Suatu zat dimuka bumi ini memiliki berbagai macam campuran sebagai
memerlukan hanya satu komponen zat saja. Tentu masalah tersebut menjadi maalah
heterogen yang sederhana dapat dilakukan secara mudah, karena biasanya fasanya
dapat terlihat dengan jelas. Metode pemisahan yang digunakan tentu harus sesuai
komponen dari campuran cair dengan penguapan selektif dan kondensasi. Untuk
interferensi nonvolatile. Distilasi didasarkan pada perbedaan titik didih bahan dalam
campuran. Contoh umum adalah pemisahan analit nitrogen dari banyak lainnya
spesies dengan mengubah nitrogen menjadi amonia, yang kemudian didistilasi dari
basa larutan. Distilasi banyak digunakan dalam kimia organik untuk memisahkan
larutan garam (NaCl) dimasukkan pada labu, dimana pada bagian atas dari labu
tersebut dipasang alat pengukur suhu atau thermometer. Larutan garam di dalam labu
garam tersebut akan mendidih dan sebagian akan menguap. Uap tersebut dilewatkan
kondensor, dan akan terkondensasi yang ditampung pada erlemeyer. Cairan pada
menguap, maka uap larutan akan memiliki komponen yang berbesa dengan larutan
aslinya”. Apabila salah satu zat menguap maka pemisahannya akan terjadi sempurna.
Namun apabila kedua zat tersebut menguap maka pemisahannya akan hanya terjadi
sebagian namun destilat atau produk akan menjadi kaya dapa suatu komponen
Pada operasi distilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila
campuran cair ada dalam keadaan setimbang dengan uapnya, komposisi uap dan
cairan berbeda. Uap akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah
menguap, sedangkan cairan akan mengandung lebih sedikit komponen yang mudah
menguap. Bila uap dipisahkan dari cairan, maka uap tersebut dikondensasikan,
selanjutnya akan didapatkan cairan yang berbeda dari cairan yang pertama, dengan
lebih banyak komponen yang mudah menguap dibandingkan dengan cairan yang
tidak teruapkan. Bila kemudian cairan dari kondensasi uap tersebut diuapkan lagi
sebagian, akan didapatkan uap dengan kadar komponen yang lebih mudah menguap
lebih tinggi. Untuk menunjukkan lebih jelas uraian tersebut, berikut digambarkan
secara skematis:
setimbang.
xA,1 = fraksi A di fasa cair (setimbang) xB,1 = fraksi B di fasa cair (setimbang)
xA +xB =1 yA,1= fraksi A di fasa uap (setimbang) yB,1= fraksi B di fasa uap
yA,1 > xA,1 dan yB,1< xB,1 Bila dibandingkan dengan keadaan mula:
3) Uap dipisahkan dari cairannya dan dikondensasi; maka didapat dua cairan,
cairan I dan cairan II. Cairan I mengandung lebih sedikit komponen A (lebih
komposisinya identik dengan komposisi uap pada suhu dan tekanan yang diberikan.
Dalam praktek, distilasi pada umumnya dilakukan pada tekanan tetap yaitu tekanan
atmosfer. Dalam hal ini sifat-sifat proses tersebut dapat dipelajari dari diagram titik
didih sebagai fungsi konsentrasi dari campuran larutan A dan B pada tekanan tetap.
ini, dengan distilasi berturut-turut, juga disebut sebagai perbaikan. Saat larutan yang
sini, kondensat terus dipanaskan oleh uap panas yang meningkat; sekali lagi
menguap. Namun, komposisi uap segar ditentukan sekali lagi oleh hukum Raoult.
yang lebih murni dari komponen yang lebih mudah menguap. Pada kenyataannya,
setiap siklus pada suhu tertentu tidak terjadi pada posisi yang persis sama di kolom
Untuk mendidih senyawa seperti itu, lebih baik untuk menurunkan tekanan di mana
diturunkan ke tekanan uap senyawa (pada suhu yang diberikan), perebusan dan sisa
proses distilasi dapat dimulai. Teknik ini disebut sebagai distilasi vakum dan biasanya
ditemukan di laboratorium dalam bentuk rotary evaporator. Teknik ini juga sangat
berguna untuk senyawa yang mendidih di luar suhu dekomposisi pada tekanan
atmosfer karenanya akan terurai dengan upaya apa pun di bawah tekanan atmosfer.
Distilasi molekuler adalah distilasi vakum di bawah tekanan 0,01 torr. 0,01
torr adalah satu urutan besarnya di atas vakum tinggi, di mana fluida berada dalam
aliran molekul bebas, yaitu jalur bebas rata-rata molekul sebanding dengan ukuran
peralatan. Fase gas tidak lagi memberikan tekanan signifikan pada zat yang akan
diuapkan, akibatnya, laju penguapan tidak lagi tergantung pada tekanan. karena
asumsi kontinum dinamika fluida tidak lagi berlaku, transportasi massa diatur oleh
dinamika molekuler daripada dinamika fluida. Dengan demikian, jalur pendek antara
piring panas yang ditutup dengan lapisan umpan di sebelah pelat dingin dengan garis
minyak.
1. Bilah pengaduk /
butiran anti-benturan
2. Still pot
3. Kolom fraksinasi
4. Termometer / suhu
titik didih
5. Keran teflon 1
6. Jari dingin
7. Air pendingin keluar
8. Air pendingin dalam
9. Keran teflon 2
10. Vakum / saluran
masuk gas
11. Keran teflon 3
12. Still receiver
Seperti distilasi vakum, distilasi uap adalah metode untuk menyaring senyawa
yang peka terhadap panas. Suhu uap lebih mudah dikendalikan daripada permukaan
elemen pemanas, dan memungkinkan transfer panas tingkat tinggi tanpa pemanasan
pada suhu yang sangat tinggi. Proses ini melibatkan melelehkan uap melalui
campuran bahan baku yang dipanaskan. Menurut hukum Raoult, beberapa senyawa
target akan menguap (sesuai dengan tekanan parsialnya). Campuran uap didinginkan
produk; minyak atsiri serta distilat herbal berair. Minyak esensial sering digunakan
yang bepergian dari satu bohlam ke bohlam lainnya, tanpa perlu kondensor
yang memisahkan kedua bilik. Teknik ini sering digunakan untuk senyawa
yang tidak stabil pada suhu tinggi atau untuk memurnikan senyawa dalam
jumlah kecil. Keuntungannya adalah bahwa suhu pemanasan dapat jauh lebih
rendah (pada tekanan tereduksi) daripada titik didih cairan pada tekanan
standar, dan distilat hanya harus menempuh jarak pendek sebelum
peralatan. Kugelrohr adalah semacam alat distilasi jalur pendek yang sering
Distilasi Batch adalah salah satu jenis operasi yang tak tunak
(unsteady).Sama halnya dengan reaktor, pada destilasi jenis ini tidak memiliki
aliran masuk dan keluar. Destilasi batch terjadi jika dilakukan untuk satu kali
Pemanasan campuran ideal dari dua zat volatil, A dan B, dengan A memiliki
volatilitas yang lebih tinggi, atau titik didih yang lebih rendah sampai
campuran tersebut mendidih menghasilkan uap di atas cairan yang
berbeda dari rasio dalam cairan. Rasio dalam cairan akan ditentukan oleh
Raoult, lihat di atas). Uap melewati kondensor dan dikeluarkan dari sistem.
Ini, pada gilirannya, berarti bahwa perbandingan senyawa dalam cairan yang
tersisa sekarang berbeda dari rasio awal (yaitu, lebih diperkaya dalam B
cairan secara kontinyu (tanpa gangguan) dimasukkan ke dalam proses dan fraksi
yang terpisah dihilangkan secara kontinyu sebagai aliran output terjadi dari waktu
secara terpisah ditangkap sebagai uap dan kemudian dikondensasi menjadi cairan.
Selalu ada fraksi dasar (atau residu), yang merupakan residu yang paling tidak
mudah menguap yang belum ditangkap secara terpisah sebagai uap yang
terkondensasi. Prinsip untuk distilasi kontinyu adalah sama dengan untuk distilasi
atas cairan berbeda dari komposisi cair. Jika uap ini kemudian dipisahkan dan
dikondensasi menjadi cairan, ia menjadi lebih kaya dalam komponen titik didih
Distilasi kontinyu berbeda dari distilasi batch dalam hal konsentrasi tidak boleh
berubah dari waktu ke waktu. Distilasi kontinu dapat dijalankan pada kondisi
stabil untuk jumlah waktu yang sewenang-wenang. Untuk setiap bahan sumber
distilasi kontinu adalah rasio refluks dan jumlah tahap kesetimbangan teoretis,
dalam praktiknya ditentukan oleh jumlah baki atau tinggi pengepakan. Refluks
adalah aliran dari kondensor kembali ke kolom, yang menghasilkan daur ulang
yang memungkinkan pemisahan yang lebih baik dengan jumlah baki yang
memungkinkan pemisahan yang lebih baik dengan rasio refluks. Kolom dengan
rasio refluks tinggi mungkin memiliki lebih sedikit tahapan, tetapi refluks dalam
1. PRINSIP
Partisi zat terlarut antara dua fase tak bercampur adalah proses
keseimbangan itu diatur oleh hukum distribusi. Jika spesies terlarut A diizinkan untuk
mendistribusikan sendiri antara air dan fase organik, keseimbangan yang dihasilkan
dapat dituliskan sebagai:
Aaq Aorg
di mana subskrip masing-masing merujuk pada fase berair dan organik. Idealnya,
rasio kegiatan untuk A dalam dua fase akan konstan dan tidak tergantung pada jumlah
total A sehingga, pada suhu tertentu,
Dimana (aA)org dan (aA)aq adalah aktivitas A di masing-masing fase dan istilah kurung
adalah konsentrasi molar A. Konstanta kesetimbangan K dikenal sebagai konstanta
distribusi. Secara umum, nilai numerik untuk K mendekati rasio kelarutan A dalam
setiap pelarut. Konstanta distribusi sangat berguna karena memungkinkan kita untuk
menghitung konsentrasi analit yang tersisa dalam larutan setelah sejumlah ekstraksi
tertentu. Selain itu juga memberikan panduan cara paling efisien untuk melakukan
pemisahan ekstraktif .
dimana [A]i adalah konsentrasi A yang tersisa dalam larutan encer setelah
mengekstraksi Vaq mL larutan dengan konsentrasi asli [A] 0 dengan i bagian dari
pelarut organik, masing-masing dengan volume Vorg.
larutan berair, pelarut yang dapat digunakan harus tahan air dan tidak boleh
pelarut yang relatif besar, yang dapat menyebabkan masalah dengan pembuangan
limbah. Juga, sebagian besar ekstraksi dilakukan secara manual, yang membuatnya
Teknik ekstraksi fase padat menggunakan membran atau pakai kecil kolom
atau tabung jarum suntik. Senyawa organik hidrofobik dilapisi atau terikat secara
kimiawi ke silika bubuk untuk membentuk fase ekstraksi padat. Senyawa itu bisa
nonpolar, cukup polar, atau polar. Misalnya, octadecyl (C18) bonded silica (ODS)
adalah kemasan umum. Kelompok fungsional terikat pada kemasan menarik senyawa
hidrofobik dalam sampel dengan interaksi van der Waals dan mengekstraknya dari
larutan berair.
Gambar 7 alat extraksi cair cair
Teknik terkait, yang disebut ekstraksi mikro fase padat, menggunakan serat
silika leburan yang dilapisi dengan polimer nonvolatil untuk mengekstraksi analit
organik langsung dari sampel berair atau dari ruang kepala di atas sampel. Partisi
analit antara serat dan fase cair. Analit kemudian diserap secara termal dalam injektor
kromatografi gas yang dipanaskan. Serat yang mengekstraksi dipasang pada wadah
yang sangat mirip dengan jarum suntik biasa. Teknik ini menggabungkan
1. Konstanta distribusi untuk X antara n-heksana dan air sebesar 8,9. Hitung
konsentrasi X yang tersisa dalam fase air setelah 50,0 mL 0,200 M X diperlakukan
Jawab:
Diketahui : K = 8,9
Vaq= 50,0 mL
[X]0= 0,200 M
a.
b.
c.
d.
Jawab:
Jika 99% zat terlarut dihilangkan maka 1% zat terlarut tetap dan = 0,01
3. Dua puluh mL larutan berair 0,10 M asam butirat di kocok dengan 10 mL eter.
Setelah lapisan dipisahkan, di tentukan dengan titrasi bahwa 0,5 mmol asam
butirat tatap dalam lapisan berair. Berapa rasio distribusinya, dan berapa persen
yang diekstraksi.
Jawab:
Mulia dengan 2 mmol asam butirat, dan kemudian 1,5 mmol diekstraksi.
dalam lapisan berair adala 0,5 mmol/ 20 mL= 0,025 m. Sejak 1,5 mmol di
%E = 100 × 6.0
6.0 + (20/10)
= 75%
4. Zat terlarut asam, HA, memiliki konstanta disosiasi asam sebesar 1,00 × 10 -5 , dan
koefisien partisi antara air dan bensin sebesar 3,00. Hitung efisiensi ekstraksi
ketika 50,00 mL larutan 0,025 M berair buffered ke pH 3,00, diekstraksi dengan
50,00 mL benzena. Ulangi untuk kasus di mana pH larutan berair buffer ke 5,00
dan 7,00.
Jawab:
Ketika pH 3,00, [H3O +] adalah 1,00 × 10–3 , dan rasio distribusi untuk ekstraksi
adalah
(3,00)(1,00 × 10– 3)
D= = = 2,97
(1,00 × 10– 3)(1,00 × 10– 5 )
50,00 mL
(𝑄𝑎𝑞)1 = = 0,252
(2,97)(50,00 mL + 50,00 mL)
dilakukan pada pH 5,00, efisiensi ekstraksi adalah 60%, tetapi efisiensi ekstraksi
hanya 3% pada pH 7,00. Seperti yang diharapkan, efisiensi ekstraksi lebih baik
pada pH yang lebih asam ketika HA adalah spesies yang mendominasi dalam
fase air.. Perhatikan bahwa efisiensi ekstraksi paling baik untuk pH lebih asam
dari pK asam lemah dan menurun secara substansial pada pH lebih tinggi dari
pada pKa.
5. Sistem ekstraksi tertentu mempunyai perbandingan distribusi 10. Jika 300 mg zat
dilarutkan pada 100 mL pelarut A, hitung jumlah zat terekstraksi jika dilakukan
yang sifatnya tidak bercampur dengan pelarut A. Berat molekul zat terlarut
adalah 71,0.
0,30
Jawab : mol dari zat = 4,22 x 10ˉ³
71
𝑋/100
D = 10 (4,22 𝑋 10ˉ3 − 𝑋 = 3,84 x 10ˉ³ mol pelarut
100
3,84 𝑥 10ˉ³
Persen zat terekstraksi = 4,22 𝑥 10ˉ³ x 100 = 91,0 %.
𝑋/50
D = 10 = (4,22 𝑋 10ˉ3 )− 𝑋 . . jadi x = 3,52 x 10ˉ³ mol pelarut
100
D = 10 = 50
(0,70 𝑥 10ˉ3 )− 𝑦
= y = 0,58 x 10ˉ3 mol
100
digunakan 25 mL fase organik dan akua. Jika persen ekstraksi adalah 99,8 %,
Jawab :
Vo = 25 mL
Vw = 25 mL
E = 99,8
Vo 25
𝐸 ( )99,8 99,8
Vw 25
D= = = = 499
100-E 100-99,8 0,2
7. Suatu zat terlarut, S, memiliki KD antara air dan kloroform sebesar 5,00. A
50,00-mL sampel larutan berair 0,050 M dari zat terlarut diekstraksi dengan
15,00 mL kloroform. (a) Apa efisiensi ekstraksi untuk pemisahan ini? (b) Berapa
Jawab :
Untuk ekstraksi cair-cair sederhana, rasio distribusi, D, dan koefisien partisi, KD,
identik.
(a) Fraksi zat terlarut yang tersisa dalam fase berair setelah ekstraksi
Oleh karena itu, fraksi zat terlarut dalam fase organik adalah 0,600. Efisiensi
ekstraksi adalah persentase zat terlarut yang berhasil ditransfer dari fase awal ke
(b) Mol zat terlarut hadir dalam fase berair sebelum ekstraksi
Karena 40,0% dari zat terlarut tetap dalam fase berair, dan 60,0% telah
diekstraksi ke dalam fase organik, mol dalam keduanya fase setelah ekstraksi
adalah
(Moles aq)1 = (moles aq)0 ´ (qaq)1 = 0.0025 mol ´ (0.400) = 0.0010 mol
(Moles org)1 = (moles aq)0 – (moles aq)1 = 0.0025 mol – 0.0010 mol = 0.0015
mol
8. Suatu zat terlarut, S, memiliki KD antara air dan kloroform sebesar 5,00. A 50,00-
mL sampel larutan berair 0,050 M dari zat terlarut diekstraksi dengan 15,00 mL
kloroform. (a) Apa efisiensi ekstraksi untuk pemisahan ini? (b) Berapa
Solusi:
Untuk ekstraksi cair-cair sederhana, rasio distribusi, D, dan koefisien partisi, KD,
identik.
(a) Fraksi zat terlarut yang tersisa dalam fase berair setelah ekstraksi
Oleh karena itu, fraksi zat terlarut dalam fase organik adalah 0,600. Efisiensi
ekstraksi adalah persentase zat terlarut yang berhasil ditransfer dari fase awal ke
(b) Mol zat terlarut hadir dalam fase berair sebelum ekstraksi
Karena 40,0% dari zat terlarut tetap dalam fase berair, dan 60,0% telah
diekstraksi ke dalam fase organik, mol dalam keduanya fase setelah ekstraksi
adalah
(Moles aq)1 = (moles aq)0 ´ (qaq)1 = 0.0025 mol ´ (0.400) = 0.0010 mol
(Moles org)1 = (moles aq)0 – (moles aq)1 = 0.0025 mol – 0.0010 mol = 0.0015
mol
Misalkan 100 mL larutan A 0,01 M dalam air diekstraksi dengan benzena. Hitunglah
berapa banyak fraksi A yang masih tertinggal dalam fasa air, bila dilakukan:
Jawab:
10. Ekstraksi pearut dari Uranium dengan 8-hidroksikuinolin pada CHCl3 digunakan
25 mL fase organik dan akua. Jika persen ekstraksi adalah 99,8%, hitung
perbandingan distribusinya.
Jawab :