REKRISTALISASI ASAM BENZOAT

Ferry Ch Nalle*, Umi Farida, Unsania Haresmawati

Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Brawijaya
Jl. Veteran Malang 65145

*Alamat korespondensi, Tel : +62-857-375-221-14

Email: ferrynalle@gmail.com

ABSTRAK
Percobaan praktikum rekristalisasi pada sampel asam benzoat telah dilakukan. Percobaan ini bertujuan
untuk mengetahui pengaruh suhu terhadap kelarutan padatan serta dapat mempraktekkan metode pemurnian
padatan senyawa organik.Rekristalisasi ini dilakukan dengan melarutkan padatan asam benzoat pada air panas
karena kelarutan padatan tersebut lebih mudah dalam temperatur tinggi. Pelarut yang digunakan harus sesuai
agar diperoleh hasil yang maksimal. Proses penyaringan dilakukan setelah terbentuk kristal dari padatan asam
benzoat dengan menggunakan peyaring vakum (corong buchner). Kristal asam benzoat diuji secara fisik dengan
menentukan titik lelehnya menggunakan melting point apparatus. Percobaan ini akan memperoleh besarnya titik
leleh asam benzoat yang telah direkristalisasi dan dapat dibandingkan dengan literatur yang ada.

Kata Kunci : Asam Benzoat, Corong Buchner, Melting Point Apparatus, Rekristalisasi

ABSTRACT
Recrystallization experiments on samples of benzoic acid has been presented. This experiment aims to
determine the effect of temperature on the solubility of solids andcan practice solids purification methods of
organic compounds. Recrystallization was carried out by dissolving the solid benzoic acid in hot water because
the solubility of solids more easily at high temperatures. The solvent that used must conform in order to obtain
maximum results. The screening process is done after forming crystals of solid benzoic acid using vacuum filter
(buchner funnel). Benzoic acid crystals are physically tested by determining its melting point using melting point
apparatus. This experiment will obtain the magnitude of the melting point of benzoic acid which has been
recrystallized and can be compared with existing literature.

Key Word : Benzoic Acid, Buchner Funnel, Melting Point Apparatus, Recrystallization

PENDAHULUAN
Rekristalisasi merupakan suatu metode pemurnian padatan organik yang mempunyai
kecenderungan untuk membentuk kisi-kisi kristal melalui penggabungan molekul yang
mempunyai bentuk, ukuran, dan partikel serta gaya ikatan yang sama. Biasanya proses ini
dilakukan dengan cara fusi atau dengan disolvasi diikuti pengkristalan sehingga pengotor
tetap berada di dalam pelarut. Metode kristalisasi sangat berguna untuk mendapatkan suatu
bahan atau senyawa yang bebas dari pengotornya. Pengotor ini akan memberikan dampak
yang merugikan jika tidak dihilangkan. Maka dari itu perlu dilakukan rekristalisasi untuk
mempeoleh suatu bahan yang bebas dari pengotor. Padatan organik biasanya terdapat
pengotor. Pengotor ini dapat dihilangkan dengan metode rekristalisasi [2].
 Proses rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan pelarut dan zat terlarut.
Proses ini terdiri atas tahapan-tahapan yaitu melarutkan padtan dalam pelarut yang sesuai,
menambahkan karbon aktif untuk memisahkan pengotor yang dapat diserap (jika perlu),
menyaring larutan dalam keadaan panas, mendinginkan larurtan untuk mendapatkan kristal,
memisahkan kristal pelarut dengan penyaringan dan mencuci kristal dengan pelarut yang baru
untuk menyempurnakan pemsahan kotoran dan pengeringan kristal secara evaporasi [3].
Pengkristalan kembali (rekristalisasi) melibatkan pemurnian suatu zat padat dengan
cara melarutkan zat padat tersebut, mengurangi volume zat padat tersebut dengan pemanasan,
kemudian mendinginkan larutan. Dengan memanaskan larutan, pelarut akan menguap hingga
mencapai titik lewat jenuh, saat larutan mendingin, kelarutan akan berkurang secara cepat dan
senyawa ini mulai mengendap. Agar rekristalisasi berjalan baik kotoran atau zat pengotor
setidaknya harus dapat larut dalam pelarut atau mempunyai kelarutan lebih besar dari
senyawa yang diinginkan [4].
Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal antara lain derajat
lewat jenuh, jumlah inti yang ada, atau luas permukaan total dari kristal yang ada, pergerakan
antar larutan dan Kristal, viskositas larutan, jenis serta banyaknya pengotor [1]
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempraktekkan metode pemurnian padatan
organik dan menjelaskan pengaruh suhu terhadap kelarutan suatu padatan.

METODE PENELITIAN
Bahan dan Alat
Alat-alat yang di gunakan dalam percobaan rekristalisasi ini antara lain Corong
Buchner lengkap dengan pompa vakum, Erlenmeyer buchner, pengaduk gelas, gelas kimia
250 mL, gelas arloji, botol vial, neraca analitik, botol semprot, melting point apparatus, pipa
kapiler, hot plate, kertas saring, oven, dan desikator. Bahan-bahan yang digunakan adalah
padatan Asam Benzoat, padatan Asetanilida, Aquades, dan Karbon aktif. Asam benzoat atau
setanilida berfungsi sebagai reagen atau bahan uji yang akan direkristalisasi. Aquades
digunakan untuk melarutkan Asam Benzoat atau Asetanilida. Karbon aktiv digunakan untuk
menghilangkan pengotor-pengotor yang ada dalam padatan Asam Benzoat dan Asetanilida.
Prosedur Rekristalisasi Asam Benzoat

Metode yang digunakan adalah pengkristalan kembali padatan yang telah dilarutkan dengan
pelarut tertentu. aquades dipanaskan dalam dua gelas kimia 250 ml masing-masing sebanyak
100 ml menggunakan hot plate. ditimbang asam benzoat dan asetanilida sebanyak 5 gram.
setelah aquades mendidih, asam benzoat dan asetanilida dimasukkan dalam gelas kimia yang
berbeda. campuran diaduk hingga seluruh padatan larut sempurna. digunakan air panas karena
asam benzoat dan asetanilida mudah larut dalam air panas. kemudian ditambahkan karbon
aktif sebanyak 0,5 gram. penambahan ini bertujuan agar pengotor yang ada dalam campuran
dapat dipisahkan. campuran diaduk kembali dan didihkan beberapa menit. kemudian
campuran disaring dalam keadaan panas dengan menggunakan corong buchner. hal ini
dilakukan agar asam benzoat dan asetanilida tidak mengkristal terlebih dahulu sebelum
dipisahkan dengan karbon aktif. filtrat yang ada dalam erlenmeyer buchner didinginkan agar
asam benzoat dan asetanilida mengkristal lebih cepat. karena asam benzoat dan asetanilida
mudah mengkristal dalam keadaan dingin. endapan yang terbentuk (endapan asam benzoat
dan asetanilida) disaring dengan corong buchner kembali. kertas saring yang digunakan untuk
menyaring sebelumnya harus ditimbang terlebih dahulu. kristal yang tersaring kemudian
dikeringkan dalam oven selama beberapa menit hingga kristal benar-benar kering. setelah itu
kristal beserta kertas saring dimasukkan dalam desikator agar dingin dan untuk
menghilangkan uap air yang ada dalam kristal asam benzoat dan asetanilida. kemudian kristal
asam benzoat dan asetanilida ditimbang mengunakan neraca analitik untuk mengetahui massa
dari asam benzoat dan asetanilida yang terbentuk. setelah itu kristal asam benzoat dan
asetanilida di masukkan dalam pipa kapiler sebanyak lebih kurang 1cm, untuk mempermudah
melakukan pengukuran titik leleh. kemudian diukur titik leleh dari kristal asam benzoat dan
asetanilida tersebut. sisa dari kristal asam benzoat dan asetanilida dimasukkan dalam botol
vial untuk disimpan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Prinsip dasar rekristalisasi adalah seberapa banyak zat pelarut yang dihilangkan oleh
pelarut dengan temperatur yang meningkat. Pada rekristalisasi, larutan diperoleh dari
melarutkan zat terlarut atau pada temperature yang mendekati dengan temperature titik
didihnya. Pada temperatur tinggi, zat terlarut akan memiliki kelarutan yang besar dalam
pelarut, sehingga diperlukan pelarut panas pada temperatur kamar. Pada saat dingin Kristal
dapat terbentuk [5].
Dari hasil percobaan rekristalisasi dengan dua sampel yang berbeda yakni asam
benzoat dan asetalninilida didapatkan massa hasil percobaan masing-masing 0,96 gram dan
1,22 gram. Sesuai dengan (Sciencelab, 2014) bahwa asetalnilida merupakan padatan kristal
berwarna putih, dan tidak berbau. Sama seperti asetanilida, asam benzoat berupa padatan
kristal berwarna putih dan tidak berbau. Rendemen yang didapatkan untuk asam benzoat dan
asetalnilida masing-masing 19,2% dan 22,4%. hal ini berarti massa kristal asetalnilida dan
asam benzoat yang didapat sangat sedikit dibandingkan dengan pengotornya. Ada beberapa
kemungkinan yang menyebabkan hasil rendemen yang didapat sangat kecil diantaranya
penyaringan. Penyaringan yang dilakukan kurang tepat sehingga kristal yang didapat belum
sepenuhnya bersih dari pengotor. Ketika penyaringan berlangsung ada endapan hitam hasil
reaksi dengan karbon aktif yang ikut tersaring kedalam sampel mengakibatkan pengotor yang
terdapat dalam karbon aktif masuk kedalam larutan sampel. Untuk pengukuran titik leleh dari
masing-masing sampel didapatkan titik leleh asam benzoat sebesar 121.60 - 121.90C
sedangkan untuk asetalnilida sebesar 109.90C. Dalam (Sciencelab, 2014), titik leleh asam
benzoat murni sebesar 1220C sedangkan untuk asetalnilida sebesar 1140 - 1160C. Untuk titik
leleh asam benzoat hampir mendekati titik leleh teoritis (sebenarnya). Namun perlu
diperhatikan bahwa titik leleh asam benzoat bukan murni asam benzoat. Sebab ada
kemungkinan asam benzoat terkontaminasi dengan pengotor yang memiliki titik leleh yang
hampir sama dengan asam benzoat menyebabkan hasil melting point kurang maksimal. Hal
yang sama juga berlaku untuk asetalnilida yang titik lelehnya cukup jauh dari titik leleh
teoritis. Kristal asetalnilida masih mengandung pengotor titik lelehnya lebih rendah dari
asetalnilida atau kurang kering dan masih mengandung uap air yang menyebabkan hasil
pengukuran titik leleh kurang maksimal.
Ada beberapa faktor yang mempengaruhi rekristalisasi antara lain, Temperature,
semakin tinggi temperature semakin tinggi pula kristal yang terbentuk. Ukuran kristal,
umumunya kristal berukuran kecil lebih cepat pertumbuhannya daripada kristal dengan
ukuran besar. Karena pertumbuhan partikel sangat dipengaruhi oleh difusi maka pertumbuhan
partikel yang semakin besar mengakibatkan kecepatan pertumbuhannya melambat.
Supersaturasi, suatu keadaan dimana larutan mengandung konsentrasi padatan zat terlarut
lebih tinggi dari pada konsentrasi kesetimbangan (jenuh). Kristalisasi hanya dapat terjadi jika
kondisi supersaturasi dapat tercapai. Banyaknya pengotor, semakin tinggi kadar dari pengotor
mengakibatkan kristal yang didapat tidak murni.

KESIMPULAN
Setelah menyelesaikan percobaan ini praktikan dapat mempraktekkan metode
pemisahan atau pemurnian padatan organic dan mengetahui pengaruh suhu terhadap kelarutan
senyawa organic. Massa asam benzoat yang diperoleh adalah 0,06 gram dan massa asetanilida
sebesar 1,22 gram. Titik leleh Asam Benzoat 121,60- 121,90C, titik leleh Asetanilida 109,90C.
Randemen dari Asam Benzoat sebesar 19.2% dan Asetanilida sebesar 24,2%.

UCAPAN TERIMAKASIH
Terimakasih kepada laboratorium kimia organik jurusan kimia fakultas matematika
dan ilmu pengetahuan alam yang telah memberikan kesempatan untuk melakukan praktikum
distilasi fraksional.

DAFTAR PUSTAKA
[1] Austin, 2005, Kimia Dasar 3, ITB Press, Bandung
[2] Brady, J., 1994, kimia Untuk Universitas, Erlangga : Jakarta.
[3] Firdaus, 2011, Teknik Dalam Kimia Organik, Universitas Hasanuddin, Makassar
[4] Kohli, N., 2009, Longman Science, Dorling Kindersly Published, India
[5] Pavia, P.L., 2013, A Microscale Approach to Organic Chemistry Laboratory Techniques
5th Edition, Chengange Learning, USA