LAPORAN AKHIR

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Percobaan 1
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR
Destilasi & Titik didih

Disusun oleh :
Nama : Rijki Riyanto
NPM : 10060316093
Shift/Kelompok : C/5
Tanggal Praktikum : 10 April 2018
Tanggal Penyerahan : 17 April 2018
Nama Asisten : Shella Ulfa N., S.Farm

LABORATORIUM FARMASI TERPADU UNIT A

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG

2018 M/1439 H
 Percobaan 1
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR
Destilasi & Titik didih

I. Tujuan Percobaan
1.1. Melakukan kalibrasi termometer apakah termometer layak
digunakan atau tidak.
1.2. Memisahkan metanol dari air dengan metode destilasi sederhana.
1.3. Memisahkan aseton dari metanol dengan metode destilasi
bertingkat.
II. Prinsip Percobaan
2.1 Uji kelayakan suatu termometer dengan cara mencelupkannya kedala air
es.
2.2 Destilasi sederhana yaitu pemisahan berdasarkan perbedaan titik
didihnya yang salah satu komponennya bersifat volatil dan perbedaan
titik didihnya besar, dan jika campuran dipanaskan maka komponen yang
titik didihnya lebih rendah akan menguap terlebih dahulu,
2.3 Destilasi bertingkat yaitu pemisahan komponen-komponen cair dua atau
lebih dari suatu larutan atau campuran dengan perbedaan titik didih
kurang dari 20℃dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan
rendah.
III.Teori Dasar
Distilasi adalah metode pemisahan zat-zat cair dari campurannya
berdasarkan perbedaan titik didih (Yazid, 2005:66). Senyawa dengan titik
didih yang paling rendah akan terpisahkan terlebih dahulu. Air pendingin
dimasukkan dari ujung yang paling dekat dengan adaptor, dan air keluar
melalui ujung pendingin yang lain. Termometer di pasang sedemikian rupa
sehingga dapat menunjukkan titik didih senyawa yang sedang dipisahkan.
Ujung termometer diletakkan tepat pada posisi ujung pendingin
(Khaminidial, 2009: 137).
 Cara umum untuk melukiskan hasil distilat adalah dengan
menggambarkan kurva distilat, dimana komposisi, titik didih, atau sifat-
sifat fisika lain dari distilat digambarkan terhadap persen atau jumlah
distilat (Anwar, 1994).
Ada beberapa jenis distilasi, menurut soebagio (2005) yaitu:
- Distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih
yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika
campuran dipanaskna maka komponen yang titik didihnya lebih rendah
akan menguap lebih dulu. Selanjutnya berdasarkan perbedaan
kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas.
Destilasi ini dilakukan pada suhu atmosfer. Aplikasi destilasi sederhana
ini digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol.
- Distilasi bertingkat, fungsinya adalah memisahkan komponen-
komponen cair , dua atau lebih, dari suatu larutan atau campuran
dengan perbedaan titik didih kurang dari 200 C dan bekerja pada
tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah.
- Distilasi azeotrop, azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih
komponen yang memiliki titik didih yang konstan. Campuran azeotrop
merupakan penyimpangan dari hukum raoult.
- Distilasi vakum, biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi
tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau
mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di
atas 1500 C.
- Distilasi uap, digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang
memiliki titik didih mencapai 2000 C atau lebih. Distilasi uap dapat
menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 1000 C
dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih.
- Distilasi kering, merupakan distilasi yang dilakukan dengan cara
memanaskan material padat untuk mendapatkan fase uap dan cairnya,
biasanya digunakan untuk mengambil cairan bahan bakar dari kayu atau
batu bara.
 Dalam zat cair, molekul-molekul bergerak secara konstan dan
mempunyai kecenderungan untuk keluar dari permukaannya dan berubah
menjadi molekul-molekul gas, bahkan ketika temperatur masih jauh di
bawah titik didihnya. Titik didih suatu zat cair didefinisikan sebagai
temperatur di mana besarnya tekanan uap zat cair tersebut sama dengan
tekanan atmosfer, sehingga terjadi perubahan fasa dari fasa cair menjadi
fasa gas. Titik didih suatu zat cair pada tekanan 1 atm disebut sebagai titik
didih normal (Wilcox, 1995).

Dalam proses pemanasan pada distilasi dapat ditambahkan batu didih

(boiling chips). Batu didih merupakan benda yang kecil, bentuknya tidak
rata dan berpori yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang
dipanaskan. Biasanya batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium,
karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari
pecahan-pecahan kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan
tersebut tidak biasa larut dalam dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi
penambahan batu didih ada 2 yaitu: untuk meratakan panas sehingga panas
menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik
lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan
udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan. Tanpa batu
didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada
bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa
menimbulkan letupan atau ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan
pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan
pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas
dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan
ledakan atau kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam
cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan
dimasukkan di tengah-tengah pemanasan, maka suhu cairan harus
diturunkan terlebih dahulu. Sebaiknya batu didih tidak dipergunakan
secara berulang-ulang karena pori-pori dalam batu didih bisa tersumbat zat
pengotor (Khasani, 1990:11).
 Salah satu aplikasi yang sudah umum dari metode distilasi yaitu
pemisahan sikloheksana dan toluena. Seperti halnya sikloheksana murni,
campuran dari sikloheksana dan toluena mendidih ketika tekanan uap yang
berada di atas larutan (Ptotal) sama dengan tekanan atmosfer (Patm).
Kontribusi dari masing-masing tekanan komponen terhadap tekanan total
disebut sebagai tekanan parsial, Psikloheksana dan Ptoluena. Hukum dalton
menyatakan bahwa tekanan total merupakan jumlah tekanan parsial dari
seluruh komponen (Schoffstal, 1999).

Menurut Raoult (Hukum Raoult), tekanan parsial suatu komponen

setara dengan hasil kali tekanan uap komponen murni dengan fraksi mol
komponen tersebut di dalam suatu campuran. Salah satu aplikasi Hukum
Raoult yaitu pada campuran yang terdiri dari dua komponen, yaitu karbon
tetraklorida dan toluene. Salah satu aplikasi dari Hukum Raoult yang
menunjukkan hubungan antara fraksi mol dari komponen karbon
tetraklorida dan toluena dengan tekanan uap dari masing-masing
komponen (Wilcox, 1995).

Kalibrasi adalah kegiatan untuk mengetahui kebenaran nilai

penunjukan suatu alat ukur. Kalibrasi dilakukan dengan cara
membandingkan alat ukur yang diperiksa terhadap standar ukur yang
relevan dan diketahui lebih tinggi nilai ukurnya. Selanjutnya untuk
mengetahui nilai ukur standar yang dipakai, standarnya juga harus
dikalibrasi terhadap standar yang lebih tinggi akurasinya. Dengan
demikian setiap alat ukur dapat ditelusuri (traceable) tingkat akurasinya
sampai ke tingkat standar nasional atau standar internasional.

Batu didih merupakan benda yang kecil, bentuknya tidak rata dan
berpori yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang dipanaskan.
Biasanya batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium, karbonat, porselen,
maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan
kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan tersebut tidak biasa larut
dalam dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih ada 2
yaitu: untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada
seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori
dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan
melepaskannya ke permukaan larutan. Tanpa batu didih, maka larutan
yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-
tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau
ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan
mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang
sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah
yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan atau
kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum
cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-
tengah pemanasan, maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu.
Sebaiknya batu didih tidak dipergunakan secara berulang-ulang karena
pori-pori dalam batu didih bisa tersumbat zat pengotor (Khasani, 1990:11).

Kalibrasi termometer: mengkalibrasi titik nol termometer, dilakukan

dengan cara mencelupkan termometer pada campuran air-es yang diaduk
homogen, sedangkan untuk titik skala 100 termometer dilakukan sebagai
berikut: isikan kedalam tabung reaksi besar 10 ml aquades, masukkan
sedikit batu didih. Klem tabung tersebut tegak lurus, panaskan perlahan
sampai mendidih. Posisikan termometer pada uap diatas peermukaan air
yang mendidih tersebut. Untuk menentukan titik didih air yang
sebenarnya, harus diperiksa tekanan barometer (Tim Kimia Organik, 2016:
13).
IV. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu gelas kimia 250 ml,
tissue, termometer, alat destilasi sederhana, alat destilasi bertingkat dan
gelas ukur 50 ml.
Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu batu didih, tissue,
bongkahan es batu, metanol (CH3OH), air, aseton (CH3COCH3) dan
dietileter (C2H5)2O.
V. Prosedur Kerja
5.1. Kalibrasi Termometer

Gelas kimia 250 ml diisi dengan bongkahan es batu, kemudian

ditambahkan sedikit air dingin. Termometer dicelupkan ke dalam air es
lalu diaduk air es tersebut pelan-pelan dengan termometer dan diamati
penurunan suhu yang teramati pada skala termometer. Dicatat skala
termometer tanpa mengangkat termometer dari dalam air es ketika
suhunya tidak turun lagi dan stabil selama 10-15 detik. Skala 1 0 C diatas/
dibawah 00 C menyatakan termometer layak pakai, jika melebihi skala
tersebut maka termometer harus diganti dengan yang baru dan dikalibrasi
lagi. Termometer dikeringkan dengan kertas tissue.

5.2. Destilasi Sederhana

Peralatan distilasi sederhana dipasang, kemudian ke dalam labu

ditambahkan 100 ml campuran dietileter-air (1:1). Dimasukkan beberapa
potong batu didih ke dalam labu. Kemudian dilakukan pemanasan
dengan panas yang yang diatur dari pemanas (hot mantle). Diamati dan
dicatat suhu saat tetesan pertama mulai jatuh. Kemudian penampung
diganti dengan yang bersih dan kering untuk menampung distilat murni
dan dicatat suhu distilat setiap 5 ml penampungan distilat.

5.3. Destilasi Bertingkat

 Peralatan distilasi bertingkat dipasang, kemudian ke dalam labu
ditambahkan 100 ml campuran aseton-metanol (1:1). Dimasukkan
beberapa potong batu didih ke dalam labu. Kemudian dilakukan
pemanasan dengan panas yang yang diatur dari pemanas (hot mantle).
Diamati dan dicatat suhu saat tetesan pertama mulai jatuh. Kemudian
penampung diganti dengan yang bersih dan kering untuk menampung
distilat murni dan dicatat suhu distilat setiap 5 ml penampungan distilat.

VI. Hasil Pengamatan dan Perhitungan

6.1. Kalibrasi Termometer

Suhu awal termometer sebelum dikalibrasi untuk destilasi

sederhana yaitu 30℃ dan setelah dilakukan kalibrasi termometer berada
pada suhu konstan yang dibiarkan selama beberapa menit yaitu 0,1℃.
Sedangkan suhu awal termometer sebelum dikalibrasi yaitu 40℃ dan
setelah dilakukan kalibrasi termometer berada pada suhu konstan yang
dibiarkan selama beberapa menit yaitu 0,4℃.

6.2. Destilasi Sederhana

No Volume Suhu

1 Saat tetesan 26℃

6.1. pertama Destilasi

2 Saat volume 5 ml 32℃ Bertingkat
3 Saat volume 10 ml 33℃

4 Saat volume 15 ml 34℃

5 Saat volume 20 ml 34℃

6 Saat volume 25 ml 46℃

7 Saat volume 30 ml 81℃

 No Volume Suhu

1 Saat tetesan 43℃

pertama
2 Saat volume 7,5 79℃
ml

VII. Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan uji kalibrasi termometer, destilasi

sederhana dan destilasi bertingkat. Pada uji kalibrasi termometer,

tujuannya yaitu untuk menentukan apakah termometer layak dipakai atau

tidak. Terdapat dua cara dalam kalibrasi termometer yaitu cara dingin dan

cara panas, cara dingin bertujuan untuk mengkalibrasi titik nol termometer

dan pengujiannya dilakukan dengan cara mencelupkan termometer pada

campuran air-es lalu termometer tersebut diaduk, sedangkan cara panas

bertujuan untuk mengkalibrasi titik skala 100 termometer dan

pengujiannya dilakukan dengan cara aquadest dipanaskan dengan batu

didih sampai mendidih lalu termometer diposisikan pada uap di atas

permukaan air yang mendidih. Pada praktikum ini dilakukan cara dingin

dan prinsipnya ialah kemampuan termometer untuk mencapai titik

terendahnya. Termometer yang layak pakai yaitu ketika dilakukan

kalibrasi maka skala suhunya akan berada pada trayek 1 0 C diatas atau

dibawah 00 C. Dari hasil pengamatan diperoleh kalibrasi termometer untuk

distilasi sederhana yaitu 0,1℃ dan untuk distilasi bertingkat yaitu 0,4℃

maka termometer tersebut layak untuk dipakai karena suhunya tidak

melebihi trayek 10 C diatas atau dibawah 00 C.

Selanjutnya dilakukan destilasi sederhana dimana dietileter

dipisahkan dari air, prinsip pemisahan pada destilasi sederhana ialah

pemisahan campuran zat cair berdasarkan perbedaan titik didih yang

memiliki rentang suhu yang tinggi, titik didih dietileter adalah 34,6℃

sedangkan air titik didihnya adalah 1000C maka rentang antara titik didih

air dan dietileter adalah 63,4℃, dimana rentang tersebut cukup tinggi

sehingga perlu dilakukan destilasi sederhana. Prosedurnya yaitu peralatan

destilasi sederhana dipasang, rangkaian alat destilasi harus dilapisi vaselin

agar tidak mudah lepas ketika sedang digunakan, selain itu saat

memasangkan peralatan distilasi yang berbahan kaca dengan klep maka

bahan kaca tersebut seperti labu penampung dan kondensor harus dilapisi

dengan kertas tissue agar tidak terjadi keretakan pada kaca akibat tekanan

dari klep. Kemudian ke dalam labu ditambahkan 100 ml campuran

dietileter-air (1:1). Dimasukkan beberapa potong batu didih ke dalam labu,

batu didih bertujuan untuk meredam letupan saat campuran mendidih

karena batu didih terbuat dari silika, kalsium, karbonat, porselen, atau

karbon yang mempunyai pori-pori kecil yang dapat menyerap larutan agar

tititk didihnya turun. Kemudian dilakukan pemanasan dengan panas yang

diatur dari pemanas (hot mantle). Lalu suhu saat tetesan pertama mulai

jatuh adalah 26℃ menunjukkan bahwa dietileter telah menguap dan

terkondensasi pada suhu tersebut karena titik didih dietileter lebih rendah

dari air sehingga dietileter menguap terlebih dahulu. Dikatakan distilat

murni apabila distilat tersebut mendekati titik didih dietileter dan suhunya

konstan. Suhu yang didapat pada tetesan pertama yaitu 26℃ dan

mendekati titik didih dietileter yaitu 36,4℃ . Tetesan petama seharusnya

dibuang karena biasanya mengandung zat pengotor yang bisa berasal dari

kondensor atau peralatan destilasi yang lain, kemudian labu diganti dengan

yang baru untuk menampung tiap 5 ml tetesan destilat. Karena labu

tersebut tidak diganti saat terjadi tetesan pertama, menyebabkan

terkandungnya zat pengotor di dalam destilat tersebut dan destilasi

dihentikan pada volume tampungnya 30 ml dan suhunya yaitu 81℃.

Selanjutnya dilakukan destilasi bertingkat dimana aseton

dipisahkan dari metanol, prinsip pemisahan pada destilasi bertingkat ialah

pemisahan campuran zat cair berdasarkan perbedaan titik didih yang

memiliki rentang suhu yang dekat, titik didih metanol adalah 64,5℃

sedangkan aseton adalah 56,2℃ maka rentang antara titik didih aseton dan

metanol adalah 8,3℃, dimana rentang tersebut sangat dekat sehingga

perlu dilakukan distilasi bertingkat. Prosedurnya yaitu peralatan destilasi

bertingkat dipasang, perbedaan dari segi peralatan pada destilasi sederhana

dengan destilasi bertingkat yaitu pada distilasi bertingkat terdapat kolom

fraksinasi yang terdiri dari beberapa plat dimana pada setiap plat terjadi
pengembunan, uap yang terdapat pada plat yang lebih tinggi lebih banyak

mengandung cairan yang mudah menguap sedangkan cairan yang kurang

menguap lebih banyak di labu distilasi. Rangkaian alat destilasi harus

dilapisi vaselin agar tidak mudah lepas ketika sedang digunakan, selain itu

saat memasangkan peralatan destilasi yang berbahan kaca dengan klep

maka kaca tersebut seperti labu penampung dan kondensor harus dilapisi

dengan kertas tissue agar tidak terjadi keretakan kaca akibat tekanan dari

klep. Kemudian ke dalam labu ditambahkan 100 ml campuran aseton-

metanol (1:1). Dimasukkan beberapa potong batu didih ke dalam labu,

batu didih bertujuan untuk meredam letupan saat campuran mendidih

karena batu didih terbuat dari silika, kalsium, karbonat, porselen, atau

karbon yang mempunyai pori-pori kecil yang dapat menyerap larutan agar

tititk didihnya turun. Kemudian dilakukan pemanasan dengan panas yang

diatur dari pemanas (hot mantle). Tetesan pertama yaitu pada suhu 43℃,

selanjutnya dihentikan pada volume 7,5 ml dan pada suhu 79℃. Data

yang diperoleh belum dapat disimpulkan karena waktu destilasi nya hanya

dilakukan pada tetesan pertama dan pada saat volume destilatnya 7,5 ml.
 Tugas Post-Lab

Destilasi Sederhana vs Destilasi Bertingkat

90
80
70
60
50 Destilasi sederhana
Suhu

40 Deatilasi Bertingkat
30
20
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35
volume

Untuk hasil pemisahan yang lebih baik dari grafik tersebut tidak

dapat dibandingkan dikarenakan pada saat melakukan destilasi bertingkat

waktu tidak mencukupi dan jika dilihat pada kurvanya, hasil yang lebih

baik dalam hal ini yaitu pada destilasi sederhana. Dimana pada kurva

destilasi sederhana meningkat suhunya bersamaan dengan meningkatnya

volume.
VIII. Kesimpulan

1. Suhu termometer yang akan diuji sebelum dicelupkan pada campuran

air es untuk destilasi sederhana ialah 30℃ dan suhu setelah dibiarkan
beberapa detik dan konstan ialah 0,1℃. Dan suhu termometer
sebelum dicelupkan pada campuran air es untuk destilasi bertingkat
ialah 40℃ dan suhu setelah dibiarkan beberapa detik dan konstan
ialah 0,4℃.
2. Destilasi sederhana tetesan pertama yang jauh yaitu pada suhu 26℃
dikarenakan terjadi penguapan terlebih dahulu disuhu yang
mendekati titik didihnya adalah dietileter. Dan volume destilat yang
diperoleh yaitu pada suhu 81℃ dan volumenya adalah 30 ml.
3. Destilasi bertingkat tetes pertama yang jatuh yaitu pada suhu 43℃
yaitu aseton yang pertama menguap karena titik didihnya rendah.
Dan destilat yang diperoleh pada volume 7,5 ml dan suhunya 79℃
IX. Daftar Pustaka
Anwar, C. 1994. Penuntun Praktikum Kimia Organik I. Yogyakarta: UGM
Press
Khaminidial. 2009. Teknik Laboratorium Kimia. Yogyakarta: Pustaka Pelajar
Khasani, Imam. 1990. Keselamatan Kerja Dalam Laboratorium Kimia.
Jakarta:
Gramedia
Schofftsal, A.M. 1999. Microscale and miniscale organic chemistry
laboratory
experiments, 1st edition. New York: Mc Graw Hill
Soebagio, dkk. 2005. Kimia Analitik II. Malang: UM Press
Tim Kimia Organik. 2016. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Bandung:
Universitas Islam Bandung
Wilcox, C.F. 1995. Exprimental organic chemistry: a small scale approach,
2nd
edition. New Jersey: Prentice Hall
Yazied, Estien. 2005. Kimia Fisika Untuk Paramedis. Yogyakarta: Andi Offset