PERCOBAAN 5
Disusun oleh
I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Melakukan sintesis aspirin dari asam salisilat dan asetat anhidrat
pengompleksan FeCl3.
4. Identifikasi asam salisilat dan aspirin dengan uji titik leleh dan uji
KLT
terbentuk ester.
menjadi ungu.
4. Uji titik leleh berdasarkan perubahan fase dari padat ke cair pada
reagen feloftalein.
III. TEORI
Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan
(Fessenden, 1981).
biasanya bercampur dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk
Aspirin atau asam asetil salisilat adalah sejenis obat turunan dari
merupakan alkil atau aril). Aspirin disebut juga asam asetil salisilat
ini dapat mengalami dua jenis reaksi yang berbeda. Anhidrida asam
Campuran (mixture) adalah materi yang terdiri atas dua macam zat
atau lebih dan memiliki sifat sifat zat asalnya. Campuran terbagi atas
(solven) yang sesuai atau cocok. Ada beberapa syarat agar suatu
pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan
perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan
antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur atau
• Jumlah inti yang ada, atau luas permukaan total dari kristal yang
ada.
• Viskositas larutan.
Titik leleh suatu zat adalah temperature pada fase padat dan cair
temperature akan tetap pada titik leleh selama fase itu masih ada
Diakhir titrasi akan terbentuk garam yang berasal dari asam kuat
Misal:
Pada akhir titrasi terbentuk garam yang berasal dari asam lemah
Pada akhir titrasi akan terbentuk garam yang berasal dari basa
(Sukmariah, 1990).
V. PROSEDUR
5.1 Sintesis Aspirin
Sebanyak 1,4 g asam salisilat dimasukan kedalam erlenmeyer 125
ml. Lalu ditambahkan 10 ml asetat anhidrida sambil dibilas.
Ditambahkan juga H2SO4 pekat sebanyak 5 tetes, setelah itu
dipanaskan. Setelah 5 menit diangkat dan ditambahkan 2 ml Aqua
DM. Ditunggu selama 3 menit, setelah itu ditambah lagi 20 ml Aqua
DM. Dibiarkan hingga mengkristal, bila tidak mengkristal dapat
dilakukan penggoresan dinding dengan batang pengaduk.
Ditambahkan 50 ml Aqua DM dingin. Ditunggu hingga terbentuk
kristal bila sudah terbentuk dimasukkan ke corong buchner lalu
dipisahkan
.
5.2 Rekristalisasi Aspirin
Hasil sintesis kemudian dilakukan rekristalisasi, ditambah 5 ml
etanol dan 20 ml air hangat. Dipanaskan dan ditunggu hingga semua
larut lalu disaring dengan Corong Buchner. Setelah didapat kristal
lalu ditimbang dan dihitung rendemennya.
5.4 Uji Titik Leleh Asam Salisilat dan Asam Asetil Salisilat
Disiapkan 2 buah tabung kapiler, satu tabung kapiler diisi dengan
sampel asam salisilat dan tabung kapiler yang lain diisi dengan asam
asetil salisilat hasil sintesis.Dipasang salah satu tabung kapiler pada
lubang melting block, kemudian panaskan secara perlahan alat melting
block diatas pemanas bunsen. Dipasangkan juga termometer pada
lubang melting block. Diamati perubahan suhu dan dicatat suhu awal
ketika padatan kristal didalam tabung kapiler mulai meleleh. Dicatat
pula suhu pada saat semua padatan telah berubah seluruhnya menjadi
cair. Titik Leleh asam asetil salisilat 1360C.
Sampel 1
11,9 x 0,1
M Aspirin= =0,024 M
50
Sampel 2
11,2 x 0,1
M Aspirin= =0,022 M
50
Sampel 3
12,5 x 0,1
M Aspirin= =0,025 M
50
Rata-rata
sampel 1+ sampel 2+ sampel 3
rata−rata=
3
0,024 M + 0,22 M +0,025 M
rata−rata= =0,024 M
3
Gram kadar aspirin dalam tablet
gram 1000
M= x
Mr V
gram 1000
0,024= x
180 50
gram x 20
0,024=
180
0,024 x 180
gram= =0,216 gram
20
0,216 gram
Untuk 1 tablet = = 0,108 gram
2
VII. PEMBAHASAN
VII.1 Pembuatan Aspirin
VII.3 Rekristalisasi
Karena pada saat pengujian kemurnian menggunakan FeCl3 positif
masih mengandung asam salisilat maka harus dilakukan rekristalisasi
yang diharapkan Kristal yang terbentuk menjadi murni bebas dari
pengotor yang lain. Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat
padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara
mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut
(solven) yang sesuai atau cocok. Pada tahap rekristalisasi, Kristal yang
telah terbentuk kemudian dilarutkan dalam etanol kemudian
ditambahkan air hangat dan dipanaskan. Pemanasan ini bertujuan
untuk mempercepat kelarutan dari Kristal agar Kristal dapat terlarut
secara sempurna. Setelah larut kemudian didinginkan dalam ice bag
agar Kristal dapat cepat terbentuk. Kristal disaring dengan
menggunakan corong Buchner untuk memisahkan Kristal dengan
pelarutnya. Lalu Kristal ditimbang dan hasil %rendemen yang
didapatkan adalah sebesar 55%.
VIII. KESIMPULAN
1. Aspirin dapat disintesis dari asam salisilat dan anhidra asetat
dengan katalis asam dengan jumlah rendemen 55%
2. FeCl3 dapat membentuk reaksi kompleks dengan asam salisilat
yang ditujunjukan dengan warna ungu
3. Titik leleh aspirin yang didapatkan yaitu 120oC-130oC dan titik
leleh asam salisilat yaitu 118oC-130oC
4. Hasil gram kadar aspirin pertablet yang diperoleh adalah 108 mg
IX. DAFTAR PUSTAKA
Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta:
Gramedia,
Austin, George T.. 1984. Shreve’s Chemical Process Industries 5th ed. Mc Graw
Hill Book Co. : Singapore