Percobaan 01

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN

DESTILASI DAN TITIK DIDIH
A. Tujuan

Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan dapat menjelaskan: 1)

prinsip distilasi dan 2) pengertian campuran azeotrop. Selain itu, mahasiswa juga
diharapkan terampil dalam: 1) mengkalibrasi termometer, 2) merangkai peralatan
distilasi, dan 3) melakukan distilasi untuk pemisahan dan pemurnian.

B. Dasar Teori

Destilasi adalah proses yang digunakan untuk memisahkan campuran fluida

berdasarkan titik didih yang diikuti oleh kondensasi. Data yang diperlukan dalam
penyelesaian persoalan distilasi adalah data kesetimbangan antara fase liquid dan
fase gas. Bentuk dan sumber data kesetimbangan antara fase liquid dan fase gas
diantaranya dapat digambarkan dalam bentuk kurva kesetimbangan atau diperoleh
dengan cara eksperimen. Dua fasa dikatakan berada dalam kesetimbangan jika
temperatur, tekanan, dan potensial kimia dari masing-masing komponen yang
terlibat di kedua fasa bernilai sama (Ni Ketut, 2010).

Selain itu pengertian destilasi, Stephani (2009:3) dalam bukunya

mengungkapkan Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan
kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas)
bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan
perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga
menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat
yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini
merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan
proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing
komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan
pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
 Distilasi merupakan metode yang sangat baik untuk memurnikan zat cair.
Suatu zat cair mengandung atom-atom atau molekul yang tersusun berdekatan
namun masih dapat bergerak bebas dengan energi yang berlainan. Ketika suatu
moelkul zat cair mendekati perbatasan fasa uap-cair, maka molekul tersebut, jika
memiliki energi yang cukup, dapat berubah dari fasa cair menjadi fasa gas. Hanya
molekul-molekul yang memiliki energetika yang cukup yang dapat mengatasi
gaya yang mengikat antarmolekul dalam fasa cair sehingga dapat melepaskan diri
ke dalam fasa gas.

Beberapa molekul yang berada dalam fasa uap di atas zat cair, ketika
mendekati permukaan zat cair tersebut, dapat memasuki fasa cair kembali
sehingga menjadi bagian dari fasa yang terkondensasi. Pada saat proses ini terjadi,
molekul-molekul tersebut memperkecil energi kinetiknya, sehingga gerakannya
lebih lambat. Pemanasan terhadap zat cair menyebabkan banyak molekul
memasuki fasa uap; proses pendinginan uap merupakan kebalikan dari proses ini.

Ketika sistem berada dalam kesetimbangan, karena banyak molekul zat cair
yang memasuki fasa uap dan kemudian kembali lagi dari fasa uap menjadi cair,
maka dapat terukur tekanan uapnya. Jika sistem tetap bertahan dalam
kesetimbangan, bahkan ketika energinya dinaikkan, banyak molekul dalam fasa
cair akan memiliki energi yang mencukupi untuk berubah menjadi fasa uap.
Walaupun banyak molekul yang juga kembali dari fasa uap ke dalam fasa cair,
namun jumlah molekul dalam fasa uap bertambah dan tekanan uap akan naik.
Jumlah molekul dalam fasa uap sangat bergantung pada suhu, tekanan dan
kekuatan gaya tarik antarmolekul di dalam fasa cair dan volume sistem (Team
teaching 2010).

Anwar (2010) menyatakan, Dasar proses destilasi adalah kesetimbangan

senyawa volatil antara fasa cair dan fasa uap. Bila zat non volatile dilarutkan
kedalam suatu zat cair, maka tekanan uap zat cair tersebut akan turun. Pada
larutan yang mengandung dua komponen volatil yang dapat bercampur sempurna,
maka tekanan uap masingmasing komponen akan turun. Hukum Raoult
menyatakan bahwa tekanan uap masing-masing komponen berbanding langsung
dengan fraksi molnya.Pemisahan menggunakan destilasi sederhana seringkali
tidak memuaskan karena metode tersebut dikembangkan dengan menambahkan
suatu kolom fraksinasi diantara labu didih dan klaisen (still head) dalam
perangkat alat distilasi. Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan
mempersingkat beberapa pekerjaan pemisahan dari destilasi biasa menjadi hanya
satu pekerjaan
Prinsip destilasi adalah memisahkan zat-zat melalui perbedaan titik didih.
Proses destilasi ini menggunakan labu destilasi sebagai destilator, kompor listrik
sebagai pemanas dan erlenmeyer sebagai tempat hasil destilasi atau destilat.
Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat. Penempatan posisi yang salah
dapat menyebabkan uap cairan misalnya etanol akan menempel pada termometer
dan tidak melewati kondensor untuk melalui proses pengembunan, tetapi akan
kembali pada labu destilasi yang berisi campuran cairan. Akibatnya, jumlah
destilat yang diperoleh tidak maksimal. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair
pada titik didihnya, dan memisahkan cairan tersebut dari zat padat yang terlarut
atau dari zat cair lainnya yang mempunyai perbedaan titik didih cairan murni (Ari,
2008).
Distilasi bertingkat atau distilasi fraksionasi berguna untuk memisahkan
komponen utama ber-dasarkan perbedaan titik didih. Minyak atsiri umum-nya
tidak disuling pada tekanan atmosfir tetapi dalam keadaan vakum, karena pada
tekanan atmosfir dan suhu tinggi dapat menyebabkan dekomposisi. Fungsi
destilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau
lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Destilasi ini juga
dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 °C
dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. Aplikasi dari
destilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah, untuk memisahkan
komponen-komponen dalam minyak mentah. Jika uap-uap ini didinginkan
(dikondensasi), maka konsentrasi etanol dalam cairan yang dikondensasikan itu
akan lebih tinggi dari pada dalam larutan aslinya. Perbedaan destilasi fraksionasi
dan destilasi sederhana adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi
pemanasan secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya.
Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian destilat yang lebih
dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin tidak volatil cairannya (Egi,
2010).
Pemisahan dan pemurnian yang bertujuan untuk mendapatkan senyawa
murni dari fraksi yang ada.proses pemisahan dan pemurnian dilakukan dengan
metodde kromatografi kolom. Sebelum pemisahan dan pemurnian dilakukan
terlebih dahulu analisis dengan menggunakan Kromatografi Lapis Tipis (KLT).
Analisis ini bertujuan untuk menentukan pelarut yang akan digunakan pada saat
pemisahan dengan kromatografi kolom. Pola kromatografi pada KLT menunjukan
pola pemisahan yang terjadi pada kromatografi kolom (Vina, 2010).
Salah satu cara pemisahan atau pemurnian komponen minyak adalah
dengan distilasi fraksional. Distilasi fraksinasi minyak atsiri adalah pemisahan
komponen berdasarkan titik didih dan berat molekulnya. Selama distilasi
berlangsung baik suhu head, suhu flask, suhu mantle cukup konstan, kecuali suhu
heater sedikit berfluktuasi. Hal ini menunjukkan sistem thermostat sangat baik,
sedangkan suhu heater sedikit berfluktuasi dikarenakan heater adalah sebagai
sumber panas untuk menjaga kestabilan suhu sementara tekanan udara dalam labu
dan kolom sangat berfluktuasi. Fluktuasi tekanan inilah yang dimbangi oleh
heater untuk menstabilkan suhu flask dan head (Siti, 2010).

1. Distilasi Sederhana
Distilasi sederhana adalah proses distilasi yang tidak melibatkan kolom
fraksinasi atau proses yang biasanya untuk memisahkan salah satu komponen zat
cair dari zat-zat non-volatil atau zat cair lainnya yang perbedaan titik didihnya
paling sedikit 75oC. Kondensat pada dasarnya akan memiliki perbandingan mol
fasa cair yang sama dengan fasa uap pendidihan dari fasa cairnya. Distilasi
sederhana tidak efektif untuk memisahkan komponen-komponen dalam campuran
yang perbedaan titik didihnya tidak terlalu besar.
Berikut gambar rangkaian alat destilasi sederhana.
2. Distilasi Bertingkat
Jika suatu kolom fraksinasi digunakan dalam perangkat distilasi, maka
pemisahan senyawa-senyawa yang memiliki titk didih berdekatan dapat
dipisahkan dengan baik. Kolom fraksinasi biasanya diisi dengan material berposri
yang menyediakan luas permukaan yang lebih besar untuk proses kondensasi
berulang. Pengembunan uap bertitik didih lebih tinggi melepaskan kalor yang
menyebabkan penguapan zat cair bertitik didih lebih rendah pada kolom, sehingga
komponen bertitik didih rendah ini bergerak ke atas menuju kolom, sementara
komponen bertitik didih tinggi bergerak ke bawah ke arah kondensor, walaupun
sebagian kecil ada yang kembali turun ke dalam labu distilasi. Setiap proses siklus
pengembunan/penguapan menghasilkan fasauap akan lebih kaya dengan fraksi
uap komponen yang lebih volatile.
Berikut gambar rangkaian alat destilasi bertingkat
C. Alat dan Bahan
1. Alat
No Nama Alat Gambar Fungsi

1 Alat destilasi Untuk melakukan destilasi

2 Thermometer Untuk mengukur suhu

larutan

Kondensor / Sebagai pendingin saat

3 pendingin liebig melakukan destilasi

Sebagai alat untuk keluar

4 Selang kondensor masuknya air pada saat
destilasi

5 Erlenmeyer Untuk menyimpan larutan

hasil titrasi

6 Labu berdasar Sebagai wadah larutan

bulat yang akan didestilasi

7 Satif & klem Statif : Untuk meletakkan

klem
Klem : Untuk menyangga
corong pisah
 2. Bahan

No Nama Bahan Sifat fisik Sifat kimia

-Cairan tidak berwarna dan - Bersifat polar
1 Aquades tidak berbau - Pelarut sempurna
-Titik didih 1000C titik leleh -
0oC
- Berat jenis 0,998 gr/c
- Massa molar 18,0153
gr/mol
- Berwujud padat dan kasar Mempercepat panas
2 Batu didih - Berwarna merah jambu Meratakan panas
- Tidak berbau Mencegah letupan
gelembung

3 Metanol - Memiliki rumus umum - Larut dalam air, etanol,

CH3OH
eter, keton dan
- Titik didih 65 0C
- Berat molekul 32 g/mol kebanyakan pelarut
- Cairan sangat polar,
organik lain. Terbakar
- mudah bergerak,
- jernih, tidak berwarna, dengan nyala kebiruan
- bau agak mirip bau alkohol
tidak terang.
D. Prosedur Kerja

20 mLAir + 20 mL Metanol
- Memasukan beberapa batu didih
- Melakukan pemanasan dengan api yang
diatur perlahan naik sampai mendidih
- Mengatur pemanasan agar supaya distilat
menetes secara teratur dengan kecepatan
satu tetes per detik
- Mengamati dan mencatat suhu dimana
tetesan pertama mulai jatuh
- Mencatat suhu dan volume distilat secara
teratur setiap selang jumlah penampungan
distilat tertentu

Suhu tetesan pertama 65 0C dan

suhu pada 20 mL metanol 80 0C
E. Hasil Pengamatan
No Perlakuan Hasil pengamatan
1 Memasukan beberapa batu didih
2 Melakukan pemanasan dengan api - Larutan mulai panas
yang diatur perlahan naik sampai
mendidih
3 Mengatur pemanasan agar supaya
distilat menetes secara teratur dengan
kecepatan satu tetes per detik
4 Mengamati dan mencatat suhu Suhu tetesan pertama 650 C
dimana tetesan pertama mulai jatuh
5 Mencatat suhu dan volume distilat 1 mL = 680C 2 mL = 680C
secara teratur setiap selang jumlah 3 mL = 680C 4 mL = 680C
penampungan distilat tertentu 5 mL = 680C 6 mL = 680C
7 mL = 680C 8 mL = 680C
9 mL = 680C 10 mL = 680C
11 mL = 680C 12 mL = 680C
13 mL = 680C 14 mL = 680C
15 mL = 680C 16 mL = 680C
17 mL = 680C 18 mL = 680C
19 mL = 680C 20 mL = 680C
F. Pembahasan
Destilasi adalah suatu cara pemisahan zat cair yang didasarkan pada
perbedaan volatilitas. Dalam percobaan ini akan ditentukan suatu senyawa yang
terkandung dalam suatu campuran dengan menggunakan cara destilasi.

Hal yang pertama dilakukan adalah membuat rangkaian alat destilasi.

Rangkaian alat destilasi harus dirangkai dengan benar dan sesuai prosedur. Pada
setiap sambungan pipa ditambahkan vaselin. Vaselin digunakan sebagai perekat
alat atau rangkaian alat destilasi, hal ini bertujuan untuk memudahkan melepas
rangkaian alat destilasi nantinya karena akan terjadi pemuaian pada alat-alat
destilasi saat terjadi pemanasan akan dan memungkinkan terjadinya perekatan
pada sambungan alat-alat. Selain itu, harus dipastikan bahwa tidak ada kebocoran
pada setiap sambungan karena jika terdapat kebocoran, maka tidak akan terjadi
proses kondensasi walaupun suhu telah menunjukkan titik didih senyawa yang
terkandung dalam sampel karena uap lebih dulu keluar melalui kebocoran
sambungan sebelum mengalami proses kondensasi pada kondensor. Posisi
kondensor juga harus agak miring, dimana posisi kondensor pada saat air masuk
lebih rendah dibandingkan dengan posisi kondensor pada pipa air keluar. Hal ini
bertujuan agar air dapat mengisi seluruh bagian pada kondensor secara perlahan
sehingga akan dihasilkan proses pendinginan yang sempurna. Jika air dialirkan
dengan arah aliran dari atas ke bawah maka air akan dengan cepat mengalir keluar
menuju pipa keluar dan tidak akan terjadi proses kondensasi secara sempurna.
Pada proses ini digunakan Termometer untuk mengukur suhu uap zat cair yang
didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Termometer yang digunakan harus
berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
Termometer ini ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas
reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor.

Campuran larutan 20 mL air dan 20 mL metanol dimasukkan ke dalam

labu destilasi. Larutan ini harus benar-benar tercampur agar tidak mempengaruhi
titik didih salah satu larutan. Dalam labu tersebut ditambahkan beberapa batu
didih. Fungsi batu didih pada proses ini adalah :
1. Meratakan panas, sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian
larutan.
2. Mencegah terjadinya proses bumping pada saat pemanasan. Saat labu
destilasi dipanaskan maka akan terbentuk gelembung gelembung udara yang
besar. Dengan adanya batu didih maka gelembung gelembung udara tadi
diserap oleh pori pori batu didih dan dikeluarkan kembali dalam bentuk
gelembung udara yang lebih kecil.
3. Untuk menghindari titik lewat didih Pada beberapa kasus, air tidak mendidih
pada suhu 1000 C.
4. Tekanan uap larutan tetap normal sehingga mempercepat proses destilasi.
5. Larutan dapat mendidih dan menguap pada suhu yang seharusnya.
Selanjutnya Melakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik
sampai mendidih. Pemanasan ini dilakukan agar campuran larutan yang ada
dalam labu mendidih dengan mengatur secara perlahan naik agar tidak langsung
mendidih seketika. Kemudian Mengatur pemanasan agar supaya distilat menetes
secara teratur dengan kecepatan satu tetes per detik. Hal ini dimaksukan untuk
mengetahui suhu pada tetesan pertama, maka itulah titik didih larutan yang keluar.
Pemanasan ini diatur secara perlahan agar suhu tidak melonjak tinggi sehingga
tidak diketahui berapa tetes larutan yang sudah dikeluarkan.
Kemudian mengamati dan mencatat suhu dimana tetesan pertama mulai jatuh.
Pada metode destilasi atau pemisahan berdasarkan titik didih, suhu pada tetesan
pertama larutan merupakan titid didihnya. Pada percobaan ini suhu larutan pada
tetesn pertama yaitu 65 0C. Ini sesuai dengan literatur bahwa titik didih dari
metanol adalah 650C.
Terakhir mencatat suhu dan volume distilat secara teratur setiap selang
jumlah penampungan distilat tertentu. Asusimsi sekarang ini adalah bahwa 1 tetes
= 0.05 mL maka 1 mL = 20 tetes. Karena dalam larutan terdapat 20 mL maka
dibutuhkan 400 tetes untuk mengeluarkan metanol dalam campuran. Selang waktu
yang digunakan adalah setiap 20 tetes untuk 1 mL. Suhu tetesan ke 400 atau pada
20 mL adalah 80 0C, dipastikan bahwa metanol telh habs kelur dalam larutan
campuran.
G. Kesimpulan

Dari hasil percobaan dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa destilasi

adalah suatu cara pemisahan zat dalam fasa cair dengan menggunakan panas
sebagai pemisahnya yang didasarkan pada perbedaan titik didihnya dan sesuai
Hukum Raoult. Inti dari destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali
uapnya hingga menghasilkan destilat. Komponen cairan yang mempunyai titik
didih rendah akan menguap terlebih dahulu. Setelah melakukan destilasi metanol
mempunyai titik didih 650C karena suhu pada tetesan pertama yang keluar yaitu
650C dan metanol habis dalam larutan campuran pada suhu 8 0C
 DAFTAR PUSTAKA

Anwar, F., Cokorda, P., dan Mahandari. 2010. Kajian Awal Biji Buah Kepayang
Masak Sebagai Bahan Baku Minyak Nabati Kasar. Jurnal Teknologi
Industri. Vol. 4. No. 2, Hal. 5.
Ari, K., dan Hadi, W. 2008. Pembuatan Etanol Dari Sampah Pasar Melalui Proses
Hidrolisis Asam Dan Fermentasi Bakteri Zymomonas Mobilis. Jurnal
Teknik Lingkungan. Vol. 2. No. 1, Hal. 6.
Egi, A., dkk. 2010. Pemisahan Sitronelal Dari Minyak Sereh Wangi
Menggunakan Unit Fraksionasi Skala Bench. Jurnal Teknologi Industri
Pertanian. Vol. 17. No. 2, Hal. 49.
Kartika Stephanie dkk.2009.”Makalah Pemisahan Kimia Analitik”. Yogyakarta:
Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga
Ni Ketut, S. 2010. Vapor-Liquid Equilibrium (VLE) Water-Ethanol From Bulrush
Fermentantion. Jurnal Teknik Kimia, Vol. 5. No. 1, Hal. 363.
Siti, N., Mardawati, E., dan Herudiyanto, M. 2010. Pemisahan Eugenol Dari
Minyak Cengkeh Dengan Cara Distilasi Fraksinasi. Teknologi Industri
Pangan. Vol. 4. No. 2, Hal. 2.
Teaching, Team. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik Farmasi. ITB:
Bandung
Vina, J., Siti, A., dan Mustapha, I. 2010. Isolasi Dan Karakteriasi Senyawa
Turunan Terpenoid Dari Fraksi N-Heksan Momordica Charantia L. Jurnal
Sain Dan Teknologi Kimia. Vol.1 No. 1, Hal. 90.