanya kenaikan pH disebabkan H + akan
bergabung dengan I- membentuk HI. (5). Pengaruh hidrolisis, jika garam dari asam
lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan perubahan konsentrasi H + dimana
hal ini akan menyebabkan kation garam tersebut mengalami hidrolisis dan hal ini akan
meningkatkan kelarutan garam tersebut. (6). Pengaruh ion kompleks, kelarutan garam
yang tidak mudah larut akan semakin meningkat kelarutannya dengan adanya
pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut. Sebagai contoh
AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal ini disebabkan karena
terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl (Sari, 2014).
Titrasi Argentometri pada pengukuran klorida dapat dipengaruhi oleh ion-ion
pengganggu. Yurman (2009) berargumen dengan mengatakan ion-ion yang dapat
mengganggu dalam penetapan kadar klorida metode argentometri atau pengendapan
adalah bahan-bahan yang terdapat dalam air minum dalam jumlah yang normal yang
tidak mengganggu. Ion pengganggu tersebut antara lain: (1). Bromida, iodida, dan
sianida yang menyebabkan ekivalen dengan konsentrasi klorida. (2). Ion sulfida,
tiosulfat dan sulfit menggaggu. (3). Ortofosfat yang lebih dari 25 mg/L mengganggu
dengan membentuk endapan perak fosfat. (4). Besi yang lebih dari 10 mg/L
mengaburkan titik akhir.
 BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 ALAT DAN BAHAN

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah timbangan analitik, gelas
kimia, erlenmeyer, buret, statif dan klem, batang pengaduk, dan cawan porselin.
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah perak nitrat, natrium
klorida, akuades, kalium kromat.

3.2 KONSTANTA FISIK DAN TINJAUAN KEAMANAN

Tabel 3.2.1 Konstanta fisik dan tinjauan keamanan
Berat Titik Didih Titik Leleh Tinjauan
No. Bahan Molekul
(℃) (℃) Keamanan
(g/mol)
1. AgNO3 169,87 444 212 Iritasi
2. H2O 18 100 0 Aman
3. NaCl 58,44 1465 800,7 Aman
4. K2CrO4 194,18 1000 968 Korosif

3.3 SKEMA KERJA

3.3.1. Pembakuan Larutan AgNO3
Ditimbang 252 mg NaCl, kemudian dimasukkan larutan AgNO3 ke dalam buret
sampai tanda batas. Lalu dimasukkan NaCl 252 mg ke kedalam gelas kimia dan
ditambahkan 50 ml akuades yang telah di ukur pada gelas ukur, kemudian campuran
tersebut diaduk sampai homogen dan ditambahkan K2CrO4 1 mL. Selanjutnya
dimasukkan larutan ke dalam Erlenmeyer dan terakhir dititrasi larutan tersebut sampai
titik akhir titasi. Didapatkan volume titran sebesar 42.9 mL.
3.3.2 Penentuan Kadar Thiamin HCl dalam Vitamin B1
Ditimbang 424 mg tablet vitamin B1 dengan timbangan analitik. Kemudian
dimasukkan larutan AgNO3 ke dalam buret sampai tanda batas. Lalu 424 mg tablet
vitamin B1 digerus dan dimasukkan ke dalam gelas kimia selanjutnya ditambahkan 50
mL akuades serta ditambahkan 1 mL K2CrO4, kemudiam campuran tersebut diaduk
sampai homogen. Setelah itu larutan dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Terakhir
larutan tersebut dititrasi sampai titik akhir titrasi. Didapatkan volume titran sebesar 5.8
mL.
 BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1. DATA HASIL PENGAMATAN

Tabel 4.1. Data hasil pengamatan
No. Reaksi Pengamatan
1. NaCl + akuades A Larutan bening
2. A + K2CrO4 B Larutan kuning
B dititrasi dengan AgNO3 Larutan cokelat merah lemah dan endapan
2.
perak (Volume AgNO3 = 42,9 mL)
3. Vitamin B1+ akuades A Larutan bening
4. A + K2CrO4 B Larutan kuning
dititrasi dengan AgNO3 Larutan dan endapan merah bata (Volume
5. B
AgNO3 = 5,8 mL)

4.2. PEMBAHASAN
Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya
dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh
bila melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redoks
untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk
titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya. Zat yang
akan ditentukan kadarnya disebut sebagai titrat dan biasanya diletakkan di dalam
erlenmeyer sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai titran
atau larutan standar dan biasanya diletakkan di dalam buret. Baik titrat maupun titran
biasanya berupa larutan (Basset, 1991).
Dasar analisa kuantitatif dengan metode argentometri yaitu merupakan suatu
titrasi ion perak dan ion-ion hidrogen. Titrasi argentometri adalah titrasi dengan
menggunakan larutan perak nitrat sebagai titran, dimana terbentuk garam perak yang
sukar larut. Pada analisa argentometri ada bebeapa cara pengendapan yang dikenal
yaitu Mohr, Volhard, dan Fajans. Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan
atas terjadinya pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan
pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak dititrasi. Titik
akhir tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan (Harjadi, 1993)
Percobaan pertama yaitu pembakuan larutan AgNO3. Pembakuan larutan
AgNO3 bertujuan untuk mengetahui konsentrasi larutan AgNO3 agar dapat dijadikan
larutan baku. Pertama ditimbang 252 mg padatan NaCl dengan timbangan analitik.
Kemudian dimasukkan larutan AgNO3 ke dalam buret sampai tanda batas 0. Lalu
dimasukkan padatan NaCl yang telah ditimbang ke kedalam gelas kimia dan
ditambahkan 50 ml akuades yang sebelumnya telah di ukur pada gelas ukur, kemudian
campuran tersebut diaduk sampai homogen dan ditambahkan K2CrO4 1 mL. Indikator
K2CrO4 digunakan karena K2CrO4 dapat berlangsung pada suasana netral dan nilai
Ksp. Selanjutnya dimasukkan larutan ke dalam Erlenmeyer dan terakhir dititrasi
larutan tersebut sampai titik akhir titasi. Titik akhir titrasi ditandai dengan
terbentuknya larutan merah bata dan endapan perak AgCl. Setelah titik akhir titrasi
tercapai didapatkan volume titran sebesar 42.9 mL. Lalu setelah dilakukan perhitungan
diperoleh bahwa normalitas AgNO3 adalah 0.1 N dengan perhitungan sebagai berikut:
massa
Normalitas = BE ×V
mg NaCl
Normalitas AgNO3 = BM NaCl ×ml AgNO3
252 mg
Normalitas AgNO3 = gr
58, 5 ×42,9 ml
mol

Normalitas AgNO3 = 0.1 N

Percobaan kedua yaitu penentuan kadar thiamin HCl dalam vitamin B1.
Argentometri metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar thiamin HCl
dalam vitamin B1 dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan indikator
K2CrO4. Pertama dimasukkan larutan baku AgNO3 ke dalam buret sampai tanda batas.
Lalu ditimbang 424 mg tablet vitamin B1 dengan timbangan analitik. Lalu 424 mg
tablet vitamin B1 digerus dan dimasukkan ke dalam gelas kimia selanjutnya
ditambahkan 50 mL akuades serta ditambahkan 1 mL K2CrO4, kemudiam campuran
tersebut diaduk sampai homogen. Setelah itu larutan dimasukkan ke dalam
erlenmeyer. Terakhir larutan tersebut dititrasi sampai titik akhir titrasi. Titik akhir
titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi merah bata dan terbentuk
endapan perak. Setelah titik akhir titrasi didapatkan volume titran sebesar 5.8 mL.
Kemudian dihitung masa thiamin HCL dalam vitamin B1 dan di peroleh masaanya
sebesar 424 mg. Setelah massanya diperoleh lalu dihitung kadar vitamin B1 diperoleh
kadarnya sebesar 23.06%. Dengan perhitungan sebagai berikut:
(ml AgNO3× NAgNO3)×16,86 mg
Kadar vitamin B1 = ×100%
bobot vitamin B1 ×0,1
(5,8 ml ×0,1 N)×16,86 mg
Kadar vitamin B1 = ×100%
bobot vitamin B1 ×0,1
(5,8 ml ×0,1 N)×16,86 mg
Kadar vitamin B1 = ×100%
424 mg ×0,1

Kadar vitamin B1 = 23.06%

BAB V
 PENUTUP

5.1 KESIMPULAN
Kesimpulan yang didapatkan dari percobaan ini, yaitu:
1. Argentometri dapat digunakan untuk menentukan kadar thiamin HCl dalam
vitamin B1, dimana diperoleh massa thiamin sebesar 424 mg sehingga kadar
thiamin 23,06%.
2. Pembakuan larutan AgNO3 bertujuan untuk mengetahui konsentrasi larutan
AgNO3 agar dapat dijadikan larutan baku.
3. Pada titrasi argentometri kali ini digunakan metode mohr karena menggunakan
K2CrO4 sebagai indikatornya.
4. Titik akhir titrasi penentuan kadar thiamin HCl ditandai dengan terbentuknya
larutan merah bata dan endapan perak.
5. Metode yang dipakai dalam titrasi argentometri salah satunya dapat ditenutukan
berdasarkan dari jenis indikator yang digunakan

5.2 SARAN
Menunggu asisten di meeting room karena asisten harus menjelaskan di dua
room yang berbeda sangat tidak efesien, membuang-buang kuota juga membuat
praktikkan menunggu dan takut mau melakukan hal lain karena bisa saja asisten telah
join room lagi dan menyampaikan hal penting lainnya, terlebih lagi saat seperti
sekarang sudah mulai presentasi hasil praktikum, waktu praktikum yang harusnya 2
jam bisa jadi 3 jam lebih, dan setengahnya kami habiskan hanya untuk menunggu
asisten masuk room kelompok kami kembali. Kami berharap laboratorium dapat
mempertimbangkan hal ini, tidak efektif jika asisten memegang 2 percoban sekaligus
di waktu yang sama. Alangkah baiknya jika dua kelompok disatukan dan satu asiten
hanya membahas satu percobaan untuk satu kelompok di settiap pertemuannya.
 DAFTAR KEPUSTAKAAN

Basset, J. (1991). Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif

Anorganik. Diterjemahkan dari Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic
Analysis Including Elementary Instrumental Analysis Fourth Edition Oleh
Hadyana, P. EGC. Jakarta.
Harjadi, W. (1993). Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia Pustaka Utama. Jakarta.
Khopkhar. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik Edisi ke 4.Universitas Indonesia
Press. Jakarta.
Sari, Ni Putu Yuli Purnama., dkk. (2014). Pengaruh Ion Tiosulfat Terhadap
Pengukuran Kadar Klorida Metode Argentometri. Journal of Chemistry
Laboratory. 1(2): 83-91.
Yurman. (2009). Pengaruh Kadar Klorida Pada Air Sumur Gali. Disertasi
Pascasarjana Pengelolaan Sumberdaya Alam dan Lingkungan Fakultas
Pertanian Universitas Bengkulu. Bengkulu.