LAPORAN AKHIR

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Percobaan 2
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT
Reekristalisasi & Titik Leleh

Disusun oleh :
Nama : Rijki Riyanto
NPM : 10060316093
Shift/Kelompok : C/5
Tanggal Praktikum : 17 April 2018
Tanggal Penyerahan : 24 April 2018
Nama Asisten : Ihsan Al Amin R., S.Farm

LABORATORIUM FARMASI TERPADU UNIT A

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG

2018 M/1439 H
 Percobaan 2

PEMISAHAN & PEMURNIAN ZAT PADAT

Rekristalisasi & Titik Leleh

I. Tujuan Percobaan
I.1. Melakukan kalibrasi termometer dengan cara panas.
I.2. Melakukan pemurnian asam benzoat dengan cara rekristalisasi dan
menentukan titik lelehnya.
I.3. Melakukan pemurnian kamfer dengan cara sublimasi dan menentukan
titik lelehnya.
II. Prinsip Percobaan
II.1. Kalibrasi termometer yaitu uji kelayakan suatu termometer untuk
mencapai suhu titik didih larutan yang digunakan dengan titik skala
100℃ dengan cara ditempatkan diatas permukaan uap air panas.
II.2. Rekristalisasi yaitu pemurnian dan pemisahan suatu zat padat
berdasarkan perbedaan kelarutan zat padat dalam pelarut tertentu
(pelarut murni atau campuran) dan zat padat akan lebih larut dalam
peralut panas dibandingkan pelarut dingin.
II.3. Sublimasi yaitu pemurnian dan pemisahan zat padat dari
pengotornya berdasarkan perbedaan tekanan uap.
III. Teori Dasar

Zat padat umumnya memiliki titik lebur yang tajam (rentang suhunya
kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur
dalam rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari
karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya
membicarakan kristal.suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat
yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama
bentuk). Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal secara homogen.
Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedududukan partikel lain.
Suatu zat yang mempunyai dau kristal atau lebih disebut polimorfik
(banyak bentuk) (Syukri, 1999: 513-516).

Zat padat dapat dimurnikan dengan memanfaatkan beda larutan pada

temperatur yang berlainan. Untuk kebanyakan zat bila larutan jenuh panas
didinginkan, kelebihan zat padat akan mengkristalisasi, proses itu dapat
dipermudah dengan membibit larutan tersebut dengan beberapa kristal
halus zat padat murni. Proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan
mengkristalisasinya kembali dikenal sebagai pengkristalan ulang atau
rekristalisasi. Metode ini sering digunakan sebagai cara yang efektif untuk
membuang pengotor dalam jumlah yang lebih kecil dari dalam zat padat,
karena pengotor ini sering tertinggal di dalam larutan. Kecuali jika
polaritas, bentuk dan ukuran kristal pengotor itu mirip dengan polaritas,
bentuk dan ukuran kristal dari zat padat yang sedang direkristalisasikan,
sangat sedikit pengotor yang mungkin tergabung ke dalam kristal, suatu
hal yang terutama akan terjadi bila pertumbuhan kristal perlahan-lahan
(Keenan, 2006: 372-373).

Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang

jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut
dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini
bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu
diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti
yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkontribusi
tinggi akan mengendap (Arsyad, 2011: 43-44).

Sublimasi merupakan teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat dari

campurannya dengan jalan memanaskan campuran sehingga dihasilkan
sublimat (kumpulan materi pada tempat tertentu yang terbentuk dari fasa
padat ke fasa gas dan kembali lagi ke fasa padat (Budiman, 2005:21).
 Perubahan dari cair menjadi padat disebut pembekuan dan proses
kebalikannya disebut pelelehan atau peleburan. Titik leleh (melting point)
suatu padatan atau titik beku suatu cairan adalah suhu pada saat fasa padat
dan cair berada dalam kesetimbangan titik leleh normal (titik beku normal)
suatu zat adalah titik leleh (titik beku) yang diukur dalam tekanan 1 atm.
Energi (biasanya dalam kilojoule) yang dibutuhkan untuk melelehkan 1
mol padatan disebut kalor peleburan molar. Ketika cairan menguap,
molekul-molekulnya terpisah jauh satu sama lain dan membutuhkan energi
lebih banyak untuk mengatasi gaya tarik- menarik. Proses ini dimana
molekul-molekul langsung berubah dari fasa padat menjadi fasa uap
disebut penyubliman (sublimaton), dan proses kebalikannya disebut
penghabluran ideposition. Naftalen (zat yang dibuat untuk membuat
kamfer) mempunyai tekanan uap yang cukup tinggi untuk suatu padatan,
jadi uapnya yang cepat menyebar dalam ruangan tertutup secara umum,
karena molekul-molekul terikat kuat dalam padatan, tekanan uap dalam
padatan jauh lebih kecil daripada tekanan uap cairannya (Chang, 2004: 16-
17).

Dari massa kristal ini didapatatkan rendemen. Rendemen teoritis

adalah banyaknya suatu hasil reaksi yang diperhitungkan jika suatu reaksi
berjalan sempurna sesuai konsep stoikimetri sedangkan rendemen nyata
adalah hasil reaksi yang didapat dari penelitian atau praktek. Rendemen
nyata ini biasannya lebih kecil dibanding rendemen teoritis. Rendemen ini
dapat dihitung dengan rumus (Rodie, 1990: 119).

Batu didih merupakan benda yang kecil, bentuknya tidak rata dan
berpori yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang dipanaskan.
Biasanya batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium, karbonat, porselen,
maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan
kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan tersebut tidak biasa larut
dalam dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih ada 2
yaitu: untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada
seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori
dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan
melepaskannya ke permukaan larutan. Tanpa batu didih, maka larutan
yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-
tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau
ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan
mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang
sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah
yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan atau
kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum
cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-
tengah pemanasan, maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu.
Sebaiknya batu didih tidak dipergunakan secara berulang-ulang karena
pori-pori dalam batu didih bisa tersumbat zat pengotor (Khasani, 1990:11).

Kalibrasi termometer: mengkalibrasi titik nol termometer, dilakukan

dengan cara mencelupkan termometer pada campuran air-es yang diaduk
homogen, sedangkan untuk titik skala 100 termometer dilakukan sebagai
berikut: isikan kedalam tabung reaksi besar 10 ml aquades, masukkan
sedikit batu didih. Klem tabung tersebut tegak lurus, panaskan perlahan
sampai mendidih. Posisikan termometer pada uap diatas peermukaan air
yang mendidih tersebut. Untuk menentukan titik didih air yang
sebenarnya, harus diperiksa tekanan barometer (Tim Kimia Organik, 2016:
13).

Pemilihan pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses

rekristalisasi adalah pelarut cair, karena tudak mahal, tidak reaktif dan
setelah melarutkan zat padat organik bila dilakukan penguapan akan lebih
mudah memperolehnya kembali. Kriteria pelarut yang baik:

 Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan di rekristalisasi.

  Zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau
relatif tak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu
kristalisasi.
 Zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam
suhu didih pelarutnya.
 Titikdidih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan
direksistalisasi.
 Zat pengotor yang tak diinginkan harus sangat larut dalam pelarut
pada suhu kamar atau tidak larut dalam pelarut panas.
 Pelarut harus cukup volatile (mudah menguap) sehingga mudah
untuk dihilangkan setelah zat padat yang diinginkan telah
terkristalisasi (Tim Kimia Organik, 2018 : 20)
IV. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan pada percobaan yaitu termometer, tabung

reaksi, bunsen, kassa asbes, batang pengaduk, corong, kertas saring, labu
erlenmeyer, corong buchner, suction, spatula, melting block, cawan
porselen, kaca arloji, hot plate dan pipa kapiler.

Bahan yang digunakan pada percobaan yaitu air, asam benzoat

(C6H5COOH), karbon (Charcoal)/norit, es batu, serbuk kamfer (C 10H16O)
dan batu didih.

V. Prosedu Kerja
V.1. Kalibrasi Termometer

10 ml aquadest dan sedikit batu didih dimasukkan ke dalam tabung

reaksi, lalu tabung reaksi dipanaskan di atas api bunsen dengan dijepit oleh
penjepi tabung, kemudian dilakukan pemanasan perlahan lalu termometer
diposisikan di atas uap air yang mendidih.

V.2. Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Air

 2 gram asam benzoat kotor dimasukkan ke dalam gelas kimia lalu
ditambahkan sedikit demi sedikit air panas sampai asam benzoat larut,
setelah asam benzoat larut ditambahkan sedikit berlebih beberapa ml pelarut
panas kemudian dipanaskan di atas hot plate dan ditambahkan panasnya
sedikit demi sedikit. Kemudian ditambahkan 0,5 gram karbon untuk
menghilangkan warna lalu diaduk dengan kaca pengaduk, lalu didihkan
beberapa saat agar penyerapan warna lebih sempurna. Lalu disiapkan kertas
saring, corong, dan labu erlenmeyer lalu dipindahkan larutan asam benzoat
secepat mungkin dalam keadaan panas agar tidak mengkristal. Kemudian
filtrat dibiarkan dingin dengan penurunan suhu secara perlahan di udara
terbuka dan tidak diguncang. Setelah semua kristal terbentuk dan terpisah
kemudian dilakukan penyaringan dengan corong buchner dan peralatan
isap, kemudian kristal dalam corong buchner dicuci dengan pelarut dingin
1-2 kali. Kristal ditekan dengan spatula sekering mungkin. Kemudian kristal
kering ditimbang lalu ditentukan titik lelehnya.

V.3. Sublimasi

1 gram sebuk kamper kotor dimasukkan ke dalam cawan porselen lalu

bagian atasnya ditutup dengan kaca arloji dan disimpan beberapa es batu
lalu dipanaskan di atas bunsen yang dilapisi kasa asbes, kemudian kristal
yang menempel pada kaca arloji dikumpulkan dan ditimbang, lalu
ditentukan titik lelehnya.

VI. Hasil Pengamatan dan Perhitungan

VI.1. Kalibrasi Termometer
Setelah termometer dikalibrasi dengan cara dipanaskan diatas uap
air panas, termometer yang akan digunakan menunjukkan pada suhu
100℃ dan layak digunakan untuk uji titik leleh.
VI.2. Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Air
o Pemerian
Asam Benzoat : Serbuk berwarna putih, bau khas.
Karbon (Charcoal) : Serbuk berwarna hitam, tidak berbau.
 o Hasil penimbangan kristal Asam Benzoat
Bobot kertas saring kosong : 0,53 gram
Bobot kertas saring + kristal Asam Benzoat : 2,41 gram
Rendemen Asam Benzoat :
2,41 gram – 0,53 gram
x 100 % = 94%
2 gram
o Titik lebur
89℃ - 111℃
VI.3. Sublimasi
o Pemerian
Kamfer : Serbuk berwarna keputih-putihan, bau khas aromatik.
o Hasil penimbangan kristal Kamfer
Bobot kertas saring kosong : 0,40 gram
Bobot kertas saring + kristal Kamfer : 0,56 gram
Rendemen Kamfer :
0,56 gram – 0,40 gram
x 100 % = 16%
1 gram
o Titik lebur
80℃ - 83℃
VII. Pembahasan

Pada praktikum ini dilakukan uji kalibrasi termometer, rekristalisasi asam

benzoat dalam air, sublimasi, dan uji titik leleh. Pada uji kalibrasi termometer,
tujuannya yaitu untuk menentukan apakah termometer layak dipakai atau
tidak. Terdapat dua cara dalam kalibrasi termometer yaitu cara dingin dan cara
panas, cara dingin bertujuan untuk mengkalibrasi titik nol termometer dan
pengujiannya dilakukan dengan cara mencelupkan termometer pada campuran
air-es lalu termometer tersebut diaduk, sedangkan cara panas bertujuan untuk
mengkalibrasi titik skala 100 termometer dan pengujiannya dilakukan dengan
cara aquadest dipanaskan dengan batu didih sampai mendidih lalu termometer
diposisikan pada uap di atas permukaan air yang mendidih, digunakan batu
didih agar pemanasan merata dan tidak terjadi superheated karena pori-pori
dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan
melepaskannya ke permukaan laruta.. Pada praktikum ini dilakukan cara panas
dan prinsipnya ialah kemampuan termometer untuk mencapai titik skala 100 0
C. Termometer yang layak pakai yaitu ketika dilakukan kalibrasi maka skala
suhunya akan berada pada skala 1000 C, pada praktikum kali ini suhu yang
didapat adalah 100℃. Termometer tersebut masih boleh dipakai karena tepat
pada skala 100℃ yaitu titik didih air.

Selanjutnya dilakukan rekritalisasi asam benzoat dalam air dimana 2 gram

asam benzoat kotor dimasukkan ke dalam gelas kimia lalu ditambahkan
sedikit demi sedikit air panas sampai asam benzoat larut, digunakan air panas
untuk melarutkan asam benzoat karena asam benzoat tidak larut di pelarut
dingin, setelah asam benzoat larut ditambahkan sedikit berlebih beberapa ml
pelarut panas kemudian dipanaskan di atas hot plate dan ditambahkan
panasnya sedikit demi sedikit. Kemudian ditambahkan 0,5 gram karbon untuk
menghilangkan warna dan menyerap warna dan pengotor dari asam benzoat,
pengotor yang dimaksud adalah sejumlah kecil senyawa selain asam benzoat
yang tercampur dengan sampel murni senyawa asam benzoat. Penggunaan
norit tidak boleh berlebihan karena akan menyerap senyawa asam benzoatnya,
lalu diaduk dengan kaca pengaduk, lalu didihkan beberapa saat dengan tujuan
agar penyerapan warna lebih sempurna. Lalu disiapkan kertas saring yang
sudah dilipat sedemikian rupa agar penyaringan berlangsung sempurna tanpa
ada senyawa pengotor yang lolos, corong, dan labu erlenmeyer lalu
dipindahkan larutan asam benzoat secepat mungkin dalam keadaan panas agar
tidak mengkristal, penyaringan disini bertujuan untuk memisahkan asam
benzoat dari karbon dan pengotornya, proses pemindahan asam benzoat ke
dalam labu erlenmeyer dilakukan di atas hot plate agar suhunya masih dalam
keadaan panas karena apabila suhunya dingin maka larutan akan mengkristal.
Kemudian filtrat dibiarkan dingin didalam air es dan tidak diguncang. Setelah
semua kristal terbentuk dan terpisah kemudian dilakukan penyaringan dengan
corong buchner dan peralatan isap. kemudian dikeluarkan kristal dalam
corong buchner dengan hati-hati. Kristal ditekan dengan spatula sekering
mungkin kemudian kristal kering yang didapat ditimbang dan hasil
penimbangannya yaitu 2,41 gram. Rendemen yang didapat adalah 94% dan
titik leburnya 89℃-111℃. hal ini menunjukkan bahwa adanya zat pengotor
pada asam benzoat sehingga menyebabkan asam benzoat yang didapatkan
tidak murni karena titik leburnya tidak sesuai dengan literatur, hal ini bisa
terjadi pada penyaringan saat memisakan asam benzoat dari karbon akibat
terlalu banyak dan cepat menuangkan pelarut sehingga pelarut di dalam
corong bertambah dan menggenang lalu kemudian membuat sebagian karbon
dan pengotor terapung dan masuk melewati samping kertas saring bagian luar
atau bisa terjadi pada penyaringan menggunakan corong buchner, masih
banyak kristal yang lolos melewati kertas saring akibat terlalu banyak dan
cepat menuangkan pelarut sehingga pelarut di dalam corong buchner
bertambah dan menggenang lalu kemudian membuat kristal terapung dan
sebagian masuk melewati samping kertas saring bagian luar.

Kemudian dilakukan uji titik leleh yang dilakukan dengan alat melting
block yang digunakan untuk melihat senyawa dengan titik leleh 25-400℃.
Kristal asam benzoat diambil sebagian kecil dan dimasukkan ke dalam pipa
kapiler, kemudian pipa kapiler dimasukkan ke dalam melting block, kemudian
dipasang termometer pada melting block untuk melihat suhu pada saat asam
benzoat pertama meleleh dan suhu pada saat asam benzoat meleleh total, lalu
melting block dipanaskan di atas pemanas, proses yang terjadi yaitu energi
kinetik dari molekul asam benzoat naik kemudian bergetar dan pada saat
tercapai titik lelehnya maka ikatan-ikatan molekul asam benzoat tersebut akan
lepas. Hasil yang didapat dalam percobaan ini, asam benzoat meleleh pada
suhu 89℃ dan meleleh total pada suhu 111℃. Hal ini membuktikan bahwa
kristal asam benzoat hasil rekristalisasi belum murni karena titik leleh yang
didapat pada percobaan suhunya dibawah titik leleh asam benzoat kotor,
kemudian trayek titik leleh kristal asam benzoat menjadi lebar. asam benzoat
dikatakan murni apabila titik lelehnya diatas titik leleh asam benzoat kotor dan
atau mendekati titik leleh aslinya yaitu 121-1230 C serta trayek titik lelehnya
sempit yaitu 3℃ atau kurang. Menurunnya suhu titik leleh dapat diakibatkan
oleh adanya pengotor dalam pipa kapiler sehingga menyebabkan melebarnya
trayek titik leleh.

Selanjutnya dilakukan uji sublimasi dimana 1 gram sebuk kamper kotor

dimasukkan ke dalam cawan porselen lalu bagian atasnya ditutup dengan kaca
arloji dan disimpan beberapa es batu lalu dipanaskan di atas bunsen yang
dilapisi kasa asbes, zat yang mengalami sublimasi akan mengalami perubahan
dari fasa padat menjadi uap lalu menjadi padat lagi, prinsip pemurnian dengan
cara sublimasi yaitu pemisahan dua zat atau lebih berdasarkan perbedaan titik
uap, serbuk kamper dan pengotornya (pengotor yang dimaksud adalah
sejumlah kecil senyawa selain kamper yang tercampur dengan sampel murni
senyawa kamper) akan memiliki nilai tekanan uap yang bebeda sehingga
apabila serbuk kamper telah mencapai tekanan uapnya yaitu 0,27 hpa pada 20 0
C maka ia akan menguap, kemudian uap akan menempel di kaca arloji yang
diatasnya terdapat es batu yang menyerap kalor dalam fasa uap kamper
sehingga uap kamper mengalami rekristalisasi dan menempel di kaca arloji
dalam bentuk kristal. kemudian kristal yang menempel pada kaca arloji
dikumpulkan dan ditimbang, hasil penimbangannya yaitu 0,56 gram dengan
rendemen 16%.

Kemudian dilakukan uji titik leleh, dimana kristal kamper diambil

sebagian kecil dan dimasukkan ke dalam pipa kapiler, kemudian pipa kapiler
dimasukkan ke dalam melting block, kemudian dipasang termometer pada
melting block untuk melihat suhu pada saat kamper pertama meleleh dan suhu
pada saat asam benzoat meleleh total, lalu melting block dipanaskan di atas
pemanas, proses yang terjadi yaitu energi kinetik dari molekul kamper naik
kemudian bergetar dan pada saat tercapai titik lelehnya maka ikatan-ikatan
molekul kamper tersebut akan lepas. Hasil yang didapat dalam percobaan ini,
kamper pertama meleleh pada suhu 80℃ dan meleleh total pada suhu 83℃.
Hal ini membuktikan bahwa kristal kamper hasil sublimasi belum murni
karena titik leleh yang didapat pada percobaan suhunya dibawah titik leleh
kamper dan trayek titik lelehnya tidak sesuai dengan literatur, kamper
dikatakan murni apabila titik lelehnya diatas titik leleh kamper kotor dan atau
mendekati titik leleh aslinya yaitu 175-1800 C serta trayek titik lelehnya
sempit yaitu 30 C atau kurang, ketidakmurnian ini bisa disebabkan oleh
masuknya pengotor dari udara saat kristal kamper selesai ditimbang dan akan
di uji titik lelehnya atau adanya pengotor di dalam pipa kapiler sehingga
menyebabkan melebarnya trayek titik leleh.

VIII. Kesimpulan
7.1 Kalibrasi termometer dengan cara panas yang dilakukan dengan
menempatkan termometer diatas uap air panas, dan didapatkan suhu
termometer 100℃, termometer tersebut layak untuk digunakan.
7.2 Rekristalisasi asam benzoat dalam air didapatkan bobot kristalnya
yaitu 1,88 gram dan persen rendemennya yaitu 94% dan titik leburnya
diperoleh 89℃-111℃.
7.3 Sublimasi kamfer didapatkan bobot kristalnya 0,16 gram dan persen
rendemennya yaitu 16% serta titik leburnya adalah 80℃-83℃
IX. Daftar Pustaka

Arsyad, M Natsir., (2001), Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah,

Gramedia, Jakarta, 43-44.

Budiman, Anwar., (1999), Kimia Dasar I, ITB Press, Bandung, 21.

Chang, Raymond, (2004), Kimia Dasar Konsep Inti Edisi Keempat, Erlangga,
Jakarta, 16-17.

Keenan, Charlie, (2005), Kimia Dasar Universitas, Erlangga, Jakarta, 372-

373.

Khasani, Imam, (1990), Keselamatan Kerja Dalam Laboratorium Kimia,

Gramedia, Jakarta, 11.

Rodie, (1990), Organic Chemistry Laboratory, Scruders College Publishing,

New York, 199.

Syukri, S., (1999), Kimia Dasar I, ITB Press, Bandung, 513-516.

Tim Kimia Organik, (2016), Penuntun Praktikum Kimia Organik. UNISBA

Press, Bandung, 13.

Tim Kimia Organik, (2018), Penuntun Praktikum Kimia Organik. UNISBA

Press, Bandung, 20.