TUGAS MATA KULIAH

DASAR SINTESA OBAT

Tentang

TEKNIK PEMURNIAN SUBLIMASI

Disusun Oleh :
Caesar Yudisthiro 201551059
Desmonda W 201551028
Maya E. Panjaitan 201551054
Putri D. Anggraeny 201551009
Sutan M.Firmansyah 201551027

Institut Sains dan Teknologi Al-Kamal

JAKARTA
2016
 BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Biasanya zat murni telah tercemar dengan zat-zat lain yang dapat
membentuk campuran yang bersifat homogen dan heterogen yang bergantung
pada jenis komponen yang tergantung didalamnya.
Untuk memperoleh zat murni kita harus memisahkannya dari bahan-
bahan pencemar atau pencampuran lainnya pada suatu campuran dengan sistem
pemisahan dan pemurnian.
Banyak cara atau teknik yang dilakukan dalam pemisahan campuran. Hal
tersebut bergantung pada jenis, wujud, dan sifat komponen yang terkandung di
dalamnya, seperti pemisahan zat padat dari suspensi, pemisahan zat padat dari
larutan, pemisahan campuran zat cair, pemisahan campuran dua jenis padatan.
Pada prinsipnya pemisahan dilakukan untuk memisahkan dua zat atau
lebih yang saling bercampur dan pemurnian dilakukan untuk mendapatkan zat
murni dari suatu zat yang telah tercemar oleh zat lain.
Berikut beberapa teknik pemurnian hasil sintesis :
a. Filtrasi
b. Adsorbsi
c. Kristalisasi / Rekristalisasi
d. Sublimasi
e. Destilasi
f. Ekstraksi
g. Kromatografi

BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Pengertian Sublimasi

 Sublimasi merupakan proses pemurnian suatu zat dengan jalan
memanaskan campuran, sehingga dihasilkan sublimat (sublimat merupakan
kumpulan materi pada tempat tertentu yang terbentuk pada pemanasan zat yang
dapat berubah langsung dari fase padat ke fase gas dan kembali ke fase padat).
Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organik akan menyebabkan
terjadinya perubahan fase, salah satunya antara lain apabila zat pada temperatur
kamar berada dalam keadaan padat, pada temperatur tertentu akan langsung
berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu.
Sublimasi merupakan cara yang digunakan untuk pemurnian senyawa-
senyawa organik yang berbentuk padatan.
Pemanasan yang dilakukan terhadap senyawa organik akan menyebabkan
terjadinya perubahan sebagai berikut : apabila zat tersebut pada suhu kamar
berada dalam keadaan padat, pada tekanan tertentu zat tersebut akan meleleh
kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fase dari padat ke cair lalu ke fase
gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair. Pada
tekanan dan temperatur tertentu (pada titik didihnya) akan berubah menjadi fase
gas. Apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada
tekanan dan temperatur tertentu akan langsung berubah menjadi fase gas tanpa
melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya
bercampur dengan zat padat lainnya. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat –
zat padat yang kita inginkan, perlu dimurnikan terlebih dahulu.

A. Prinsip Sublimasi
 Garis antara solid dan liquid merupakan kurva keseimbangan antara
cairan dan uap, Garis antara liquid dan gas merupakan kurva keseimbangan
antara gas dan cair, sedangkan garis antara solid dan gas merupakan garis
keseimbangan antara padatan dan gas. Ketiga kurva berpotongan di satu titik
yang disebut titik Triple, dimana ketiga fase dalam keseimbangan. Titik leleh
normal suatu senyawa ialah suhu dimana padatan dan cair berada pada
keseimbangan pada tekanan 1 atmosfer.

Jika pada sistem tersebut tekanan diturunkan sampai mencapai dibawah

titik triple, maka zat dari keadaan uap dapat langsung terkondensasi menjadi
padatan atau sebaliknya, proses ini disebut menyublim.

B. Proses Sublimasi
Prinsip kerja sublimasi yaitu perbedaan tekanan uap digunakan untuk
memisahkan / memurnikan senyawa padat yang dapat menyublim pada tekanan
kamar, mudah sekali dilakukan proses sublimasi pada tekanan kamar, tanpa
menurunkan tekanannya, hanya cukup langsung dipanaskan saja, maka senyawa
tersebut akan langsung menyublim.
Pada proses sublimasi, senyawa padat bila dipanaskan akan menyublim,
langsung terjadi perubahan dari padat menjadi uap tanpa melalui fase cair dahulu.
Kemudian uap senyawa tersebut, bila didinginkan akan langsung berubah
menjadi fase padat kembali. Senyawa padat yang dihasilkan akan lebih murni
dari pada senyawa padat semula, karena pada waktu dipanaskan hanya senyawa
tersebut yang menyublim, sedangkan pengotornya tetap tertinggal dalam cawan /
gelas piala.
Beberapa senyawa kimia dapat menyublim pada temperatur dan tekanan
kamar, namun banyak yang baru dapat menyublim apabila tekanan diturunkan.
Untuk mendapatkan bahan murni, fase uap bahan tersublim didinginkan secara
perlahan-lahan sehingga berbentuk kristal.

C. Syarat Pemisahaan Campuran dengan Sublimasi

- Zat padat yang memiliki suhu dan tekanan dibawah T o dan Po. To dan Po
adalah suhu dan tekanan dimana zat berada dalam keadaan seimbang,
antara fase padat, cair dan gas (titik triple).
- Partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar,
sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian yang
tinggi.
- Sampel untuk sublimasi adalah dengan sifat kimia mudah menguap agar
mudah proses sublimasinya dan sampel tidak mengalami proses
pendahuluan terlebih dahulu.

D. Bahan – Bahan Yang Dapat Disublimasi

 Terbatas pada pemisahan senyawa-senyawa kristal menguap dari
senyawa-senyawa yang sukar menguap atau dari senyawa-senyawa yang
menguap tapi tidak mengembun pada kondisi yang digunakan.
 Senyawa – senyawa seperti :
~ Naftalena, asam benzoate, asam salisilat, fosfor, sakarin, kafein, kinin,
CO2 padat (dry ice), kamper (Naftalein), dan klorofom.

 Senyawa – senyawa organik :

~ I2, NH4C1, S, AS, AS2O3, klorida dari logam - logam Hg, Ag, Al dan
sebagainya.

E. Cara Melakukan Sublimasi

Cara yang dapat kita lakukan adalah memisahkan partikel yang mudah
menyublim tersebut menjadi gas. Gas yang dihasilkan ditampung, lalu
didinginkan kembali. Syarat pemisahan campuran dengan menggunakan
sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih
yang besar, sehingga kita dapat menghasikan uap dengan tingkat kemurnian yang
tinggi.

a. Cara 1 melakukan sublimasi :

Masukkan zat yang akan disublimasikan ke dalam cawan penguapan. Tutup
permukaan cawan dengan kertas saring yang telah diberi lubang – lubang
kecil. Sumbat mulut cawan yang tidak tertutup kertas saring dengan gelas
woll. Tutup kertas saring dengan corong gelas yang lubangnya telah ditutup
dengan gelas woll. Panaskan dengan api kecil, dinginkan corong dengan
menggunkan bantuan kapas atau dengan kain basah yang ditempelkan di
sebelah luar permukaan corong. Amati apa yang terjadi, jika tidak ada lagi zat
yang menyublim, maka tempelkan zat terbentuk dalam botol zat yang bersih
dan kering, kemudian tentukan titik leleh dan bentuk kristalnya.

Gambar 1 Alat Sublimasi

b. Cara 2 melakukan sublimasi

Masukkan zat yang akan disublimasikan ke dalam gelas kimia. Tutup
permukaan gelas kimia dengan kaca arloji atau labu besar bulat yang berisi air
air es setengahnya (ukuran labu harus lebih besar dari ukuran mulut gelas
kimia / gelas piala). Sumbat mulut gelas kimia yang tidak tertutup labu dengan
 gelas woll. Panaskan dengan api kecil. Hentikan pemanasan apabila semua zat
telah menempel pada labu atau terbentuk kristal. Kumpulkan kristal / zat yang
terbentuk dalam botol zat yang bersih dan kering, kemudian tentukan titik
leleh dan bentuk kristalnya.

Gambar 2 Alat Sublimasi

Proses sublimasi diklasifikasikan menjadi 2, yaitu sublimasi buatan dan secara

alami, antara lain :
1. Proses Sublimasi Buatan
Merupakan proses sublimasi yang dilakukan secara sengaja / paksa,
proses ini dapat terjadi pada skala industri dan skala laboratorium.
Contoh : sublimasi kristal iodin
Prinsipnya : iodin diubah menjadi gas dengan cara memanaskan
campuran bersama kotoran. Setelah iodin berubah menjadi gas, gas akan
terperangkap di dalam beaker glas yang atasnya telah ditutup dengan labu
didih sehingga gas iodin tidak keluar.
Untuk mengubah wujud iodin yang berupa gas menjadi padat kembali
secara cepat, diperlukan proses pendinginan (kondensasi). Pendinginan
pada percobaan tersebut dilakukan dengan meletakkan beberapa potong
es batu / air dingin di dalam labu didih.
Hasil dari percobaan tersebut adalah adanya kapur barus yang menempel
di bagian bawah labu didih yang berbentuk kerak. Pada akhirnya kotoran
(impurities) akan tertinggal di beaker glass karena tidak dapat menyublim.

Alat & bahan:

 Beaker glass
 Cawan porselein beserta mortar
 Labu didih berleher
 Kaki tiga dan kassa
 Pembakar bunsen
 Campuran Kristal iodin yang telah ditumbuk dengan pasir/karbon
aktif
 Es batu/air dingin
Prosedur ;
1. Gerus / tumbuk iodin sampai halus untuk memperoleh luas permukaan
yang besar sehingga proses perubahan fasa berjalan lebih cepat.
2. Tambahkan zat pengotor seperti pasir maupun karbon aktif.
3. Masukkan ke dalam beaker glass lalu tutup bagian atasnya dengan
cawan porselein atau labu didih yang didalamnya telah dilengkapi
dengan batu es atau air dingin.
4. Susun alat dan bahan tersebut seperti pada gambar di bawah ini,
nyalakan pembakar Bunsen.

5. Biarkan sampai semua iodin yang ada di dalam campuran menguap.

setelah itu matikan pembakar Bunsen.
6. Amati yang terjadi pada labu didih. Akan terbentuk kerak yang
menempel pada bagian bawah labu didih seperti di bawah ini.
2. Proses sublimasi secara alami
Merupakan proses sublimasi yang terjadi natural (alami) akibat dari
proses alam itu sendiri. Misalnya sublimasi belerang yang terjadi pada
kawah-kawah gunung berapi. Contohnya yakni pada kawah Gunung Ijen
(ketinggian 2.386 m), Kecamatan Licin, Sempol, Kabupaten Banyuwangi,
Bondowoso, Jawa Timur. Kawah ini selalu melepaskan gas vulkanik
dengan konsentrasi sulfur yang tinggi dan bau gas yang kadang
menyengat. Belerang tersebut dihasilkan dari hasil sublimasi gas-gas
belerang yang terdapat dalam asap solfatara (asap yang berasal dari
kawah) yang bersuhu sekitar 200˚C. Ketika asap tersebut menuju
atmosfer maka udara dingin di pegunungan akan mengkondensasi secara
alami gas yang mengandung belerang.
Selanjutnya belerang yang telah padat akan menumpuk di tanah lalu terkubur
secara alami membentuk deposit (endapan) yang dapat berupa batuan padat.
Kemudian akibat adanya erosi (misal karena hujan dan angin) maka batuan
belerang ini dapat muncul separuh bagian maupun seluruhnya dengan wujud
visual batuan padat kasar berwarna kuning pucat.

F. Hal – Hal Yang Perlu Diperhatikan Dalam Proses Sublimasi

a). Pada saat sublimasi ujung corong di sumbat kapas / tissue, tujuannya agar
pada saat penguapan tidak ada uap yang keluar bebas,yang akan
menyebabkan uap itu dapat terhirup dan dapat membentuk Kristal dalam
tubuh.

b). Kertas yang digunakan untuk menutup cawan diberi lubang di tengahnya,
agar uap keluar dari cawan penguapan dan mengalami pendinginan
dalam corong pendek, yang kemudian hasil sublimasi bias terlihat.

c). Pada saat pemanasan sublimasi menggunakan api yang kecil dan jauh
karena pemanasan hanya untuk mempercepat proses sublimasi dan jika
apinya besar dikhawatirkan Kristal yang sudah jadi akan meleleh kembali.

G. Contoh Penerapan Sublimasi Dalam Bidang Kimia :

Teknik sublimasi dilakukan untuk memisahkan campuran zat yang mudah
menyublim dengan pengotornya, seperti kapur barus dan iodium. Iodium yang
tercampur dengan pengotor dapat dimurnikan kembali dengan teknik sublimasi.

a. Pemisahan campuran iodin dengan garam

Campuran iodine dengan garam dapat dipisahkan dengan cara pemanasan.
Campuran dipanaskan di dalam cawan yang ditutup dengan corong
terbalik. Iod akan menyublim jadi uap tetapi pada saat menyentuh
permukaan corong, uap iod menyublim kembali menjadi padatan yang
menempel pada permukaan corong sehingga dapat dipisahkan dari
padatan garam.
b. Pemisahan campuran kotoran dalam kapur barus

Masukkan campuran kotoran dalam kapur barus ke dalam cawan lalu

diaduk. Kertas saring dilubangi lalu ditutupkan ke cawan dan ditutup lagi
oleh corong yang disumbat, kemudian dipanaskan, uap kapur barus akan
menyublim kembali menjadi padatan yang menempelpada permukaan
corong sehingga dapat dipisahkan dari kotorannya.

Berikut penggunaan metode sublimasi lainnya dalam isolasi kofein dari

daun kopi (Coffea Arabica, L)

Pengolahan sampel :

Sampel dari daun kopi yang masih segar dikumpulkan kemudian dirajang,
timbang sebanyak 1000 gram. Masukkan dalam beaker gelas. Tambahkan
aquadest 5 liter. Masukkan kalsium karbonat 250 gram. Panaskan hingga
mendidih. Setelah mendidih panaskan selama kurang lebih 30 menit
sambil diaduk-aduk. Biarkan dingin, pisahkan ampas, saring dengan
kertas saring. Filtrate yang diperoleh dipekatkan dengan alat destilasi
vakum.

Filtrat yang telah dipekatkan tadi difraksinasi dengan kloroform sebanyak

5 kali dalam corong pisah. Untuk 50 ml filtrat digunakan 150 ml
kloroform (1 x fraksinasi). Hasil fraksi kloroform diuapkan secara in
vacuo dengan rotary evaporator, diuapkan sampai kering sehingga
didapatkan serbuk. Serbuk ini dihaluskan dalam lumpang. Serbuk yang
didapatkan ditimbang.

Pemisahan kofein secara sublimasi

Serbuk yang telah halus, dilakukan sublimasi dengn menggunakan alat

sublimasi yang terbuat dari erlenmayer vakum yang diberi pendingin yang
dialirkan dengan air mengalir. Serbuk yang dihasilkan ditimbang.
 Isolasi kofein dari daun kopi ini menggunakan metode sublimasi. Metoda
ini dipilih karena pengerjaannya lebih mudah dan lebih murah. Sebelum
disublimasi, terlebih dahulu kofein diekstraksi dari daun. Sebagai larutan
untuk pengekstraksi digunakan aquadest.penggunaan aquadest sebagai
pelarut memberikan banyak keuntungan yaitu kelarutan kofein yang baik
dalam air panas, harga murah dan mudah didapat.

H. Kelebihan Dan Kelemahan

a. Kelebihan Sublimasi :

- Digunakan untuk memisahkan senyawa padat dapat menguap yang tidak

bisa dipisahkan dengan metode lain.

- Mempunyai hasil pemisahan yang murni karena zat yang tercampur tidak
bisa menguap.

- Sublimasi merupakan metode terbaik untuk pemisahan campuran

senyawa – senyawa padat dan padat yang mempunyai titik didih yang
besar.

- Tidak menggunakan pelarut sehingga pada akhir penyubliman tidak

memerlukan pengusiran pelarut

b. Kekurangan Sublimasi :

- Hanya dapat diterapkan untuk memisahkan campuran senyawa padat

yang dapat menguap (senyawa organik padat).

- Tidak dapat digunakan untuk memisahkan campuran padat yang

perbedaan titik didihnya rendah.

- Membutuhkan lebih banyak alat dibandingkan metode pemisahan

sederhana lainnya.

- Tidak bisa digunakan pada senyawa padat yang tidak dapat menguap.
 - Karena tidak banyak senyawa yang dapat menyublim maka teknik
pemurnian ini tidak banyak digunakan.

BAB III
PENUTUP

3.1 KESIMPULAN

Sublimasi merupakan proses pemurnian suatu zat dengan jalan

memanaskan campuran zat, dimana pada pemanasan campuran zat, zat dapat
berubah langsung dari fasa padat ke fasa gas dan kembali ke fasa padat tanpa
mengalami fasa cair terlebih dahulu.

Teknik pemurnian sublimasi tidak banyak digunakan karena senyawa

yang dapat menyublim hanya sedikit.