PENETAPAN TITIK LEBUR

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

LAPORAN PENETAPAN TITIK LEBUR

OLEH :

NAMA : SAVITRI ANANDA

STAMBUK : 15020190151

KELAS : C7C8

KELOMPOK : 3 (TIGA)

ASISTEN : HASRINI

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

MAKASSAR

2021

SAVITRI ANANDA 15020190151 HASRINI

 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Titik lebur merupakan keadaan dimana suatu zat padat berubah menjadi zat cair
dibawah tekanan 1 atm. Titik leleh dari senyawa murni merupakan keadaan suhu dimana fase
padat dan fase cair dari senyawa tersebut, berada dalam kesetimbangan pada tekanan 1 atm.
Kalor sangat diperlukan untuk proses transisi dari bentuk kristal dan pemecahan kisi kristal,
sampai semua zat berbentuk cair. Makin murni suatu senyawa maka range suhu lelehnya
akan semakin sempit, tapi biasanya tidak lebih dari 1 derajat. Ketika zat padat dipanaskan,
zat padat mulai meleleh dan dengan sedikit kenaikan suhu semua zat padat akan mengalami
perubahan fase menjadi cair.

Dalam bidang farmasi, titik lebur digunakan dalam penentuan kualitas suatu zat atau
kemurnian suatu zat yang terdapat pengotoran yang dapat menyebabkan penurunan nilai titik
lebur dari bahan obat dari titik lebur yang sebenarnya.Penentuan titik lebur dapat juga
digunakan sebagi acuan dalma menentukan suhu penyimpanan suatu bahan obat.

Pada praktikum ini, kita akan mempelajari mengenai penetapan titik lebur suatu sampel
yang merupakan indeks kemurnian utama.

1.2 Maksud Praktikum

Adapun maksud dari percobaan ini yaitu agar mahasiswa bisa atau mampu mengetahui
dan memahami bagaimana cara penetapan titik lebur dari bahan atau sampel dengan
menggunakan melting point

1.3 Tujuan Praktikum

1. Untuk mengetahui cara penetapan titik lebur suatu bahan dengan melting point

2. Untuk menetapkan titik lebur suatu sampel

SAVITRI ANANDA 15020190151 HASRINI

 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Zat lebur adalah suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu awal di catat pada
saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan pada dinding kapiler, suhu akhir dicatat pada
saat hilangnya padat (Ritmaleni, 2008).
Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentang suhunya kecil),
sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang
besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu,
pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal
tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama
bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3
(Kosman, 2005).
Ketika suatu zat padat dipanaskan maka zat padat akan meleleh. Dengan kata lain
pada suhu tertentu zat padat mulai meleleh dan dengan kenaikan sedikit suhu semua zat padat
akan berubah fasa menjadi cair. Suatu zat padat mempunyai molekul-molekul dalam bentuk
kisi yang teratur dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila zat tersebut
dipanaskan, energi kinetik dari molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan
mengakibatkan molekul bergetar yang akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-ikatan
molekul tersebut akan terlepas, maka zat padat akan meleleh(Cairns, 2008).
Pada umumnya kelarutan kebanyakan zat padat dan zat cair dalam solvem cair
bertambah dengan naiknya temperature. Untuk gas dalam zat cair, kelakuan yang sebaliknya
terjadi. Kaidah le chatelier meramalkan bahwa kenaikan temperatur akan mengakibatkan
perubahan endotermik yang untuk gas terjadi bila ia meninggalkan larutan (Cairns, 2008).
Suatu larutan mendidih pada temperature lebih tinggi dari pelarutnya, selisihnya
disebut kenaikan titik didih larutan.Peralihan wujud satu zat ditentukan oleh suhu dan
SAVITRI ANANDA 15020190151 HASRINI
 PENETAPAN TITIK LEBUR

tekanan, contohnya air pada tekanan 1 atm, mempunyai titik didih 1000C dan titik beku 00C.
Jika air mengandung zat terlarut yang sukar menguap, maka titik didihnya akan lebih besar
dari 1000C dan titik bekunya lebih kecil dari 00C. Perbedaan itu disebut dengan kenaikan
titik didih (DTb) dan penurunan titik beku (DTf) (Ritmaleni, 2008).
Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan
jarak antar atom atau antar molekul dalam kristal, sehingga memungkinkan terjadinya
pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas
peleburan yang rendah, sedangkan yang terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas
peleburan yang tinggi dan titik leleh yang tinggi (Martin, 1990).
Beberapa zat seperti karbon, sulfur dapat berada dalam lebih dari satu bentuk kristal
dan disebut polimorf. Polimorf umumnya mempunyai titik leleh yang berbeda-beda,
gambaran difraksi sinar-X yang berbeda dan kelarutan yang berbeda, walaupun secara
kimiawi mereka adalah sama (Martin, 1990).
Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu
awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan pada dinding pipa kapiler,
suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat. Suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat
tepat melebur seluruhnya yang ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang (Ditjen POM,
1979).
Titik beku atau titik leleh dari senyawa murni adalah temperature di mana fase padat
dan fase cair berada dalam keseimbangan pada tekanan atm. Keseimbangan di sini berarti
kecenderungan zat padat berubah menjadi wujud cair sama dengan kecenderungan terjadinya
proses sebaliknya, karena cairan dan padatan keduanya mempunyai kecenderungan
melepaskan diri yang sama (Martin, 1990)
Titik didih normal adalah temperature dimana tekanan uap cairan menjadi sama
dengan tekanan luar yaitu 760 mmHg (system terbuka). (Moore, 2003).

Jika zat padat yang diamati tidak murni, maka akan terjadi penyimpangan dari titik
leleh senyawa murninya yang berupa penurunan titik leleh dan perluasan range titik leleh.
Makin murni senyawa tersebut, trayek (range) suhu lelehnya makin sempit, biasanya tidak

SAVITRI ANANDA 15020190151 HASRINI

 PENETAPAN TITIK LEBUR

lebih dari 1 derajat. Adanya zat asing di dalam suatu kisi akan mengganggu struktur kristal
keseluruhannya, dan akan memperlemah ikatan-ikatan di dalamnya. Akibatnya titik leleh
senyawa (tidak murni) ini akan lebih rendah dari senyawa murninya, dan yang paling penting
adalah trayek lelehnya yang makin lebar. Penentuan tititk leleh suatu senyawa murni
ditentukan dari pengamatan trayek titik lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan (sedikit),
transisi padatcair, sampai seluruh kristal mencair Hal ini dilakukan terhadap sedikit kristal
(yang sudah digerus halus) yang diletakan dalam ujung baawah pipa gelas kapiler, lalu
dipanaskan secara merata dan perlahan di sekitar kapiler ini. Pengukuran suhu harus tepat di
tempat zat tersebut meleleh (Moore, 2003). Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas
yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom atau antar molekul dalam kristal,
sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan gaya
yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah, sedangkan yang terikat dengan gaya
yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik leleh yang tinggi (Moore, 2003).

2.2 Uraian Bahan

Aspirin (Ditjen POM, 2014 hal : 144)

Nama Resmi : ASAM ASETILSALISILAT

Nama Lain : Acetylsalicylic Acid

Berat Molekul : 180,16 g/mol

Rumus Molekul : C9H8O4

Rumus Struktur :

Pemerian : Hablur, umumnya seperti jarum atau lempengan tersusun,

atau serbuk hablur; putih; tidak berbau atau berbau lemah.
Stabil di udara kering; di dalam udara lembab secara
bertahap terhidrolisis menjadi asam salisilat dan asam
asetat

SAVITRI ANANDA 15020190151 HASRINI

 PENETAPAN TITIK LEBUR

Kelarutan : sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol; larut
dalam kloroform dan dalam eter; agak sukar larut dalam
eter mutlak

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat ditempat

2.3 Prosedur Kerja

1. Penyiapan Sampel

a. Sampel yang akan diuji digerus menjadi serbuk yang sangat halus, kecuali dinyatakan
lain

b. Serbuk sampel yang sudah halus dan kering dimasukkan semampat mungkin, ke dalam
pipa kapiler, yang salah satu ujungnya ditutup dengan cara diketuk-ketuk secukupnya
pada permukaan padat dan tinggi serbuk dalam pipa kapiler 2,5 mm - 3,5 mm

2. Penetapan titik lebur dengan alat melting pont

a. Alat melting point dioperasikan sesuai petunjuk pabrik

b. Nyalakan alat hingga suhu yang terbaca sekitar 30oC dibawah titik lebur yang
diharapkan

c. Masukkan pipa kapiler yang berisi sampel ke dalam lubang alat yang telah disediakan

d. Lanjutkan pemanasan hingga suhu meningkat 1 - 2oC permenit sampai sampel melebur
sempurna

SAVITRI ANANDA 15020190151 HASRINI

 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB III

METODE KERJA

3.1. Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah seperangkat alat melting point,
lumping dan stamfer, oven, sendok tanduk

3.2. Bahan Praktikum

Adapun bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah asetosal.

3.3. Cara Kerja

1. Penyiapan Sampel Disiapkan sampel yang akan diuji, kemudian digerus menjadi serbuk
yang sangat halus, kecuali dinyatakan lain. Selanjutnya, serbuk sampel yang sudah halus
dan kering dimasukkan semampat mungkin, ke dalam pipa kapiler, yang salah satu
ujungnya ditutup, dengan cara diketuk-ketuk secukupnya pada permukaan padat dan
tinggi serbuk dalam pipa kapiler 2,5 mm – 3,5 mm.
2. Penetapan Titik Lebur Dengan Alat Melting Point Dioperasikan alat melting point sesuai
petunjuk pabrik, lalu nyalakan alat hingga suhu yang terbaca sekitar 30 oC di bawah titik
lebur yang diharapkan. Selanjutnya masukkan pipa kapiler yang berisi sampel ke dalam
lubang alat yang telah disediakan. Kemudian lanjutkan pemanasan hingga suhu
meningkat 1 – 2 oC permenit sampai sampel melebur sempurna.

SAVITRI ANANDA 15020190151 HASRINI

 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

klp Sampel Suhu Lebur (oC) Suhu Teoritis % Titik Lebur

3 Aspirin 135,5 oC 135 oC 100,370 %

4.2 Perhitungan

Rumus :
(𝑠𝑢ℎ𝑢 𝑝𝑟𝑎𝑘𝑡𝑒𝑘)
% Titik Lebur = × 100%
(𝑠𝑢ℎ𝑢 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖)

135,5℃
% Titik Lebur = × 100% = 100,37%
135℃

4.3 Pembahasan

Titik lebur merupakan suhu dimana suatu zat berubah dari keadaan padat menjadi
keadaan cair. Adapun hubungan penentuan titik lebur dalam bidang kefarmasian yaitu dalam
bidang kefarmasian titik lebur berguna untuk penentuan kualitas dari suatu zat ataupun
kemurnian dari suatu zat yang terdapat pengotoran yang dapat menyebabkan penurunan nilai
titik lebur dari suatu zat ataupun bahan obat dari titik lebur yang sebenarnya.

Apabila terdapat suatu zat pengotor yang larut maka akan dapat menyebabkan
turunnya suhu pada titik lebur dari padatan murni tersebut, sedangkan apabila terdapat juga
zat pengotor yang tidak larut maka akan dapat menyebabkan suhu lebur semu atau suhu
leburnya tidak tajam.

Pada praktikum ini kami melakukan penetapan titik lebur dari suatu sampel yaitu
aspirin. Titik lebur merupakan suatu suhu dimana suatu zat padat berubah bentuk atau wujud
dalam keadaan zat padat menjadi leburan atau cair. Titik lebur merupakan indeks kemurnian

SAVITRI ANANDA 15020190151 HASRINI

 PENETAPAN TITIK LEBUR

utama yang digunakan oleh ahli kimia organik untuk senyawa berbentuk padar/hablur.
Sejumlah kecil bahan dipanaskan secara perlahan, pada alat khusus yang dilengkapi
termometer, pemanas, dan biasanya ditambahkan dengan lensa untuk mengamati sampel.

Jarak lebur atau suhu lebur zat padat didefenisikan sebagai rentang suhu atau suhu
pada saat zat padat mulai mencair dan melebur sempurna. Untuk bahan dengan kemurnian
tinggi dapat melebur seketika, namun pada umumnya suatu rentang diamati dari awal
melebur hingga melebur seluruhnya. Factor yang mempengaruhi perubahan fase meliputi
ukuran sampel, ukuran partikel, efesiensi difusi panas dan kecepatan pemanasan, variabel
lain yang dikendalikan dalam prosedur

Jadi pada praktikum ini diperoleh data titik lebur dari aspirin 135℃ dengan persen
titik lebur 100,37℃. Menurut literature senyawa dikatakan murni jika memiliki jarak lebur 1-
2℃. Diketahui titik lebur dari aspirin menurut literature 135oC sedangkan diperoleh pada
praktikum ini 135,5oC. Jadi berdasarkan literature masih dapat dikatakan murni karna
memiliki 1-2oC.

Adapun factor kesalahan yang mungkin terjadi adalah adanya zat pengotor yang
mempengaruhi titik lebur dari sampel aspirin. Selain itu, pemanasan yang kurang merata dan
suhu yang tidak terkontrol juga menjadi faktor kesalahan penentuan titik lebur. Pada tiap
pemanasan dengan api bebas, hendaknya digunakan mula-mula dengan nyala yang berasap
dahulu. Bila langsung dengan nyala biru gelas akan pecah atau setidaknya lekas retak.

Pemanasan 2º per menit dimaksudkan agar : pembagian panas dalam tabung yang
vertikal yang tidak teratur itu dijadikan sama rata, mengecilkan atau menghilangkan
kesalahan dari metode ini, oleh karena bahan sedikit yang terdapat dalam pipa kapiler
berdinding tipis itu, lebih dahulu jadi panas dari termometernya, sehingga pemanasan yang
cepat akan menghasilkan pembacaan yang terlalu rendah pada thermometer.

SAVITRI ANANDA 15020190151 HASRINI

 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Hasil dari yang didapatkan pada praktikum ini titik lebur yang didapatkan 135,5 °C
dengan presentase titik lebur 100,37OC.. Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi
adalah adanya zat pengotor yang mempengaruhi titik lebur dari sampel aspirin, pemanasan
yang kurang merata dan suhu yang tidak terkontrol .

5.2 Saran

Sebaiknya, kita harus lebih teliti lagi dalam melakukan praktikum baik itu dimulai dari
cara menimbang, penggerusan bahan dan lainnya. Karena kesalahan sedikit saja dapat
mempengaruhi hasil akhir praktikum.

SAVITRI ANANDA 15020190151 HASRINI

 PENETAPAN TITIK LEBUR

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2021. Penuntun Praktikum Kimia Sintesis. Makassar : Universitas Muslim Indonesia.

Cairns, Donald. 2008. Intisari Kimia Farmasi. Jakarta : Penerbit Buku EGC.

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi ke-III. Jakarta : Departemen Kesehatan RI.

Ditjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi ke-IV. Jakarta : Departemen Kesehatan RI.

Kosman, R. 2005. Kimia Fisika. Universitas Muslim Indonesia : Makassar.

Khopkar, S.M., 2003. Kimia Analitis, UI-Press, Jakarta

Martin, A. 1990. Farmasi Fisika Edisi III. UI Press : Jakarta.

Moore. John T. 2003.Kimia For Dummies.Indonesia : Pakar Raya.

Ritmaleni. 2008. Mengenal Lebih Dekat Prekursor Narkoba. Fakultas Farmasi UGM : Jogjakarta

Tjay. T. H, 2002,Obat–Obat Penting, PT Elex Media Komputindo, Jakarta.

SAVITRI ANANDA 15020190151 HASRINI

 PENETAPAN TITIK LEBUR

SKEMA KERJA

1. Penyiapan sampel
Gerus sampel menjadi serbuk sangat halus

Masukkan semampat mungkin ke dalam pipa kapiler

Salah satu ujung pipa kapiler ditutup dengan cara diketuk ketuk secukupnya

Pada permukaan padat dan tinggi serbuk dalam pipa kapiler 2,5 mm – 3,5 mm

2. Penetapan titik lebur dengan melting point

Nyalakan alat hingga suhu yang terbaca sekitar 30oC dibawah titik lebur yang diharapkan

Masukkan pipa kapiler yang berisi sampel ke dalam lubang alat

Lakukan pemanasan hingga suhu meningkat 1-2oC permenit sampai sampel melebur
sempurna

SAVITRI ANANDA 15020190151 HASRINI