LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA SEPARASI
DISTILASI CAMPURAN (AZEOTROP)

Nama / NIM :
Asmadi /652018031
Divina Anindya Della /652018034
Artha Damearta /652018039

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA
2019
I. Dasar Teori

Salah satu metode pemisahan campuran yang dapat digunakan dalam

kehidupan sehari-hari adalah prinsip distilasi, distilasi merupakan metode pemisahan
campuran yang didasarkan pada perbedaan titik didih. Cara ini digunakan untuk
memisahkan campuran yang mempunyai titik didih yang bebeda. (Afriadi dkk, 2013)

Pada saat proses distilasi berlangsung, uap yang dikeluarkan dari campuran
disebut uap bebas, kondesat yang jatuh sebagai destilat sedangkan bagian campuran
yang tidak menguap disebut sebagai residu. (Kurniawan dkk, 2014)

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.
Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini
kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih
lebih rendah akan menguap lebih dulu. (Syukri, 2007)

Distilasi merupakan gabungan antara pemanasan dan pendinginan uap

yang terbentuk sehingga diperoleh cairan kembali yang murni .Dalam pemanasan
cairan biasanya digunakan batu didih (boiling chips), untuk mencegah pendidihan
yang mendadak (bumping). Batu didih yang berpori perlu diganti setiap kali akan
melakukan distilasi kembali. (Basset, 1983)

Proses pendidihan erat hubungannya dengan kehadiran udara dipermukaan.

Bila suatu cairan dipanaskan, maka pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan
uap dari cairan yang akan didistilasi sama dengan tekanan uap dipermukaan. Tekanan
uap dipermukaan. Tekanan udara dipermukaan terjadi oleh adanya udara di atmosfer.
Bila pendidihan terjadi pada 760 mmHg maka pendidihan ini disebut pendidihan
normal dan titik didihnya disebut titik didih normal. (Ibrahim, 2013)

Distilasi ada beberapa macam, salah satunya ialah distilasi azeotrop. Azeotrop
adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik didih yang
konstan (Soebagio, 2005). Pada campuran azeotrop, kita tidak dapat memisahkan
campuran dengan sempurna menjadi dua komponen murni dengan fraksionasi
sederhana. Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang
sulit dipisahkan) biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat
memecah ikatan azeotrop tersebut atau dengan tekanan tinggi.

Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik
didih yang konstan. Azeotrop dapat menjadi gangguan yang menyebabkan hasil
distilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi dari azeotrop tetap konstan dalam
pemberian atau penambahan tekanan. Akan tetapi ketika tekanan total berubah, kedua
titik didih dan komposisi dari azeotrop berubah. Sebagai akibatnya, azeotrop bukanlah
komponen tetap yang komposisinya harus selalu konstan dalam interval suhu dan
tekanan, tetapi lebh ke campuran yang dihasilkan dari saling memengaruhi dalam
kekuatan intramolekuler dalam larutan. Azeotrop dapat didistilasi dengan
menggunakan tambahan pelarut tertentu, misalnya penambahan benzene atau toluena
untuk memisahkan air. Air dan pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-stark.
Air akan tetap tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke campuran dan
 memisahkan air lagi. Campuran azeotrop merupakan penyimpanan dari hukum Roult.
(Sahidin, 2008)

II. Tujuan
1. Menentukan persen (%) yield distilat.
2. Membandingkan hasil distilasi secara teori dengan pengamatan.

III. Alat dan Bahan

3.1.Alat :
1 set peralatan distilasi yang terdiri dari
 Thermometer
 Pemanas/bunsen,
 Waterbath,
 2 buah kolf/Erlenmeyer,
 Pendingin balik/kondensor,
 Steel head,
 Konektor,
 Adaptor (jika diperlukan),
 Selang,
 Batu didih.
3.2.Bahan :
 Campuran diklorometan : etanol (1:1 dan 3:1, v/v),
 Daun singkong (dipotong kecil-kecil).

IV. Metode
1. Dirangkai alat distilasi seperti Gambar 1.

Gambar 1. Rangkaian Alat Distilasi

2. Ke dalam labu distilasi diisikan 40 mL campuran bahan kemudian dimasukkan
pula batu didih ke dalamnya. Selanjutnya labu distilasi kembali dipasangkan
pada rangkaian alat.
3. Dipastikan rangkaian alat dan aliran air telah terpasang dengan benar.
4. Dipanaskan bahan hingga mendidih dan pemanasan dihentikan jika distilat
sudah tidak menetes lagi.
5. Dihitung %yield yang diperoleh.
 V. Hasil Percobaan
Campuran: Diklorometan (CH2Cl2) + Etanol (C2H5OH) (1:1)
Variabel Pengamatan Distilat 1 (Azeotrop) Distilat 2 (Etanol)
Suhu saat mendidih (°C)
1. Suhu 36°C 60°C
2. Waterbath 58°C 68°C
Suhu saat menetes (°C)
1. Suhu 39°C 63°C
2. Waterbath 60°C 70°C
Volume distilat 17 mL 21 mL
Persen Yield 42,5% 52,5%

Campuran: Diklorometan (CH2Cl2) + Etanol (C2H5OH) (3:1)

Variabel Pengamatan Distilat 1 (Azeotrop) Distilat 2 (Etanol)
Suhu saat mendidih (°C)
1. Suhu 38°C 52°C
2. Waterbath 57°C 66°C
Suhu saat menetes (°C)
1. Suhu 39°C 54°C
2. Waterbath 58°C 69°C
Volume distilat 26 mL 11,1 mL
Persen Yield 65% 27.75%

Tekanan laboratorium : 722 mmHg

VI. Pembahasan

Pada percobaan kali ini dilakukan pemisahan campuran antara (CH2Cl2) dan etanol
dengan perbandingan 1:1 (v/v) dan 3:1 (v/v) dengan metode distilasi sederhana sehingga
dihasilkan azeotrop dan etanol , dimana distilasi sendiri adalah suatu proses perubahan cairan
menjadi uap dan uap tersebut didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi distilasi
merupakan metode yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang terdapat
dalam suatu larutan atau campuran dan tergantung pada distribusi komponen-komponen
tersebut antara fasa uap dan fasa air. Semua komponen tersebut terdapat dalam fasa cairan
dan uap. Fasa uap terbentuk dari fasa cair melalui penguapan (evaporasi) pada titik didihnya
pada umumnya dalam proses distilasi komponen yang memiliki titik didih lebih rendah akan
keluar terlebih dahulu. (irawan, 2010)
Fungsi dari komponen alat destilasi adalah termometer untuk mengamati suhu dalam
proses distilasi sehingga suhu dapat dikontrol dengan suhu yang diinginkan untuk
memperoleh distilat, pipa penghubung (adaptor) untuk menghubungkan antara kondensor dan
wadah penampungan distilat sehingga cairan distilat yang mudah menguap akan tertampung
dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar selama proses distilasi berlangsung,
kondensor atau pendingin berguna untuk mendinginkan uap distilat yang melewati kondensor
sehingga menjadi cair, Bunsen sebagai alat pemanas,klem dan statif untuk penyangga dan
penjepit kondensor, Erlenmeyer untuk menampung destilat yang dihasilkan, waterbath yang
berisi air digunakan untuk memanaskan air sampai tercapai suhu campuran yang diinginkan,
 Pada percobaan distilasi sederhana menggunakan campuran diklorometan (titik didih:
39,6 C) dan etanol (titik didih:78,9oC) dengan perbandingan 1:1 (v/v) total volume campuran
o

40 ml (diklorometan 20 ml, etanol 20 ml) dan dengan perbandingan 3:1 (v/v) (diklorometan
30ml,etanol 10 ml) langkah awal dilakukan dengan merangkai alat distilasi lalu masukan
campuran tersebut kedalam kolf yang sudah diberi batu didih, batu didih sendiri berfungsi
untuk untuk mencegah pendidihan yang mendadak (bumping). Batu didih yang berpori perlu
diganti setiap kali akan melakukan distilasi kembali. (Basset, 1983). Lalu dilakukan
pemanasan, dan diberi plstik wrap antara pipa penghubung (adaptor) dengan Erlenmeyer
penampung distilat untuk mencegah penguapan distilat dikarenakan distilat bersifat volatile
(mudah menguap). lalu air dalam waterbath dipanaskan sampai suhu campuran yang
diinginkan didapatkan. Titik didih diklorometan lebih rendah dibandingkan titik didih etanol,
sehingga seharusnya yang akan menguap dan keluar terlebih dahulu menjadi distilat adalah
diklorometan akan tetapi dikarenakan campuran antara diklorometan dan etanol akan
membentuk campuran azeotrop dengan perbandingan diklorometan dan etanol sebesar >95%
: <5% atau dengan perbandingan 19:1 yang memiliki titik didih 39oC sehingga yang pertama
menjadi distilat adalah azeotrop, lalu distilat kedua adalah etanol, dalam percobaan ini tidak
dihasilkan diklorometan dikarenakan seluruh diklorometan pada sampel telah bercampur
dengan etanol membentuk azeotrop.Azeotrop sendiri adalah campuran dari dua atau lebih
komponen yang memiliki titik didih yang konstan. Azeotrop dapat menjadi gangguan yang
menyebabkan hasil distilasi menjadi tidak maksimal ,titik didih azeotrop memiliki titik didih
kurang lebih dari suhu titik didih setiap konstituennya, konstituen dalam percobaan ini adalah
etanol.(Sahidin,2008)
Saat percobaan distilasi dengan campuran 1:1(v/v) dilakukan, pada suhu 36oC sampel
mulai mendidih dan menetes pada suhu 39oC hal ini menandakan bahwasannya benar sampel
yang menetes menjadi distilat pertama adalah azeotrop dikarenakan suhu saat sampel tersebut
menetes sama seperti titik didih azeotrop berdassarkan literatur yakni 39oC .Suhu harus
dipertahankan sampai azeotrop menetes sempurna, ketika suhu sudah diatas 50oC pemanasan
dihentikan dikarenakan jika suhu diatas 50oC sampel yang menetes bukan lagi berupa
azeotrop melainkan etanol hal ini dibuktikan juga dari hasil percobaan yang menunjukan
bahwa etanol sendiri akan mulai mendidih pada suhu 60oC dan menetes menjadi distilat pada
suhu 63oC. Dalam hal ini titik didih etanol pada saat percobaan lebih rendah daripada titik
didih yang terdapat pada literature yakni 78oC.
Saat percobaan distilasi dengan campuran diklorometan dan etanol dengan
o
perbandingan 3:1 (v/v) dilakukan, pada suhu 38 C sampel mulai mendidih dan menetes pada
suhu 39oC hal ini menandakan bahwasannya benar sampel yang menetes menjadi distilat
pertama adalah azeotrop sama seperti distilat pertama pada distilasi dengan perbandingan
campuran 1:1 (v/v) hal ini dikarenakan suhu saat sampel tersebut menetes sama seperti titik
didih azeotrop berdasarkan literature yaitu 39oC, dan pemasan pun dihentikan jika suhu
sudah diatas 50oC dikarenakan jika suhu diatas 50oC sampel yang menetes bukan lagi berupa
azeotrop melainkan etanol hal ini dibuktikan juga dari hasil percobaan yang menunjukan
bahwa etanol sendiri akan mulai mendidih pada suhu 52oC dan menetes menjadi distilat pada
suhu 54oC. Dalam hal ini titik didih etanol pada saat percobaan lebih rendah daripada titik
didih yang terdapat pada literature yakni 78oC
 Suhu distilat kedua (etanol) pada saat menetes dari hasil percobaan distilasi
menggunakan campuran diklorometan dan etanol dengan perbandingan 1:1 dan 3:1 (v/v)
memiliki suhu yang lebih rendah daripada titik didih zat murninya, hal ini mengindikasikan
bahwa distilat tersebut tidak murni.. Penyebabnya adalah lemahnya ikatan yang terbentuk
antar molekul zat murni dengan pelarut sehingga penguapan akan lebih mudah terjadi,
berbeda dengan ikatan zat murni yang lebih kuat dan stabil. Tekanan uap pada campuran juga
lebih rendah dikarenakan adanya perbandingan jumlah zat pada campuran atau disebut
dengan fraksi yang sesuai dengan hukum Raoult. Karena ada fraksi dalam suatu campuran
menyebabkan tekanan campuran akan lebih rendah dan karena tekanan uap rendah (tekanan
yang dibutuhkan untuk menguapkan zat) mengakibatkan suhu yang dibutuhkan untuk
menguapkan zat juga rendah, suhu berbanding lurus dengan tekanan (persamaan gas ideal)
(Afriadi dkk,2013)
Pada percobaan distilasi dengan campuran 1:1 (v/v) ini azeotrop yang dihasilkan
seharusnya sebesar 21,53 ml dengan persen yield 53,8% dan etanol sebesar 18,47 dengan
persen yield 46,2% dengan demikian total distilat seharusnya 40 ml dengan yield 100% tetapi
yang dihasilkan dalam percobaan ini, azeotrop sebesar 17ml dengan persen yield 42,5% dan
etanol yang dihasilkan sebesar 21 ml dengan persen yield 52,5% dengan demikian total yield
sebesar 95%. Pada percobaan distilasi dengan campuran 3:1 seharusnya didapatkan azeotrop
sebesar 30,52 ml dengan persen yield 76,3% dan etanol sebesar 9,4 ml dengan persen yield
23,7% dengan demikian total distilat seharusnya 40 ml dengan persen yield 100%,tetapi
azeotrop yang dihasilkan dalam percobaan sebesar 26 ml dengan persen yield 65% dan etanol
sebesar 11,1 ml dengan persen yield sebesar 27,75% dengan demikian total persen yield
sebesar 92,75%, dengan perhitungan sbb :
 Persen yield azeotrop dan etanol yang dihasilkan dari distilasi campuran diklorometan
dan etanol dengan perbandingan 1:1 (v/v)
% yield azeotrop = hasil distilat praktik
hasil distilat teori
= 17 ml x 100% = 42,5%
40 ml
% yield etanol = hasil distilat praktik
hasil distilat teori
= 21 ml x 100% = 52,5%
40 ml
Total persen yield distilat = 95%

 Persen yield azeotrop dan etanol yang dihasilkan dari distilasi campuran diklorometan
dan etanol dengan perbandingan 3:1 (v/v)
% yield azeotrop = hasil distilat praktik
hasil distilat teori
= 26 ml x 100% = 65%
40 ml
% yield azeotrop = hasil distilat praktik
hasil distilat teori
= 11,1 ml x 100% = 27,75%
 40 ml
Total distilat = 92,75%

Total distilat dari kedua distilasi tidak mecapai 100% seperti teori hal ini dapat disebabkan
karena pada saat penampungan refluks total belum mencapai keadaan steady state. Adapun
faktor – faktor yang mempengaruhi diantaranya yaitu suhu atau pemanasan, tekanan,
kelelahan alat, dan lain – lain. Faktor yang paling berpengaruh dalam proses
distilasi batch adalah suhu atau pemanasan. Jika pemanasan terlalu besardikhawatirkan akan
terjadi flooding (banjir).
Ciri dari flooding itu sendiri adalah tertahannya cairan di atas kolom, pada saat
terjadi flooding transfer massa yang dihasilkan tidak maksimal. Ketika terjadi flooding, cairan
tidak dapat mengalir ke bawah lagi, tetapi akan terakumulasi atau bahkan dapat ikut terbawa
ke atas oleh uap, sehingga proses distilasi harus segera dihentikan. Apabila pemanasan kecil
proses pemisahan akan berlangsung lama, akan tetapi hasil atau konsentrasi yang diperoleh
akan lebih baik dan mendekati sempurna dikarenakan proses pemisahan dan pendinginan
berlangsung sempurna. Hubungan antara konsentrasi dengan besarnya pemanasan yaitu
apabila proses pemanasan terlalu tinggi, proses distilasi akan berlangsung sangat cepat dan
konsestrasi etanol yang didapatkan kecil karena air ikut terbawa ke atas dan terembunkan di
dalam kondensor dan ikut keluar menjadi distilat.(Anwar,1994).
Jumlah azeotrop (distilat) yang dihasilkan dari distilasi campuran diklorometan dan
etanol dengan perbandingan 1:1 (20 ml diklorometan : 20 ml etanol) lebih sedikit
dibandingkan jumlah azeotrop (distilat) dari destilasi campuran 3:1 (30 ml diklorometan : 10
ml etanol), hal ini dikarenakan volume diklorometan (1:1) lebih sedikit daripada
diklorometan (3:1) dimana dalam hal pembentukan azeotrop, diklorometan mengisi sebanyak
>95% azeotrop tersebut. Sehingga semakin banyak volume diklorometan semakin banyak
pula azeotrop yang dihasilkan.

V.Kesimpulan
1 Distilasi menggunakan campuran antara diklorometan dan etanol dengan
perbandingan 1:1 (v/v) menghasilkan distilat berupa azeotrop sebesar 17ml
dengan persen yield 42,5% dan etanol yang dihasilkan sebesar 21 ml dengan
persen yield 52,5% dengan demikian total yield sebesar 95%
2 Distilasi menggunakan campuran antara diklorometan dan etanol dengan
perbandingan 3:1 (v/v) menghasil distlat berupa azeotrop sebesar 26 ml
dengan persen yield 65% dan etanol sebesar 11,1 ml dengan persen yield
sebesar 27,75% dengan demikian total persen yield sebesar 92,75%
3 Total distilat dari kedua distilasi tidak mecapai 100% seperti teori hal ini dapat
disebabkan karena pada saat penampungan refluks total belum mencapai
keadaan steady state. Adapun faktor – faktor yang mempengaruhi diantaranya
yaitu suhu atau pemanasan, tekanan, kelelahan alat, dan lain – lain, tetapi yang
paling utama adalah suhu saat pemanasan

VI. Jawab pertanyaan

Bagaimana cara memisahkan campuran azeotrop ?
 Jawab : Pada percobaan ini untuk memisahkan azeotrope dengan sisa
campurannya digunakan metode distilasi yang didasarkan pada titik
didih. Pada suhu 39◦C akan dihasilkan distilat yang berupa azeotrope,
mengingat titik didih azeotrope sebesar 39◦C. Lalu untuk memisahkan
azeotrop (campuran yang sulit dipisahkan) itu sendiri digunakan
metode destilasi azeotrop dimana pada prosesnya digunakan senyawa
lain yang dapat memecah ikatan azeotrop dengan tekanan tinggi.

VII. Daftar pustaka

Afriadi,A., Zenap, C dan Rahmawati,R.. 2013. Analisis Keterampilan Proses
Sains melalui Pembelajaran Berbasis Proyek pada Konsep Pemisahan
Campuran.
Anwar,C. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik 1. Yogyakarta :
Universitas
Gadjah Mada.
Basset.1983. Vogel’s Text Book of Quantitative Inorganic Analysis 4th ed.
London : Longman Inc.
Ibrahim,S., Sitorus,M. 2013. Teknik Laboratorium Kimia Organik.
Yogyakarta :
Graha Ilmu.
Irawan,B. 2010. Peningkatan Mutu Minyak Nilam dengan Ekstraksi dan
Destilasi
pada Berbagai Komposisi Pelarut. Semarang : Universitas
Diponegoro.
Kurniawan,A.D.,Semin,Suprajitno. 2014. Analisa penggunaan Bahan Bakar
Biothenol dari Batang Padi Sebagai Campuran pada Bensin.
Depok : Universitas Indonesia.
Sahidin. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik 1. Kendari : Unhalu.
Soebagio,dkk. 2005. Kimia Analitik II. Malang : UM Press.
Syukri. 2007. Kimia Dasar 2. Bandung : Institut Teknologi Bandung.

Lampiran
- Laporan sementara