PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dalam bidang farmasi, suatu senyawa obat murni dapat
ditentukan kemurniannya salah satunya dengan jalan penentuan titik
leburnya. Selain itu penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga
digunakan dalam pembuatan sediaan obat (terutama untuk obat yang
diberikan melalui rektal), dan diperlukan pada penentuan cara
penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak pada suhu
kamar atau tertentu.
Titik lebur dari suatu zat adalah keadaan dimana zat padat
berubah menjadi cairan dibawah tekanan 1 atm. Titik lebur juga
diartikan sebagai keadaan dimana terjadi keseimbangan antara fase
padat dengan fase lainnya pada suatu zat.
Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fase padat dan
fase cair senyawa tersebut, berada dalam kesetimbangan pada
tekanan 1 atm. Kalor diperlukan untuk transisi dari bentuk kristal,
pemecahan kisi kristal, sampai semua berbentuk cair. Proses
pelelehan ini dalam kesetimbangan atau reversible. Untuk melewati
proses ini memerlukan waktu dan sedikit perubahan suhu. Makin
murni senyawa tersebut, trayek (range) suhu lelehnya makin sempit,
biasanya tidak lebih dari 1 derajat
Ketika suatu zat padat dipanaskan, maka zat padat akan
meleleh, dengan kata lain, pada suhu tertentu zat padat mulai meleleh
dan dengan kenaikan sedikit suhue semua zat padat akan berubah
fasa menjadi cair. Suatu zat padat mempunyai molekul-molekul dalam
bentuk kisi yang teratur, dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan
elektrostatik.
Dalam bidang kefarmasian, titik lebur digunakan sebagai
penentuan kualitas dari suatu zat ataupun kemurnian dari suatu zat
yang terdapat pengotoran yang dapat menyebabkan penurunan nilai
NURUL AWALIAH MIFTAHUL KHAERANI
15020180187
 PENETAPAN TITIK LEBUR

titik lebur dari suatu zat ataupun bahan obat dari titik lebur yang
sebenarnya.Selain itu penentuan titik lebur dapat digunakan sebagi
acuan untuk menentukan suhu penyimpanan suatu bahan obat karena
bahan obat dapat rusak pada suhu tertentu.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk dapat
mengetahui dan memahami cara penentuan titik lebur dari suatu zat
padat secara mikro dengan alat tile (thiele).
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan titik
lebur asam salisilat dengan menggunakan labu tile dan menggunakan
paraffin cair sebagai medium penghantar panas.

NURUL AWALIAH MIFTAHUL KHAERANI

15020180187
 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori umum

Zat lebur adalah suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu
awal di catat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan
pada dinding kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya padat
(Ritmaleni, 2008).
Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentang
suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan
kemudian melebur dalam rentangan suhu yang besar. Partikel zat
padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu,
pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat
mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur
kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF
dengan MgO, K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3
(Kosman, 2005).
Ketika suatu zat padat dipanaskan maka zat padat akan meleleh.
Dengan kata lain pada suhu tertentu zat padat mulai meleleh dan
dengan kenaikan sedikit suhu semua zat padat akan berubah fasa
menjadi cair. Suatu zat padat mempunyai molekul-molekul dalam
bentuk kisi yang teratur dan diikat oleh gaya-gaya gravitasi dan
elektrostatik. Bila zat tersebut dipanaskan, energi kinetik dari molekul-
molekul tersebut akan naik. Hal ini akan mengakibatkan molekul
bergetar yang akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-ikatan molekul
tersebut akan terlepas, maka zat padat akan meleleh(Cairns, 2008).
Pada umumnya kelarutan kebanyakan zat padat dan zat cair
dalam solvem cair bertambah dengan naiknya temperature. Untuk gas
dalam zat cair, kelakuan yang sebaliknya terjadi. Kaidah le chatelier
meramalkan bahwa kenaikan temperatur akan mengakibatkan
perubahan endotermik yang untuk gas terjadi bila ia meninggalkan
larutan (Cairns, 2008).
NURUL AWALIAH MIFTAHUL KHAERANI
15020180187
 PENETAPAN TITIK LEBUR

Suatu larutan mendidih pada temperature lebih tinggi dari

pelarutnya, selisihnya disebut kenaikan titik didih larutan.Peralihan
wujud satu zat ditentukan oleh suhu dan tekanan, contohnya air pada
tekanan 1 atm, mempunyai titik didih 100 0C dan titik beku 00C. Jika air
mengandung zat terlarut yang sukar menguap, maka titik didihnya
akan lebih besar dari 100 0C dan titik bekunya lebih kecil dari 0 0C.
Perbedaan itu disebut dengan kenaikan titik didih (DTb) dan
penurunan titik beku (DTf) (Ritmaleni, 2008).
Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang
dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom atau antar molekul
dalam kristal, sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu
kristal yang saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas
peleburan yang rendah, sedangkan   yang terikat dengan gaya yang
kuat  mempunyai panas peleburan yang  tinggi dan titik leleh yang
tinggi (Martin, 1990).
Beberapa zat seperti karbon, sulfur dapat berada dalam lebih
dari satu bentuk kristal dan disebut polimorf. Polimorf umumnya
mempunyai titik leleh yang berbeda-beda, gambaran  difraksi sinar-X
yang berbeda dan kelarutan yang berbeda, walaupun secara kimiawi
mereka adalah sama (Martin, 1990).
Jarak lebur zat adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir
peleburan zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau
membentuk tetesan pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada
saat hilangnya fase padat. Suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat
tepat melebur seluruhnya yang ditunjukkan pada saat fase padat tepat
hilang (Ditjen POM, 1979).
Titik beku atau titik leleh dari senyawa murni adalah temperature
di mana fase padat dan fase cair berada dalam keseimbangan pada
tekanan  atm. Keseimbangan di sini berarti kecenderungan zat padat
berubah menjadi wujud cair sama dengan kecenderungan terjadinya

NURUL AWALIAH MIFTAHUL KHAERANI

15020180187
 PENETAPAN TITIK LEBUR

proses sebaliknya, karena cairan dan padatan keduanya mempunyai

kecenderungan melepaskan diri yang sama (Martin, 1990)
Titik didih normal adalah temperature dimana tekanan uap cairan
menjadi sama dengan tekanan luar yaitu 760 mmHg (system terbuka).
(Moore, 2003).
Jika zat padat yang diamati tidak murni, maka akan
terjadipenyimpangan dari titik leleh senyawa murninya yang berupa
penurunan titik leleh dan perluasan range titik leleh. Makin murni
senyawa tersebut, trayek (range) suhu lelehnya makin sempit,
biasanya tidak lebih dari 1 derajat. Adanya zat asing di dalam suatu
kisi akan mengganggu struktur kristal keseluruhannya, dan akan
memperlemah ikatan-ikatan di dalamnya. Akibatnya titik leleh senyawa
(tidak murni) ini akan lebih rendah dari senyawa murninya, dan yang
paling penting adalah trayek lelehnya yang makin lebar. Penentuan
tititk leleh suatu senyawa murni ditentukan dari pengamatan trayek titik
lelehnya, dimulai saat terjadinya pelelehan (sedikit), transisi padat-cair,
sampai seluruh kristal mencair Hal ini dilakukan terhadap sedikit kristal
(yang sudah digerus halus) yang diletakan dalam ujung baawah pipa
gelas kapiler, lalu dipanaskan secara merata dan perlahan di sekitar
kapiler ini. Pengukuran suhu harus tepat di tempat zat tersebut
meleleh (Moore, 2003).
Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang
dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom atau antar molekul
dalam kristal, sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu
kristal yang saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas
peleburan yang rendah, sedangkan   yang terikat dengan gaya yang
kuat  mempunyai panas peleburan yang  tinggi dan titik leleh yang
tinggi (Moore, 2003).

NURUL AWALIAH MIFTAHUL KHAERANI

15020180187
 PENETAPAN TITIK LEBUR

2.2 Uraian Bahan

1. Aspirin (Ditjen POM Edisi IV, 1995)
Nama Resmi : ACIDUM ACETYLSALICYLIUM
Nama Lain : Asam Asetil Salisilat
Berat molekul : 180,16
Rumus Molekul : C9H8O4
Rumus Struktur :

Pemerian :  Hablur tidak berwarna, atau serbuk

hablur  putih, tidak berbau atau hampir tidak
berbau, rasa asam
Kelarutan    : Agak sukar larut dalam air, mudah
larut   dalam etanol, larut dalam kloroform
Kegunaan  :  Analgetikum, antipiretikum.
1.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2020)
1. Penyiapan sampel
a. Sampel yang akan diuji degerus menjadi serbuk yang sangat
halus, kecuali dinyatakan lain.
b. Serbuk sampel yang sudah halus dan kering dimasukkan
semampat mungkin, ke dalam pipa kapiler. Yang salah satu
ujungnya ditutup, dengan cara diketuk-ketuk secukpnya pada
permukaan padat dan tinggi serbuk pipa kapiler 2,5 mm – 3,5
mm,
2. Penetapan titik lebur dengan alat melting point
a. Alat melting point dioperasikan sesuai petunjuk pabrik
b. Nyalakan alat hingga suhu yang terbaca sekitar 30 OC di bawah
titik lebur yang diharapkan.
c. Masukkan pipa kapiler yang berisi sampel ke dalam lubang alat
yang telah disediakan.

NURUL AWALIAH MIFTAHUL KHAERANI

15020180187
 PENETAPAN TITIK LEBUR

d. Lanjutkan pemanasan hingga suhu meningkat 1 – 2 OC permenit

sampai sampel melebur sempurna.

NURUL AWALIAH MIFTAHUL KHAERANI

15020180187
 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB 3 METODE KERJA

1.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini, antara lain:
melting point, pipa kapiler, dan cawan poselin.
1.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu asam
salisilat.
1.3 Cara Kerja
Sampel yang akan diuji degerus menjadi serbuk yang sangat
halus, kecuali dinyatakan lain.Serbuk sampel yang sudah halus dan
kering dimasukkan semampat mungkin, ke dalam pipa kapiler. Yang
salah satu ujungnya ditutup, dengan diketuk-ketuk secukpnya pada
permukaan padat dan tinggi serbuk pipa kapiler 2,5 mm – 3,5 mm,
Alat melting point dioperasikan sesuai petunjuk pabrik. Alat dinyalakan
hingga suhu yang terbaca sekitar 30 OC di bawah titik lebur yang
diharapkan. Masukkan pipa kapiler yang berisi sampel ke dalam
lubang alat yang telah disediakan. Dilanjutkan pemanasan hingga
O
suhu meningkat 1 – 2 C permenit sampai sampel
melebur sempurna.

NURUL AWALIAH MIFTAHUL KHAERANI

15020180187
 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
A. Tabel Pengamatan
No
Nama Hasil
.
1. Suhu awal peleburan 158,5˚C
2. Suhu akhir peleburan 161˚C
3. Kesimpulan 161˚C – 158,5˚C = 2,5˚C

B. Perhitungan
a. Suhu awal peleburan = 158,5˚C
b. Suhu akhir peleburan = 161˚C
Suhu awal peleburan
c. Kesimpulan
Suhu akhir peleburan

161° C
¿
158,5° C

= 2,5˚C

4.2 Pembahasan
Penentuan titik lebur adalah suhu dimana terjadi perubahan zat
dari bentuk padat menjadi zat cair. Titik lebur atau suhu lebur adalah
suhu dimana pada saat zat tepat melebur seluruhnya yang ditujukan
dengan fase padat yang cepat hilang seluruhnya.
Pada praktikum menggunakan asam salisilat. Pertama sampel
yang ada pada cawan porselin ditotol dengan menggunakan pipa
kapiler yang salah satu ujungnya ditutup. Kemudian diketuk-ketuk
secukupnya pada permukaan padat. Lalu dinyalakan alat melting point
hingga suhu yang terbaca sekitar 30˚C dibawah titik lebur yang
diharapkan. Masukkan pipa kapiler yang berisi sampel ke dalam

NURUL AWALIAH MIFTAHUL KHAERANI

15020180187
 PENETAPAN TITIK LEBUR

lubang alat yang telah disediakan. Lanjutkan pemanasan hingga suhu

meningkat 1-2˚C permenit sampai sampel melebur sempurna.
Cara penetapan suhu awal yaitu pada saat zat/sampel melebur
sebagian. Untuk penetapan suhu akhir yaitu pada saat zat/sampel
melebur seluruhnya. Persyaratan dari titik lebur sampel yaitu
sampelnya harus murni.
Hasil yang didapatkan yaitu pada suhu awal peleburan 158,5˚C,
pada suhu akhir peleburan 161˚C.

NURUL AWALIAH MIFTAHUL KHAERANI

15020180187
 PENETAPAN TITIK LEBUR

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Dari hasil yang diperoleh dapat ditarik kesimpulan yaitu suhu
awal peleburan 158,5˚C, pada suhu akhir peleburan 161˚C. Dan
diperoleh hasil akhir yaitu 2,5˚C
5.2 Saran
Adapun saran pada praktikum yaitu sebaiknya asisten
membimbing praktikannya agar kesalahan dapat diminimalisir serta
praktikan sebaiknya belajar sebelum masuk praktikum.

NURUL AWALIAH MIFTAHUL KHAERANI

15020180187
 PENETAPAN TITIK LEBUR

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2020 .Penuntun Praktikum Kimia Sintesis. Makassar :

Universitas Muslim Indonesia.

Cairns, Donald. 2008. Intisari Kimia Farmasi. Jakarta : Penerbit Buku

EGC.

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi ke-III. Jakarta :

Departemen Kesehatan RI.

Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi ke-IV. Jakarta :

Departemen Kesehatan RI.

Kosman, R. 2005. Kimia Fisika. Universitas Muslim Indonesia : Makassar.

Martin, A. 1990. Farmasi Fisika Edisi III. UI Press : Jakarta.

Moore. John T. 2003.Kimia For Dummies.Indonesia : Pakar Raya.

Ritmaleni. 2008. Mengenal Lebih Dekat Prekursor Narkoba. Fakultas

Farmasi UGM : Jogjakarta

NURUL AWALIAH MIFTAHUL KHAERANI

15020180187
 PENETAPAN TITIK LEBUR

LAMPIRAN

Sampel digerus menjadi serbuk yang sangat halus

Serbuk sampel yang sudah halus dimasukkan semampat mungkin ke

dalam pipa kapiler.

Yang salah satu ujungnya ditutup, dengan diketuk-ketuk secukpnya pada

permukaan padat

Alat melting point dioperasikan sesuai petunjuk pabrik.

Alat dinyalakan hingga suhu yang terbaca sekitar 30 OC di bawah titik

lebur yang diharapkan.

Masukkan pipa kapiler yang berisi sampel ke dalam lubang alat yang telah
disediakan.

Dilanjutkan pemanasan hingga suhu meningkat 1 – 2 OC permenit sampai

sampel melebur sempurna.

NURUL AWALIAH MIFTAHUL KHAERANI

15020180187