LAPORAN LENGKAP

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Topik percobaan: Pemurnian Asam Benzoat Dengan Metode Rekristalisasi

Disusun oleh :

Nama : Retno Ayu Wulandari

NIM : 193020208015

Praktikum : 2 (Dua)

Hari/tanggal : Rabu, 29 September 2021

Dosen Pengampu : Wahyu Nugroho, S.Si, M.Si

Syarpin, S.Pd, M.Si

Heriani, S.Pd, M.Pd

Asisten Praktikum : Abdul Latif

Omry Susanto Siregar

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MIPA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS PALANGKARAYA
TAHUN 2021
I. TOPIK PERCOBAAN

Pemurnia asam benzoat dengan metode rekristalisasi

II. TUJUAN PERCOBAAN

Untuk menentukan kemurnia asam benzoat dengan metode rekristalisasi

III. DASAR TEORI

Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi

merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Metode

pemurnian suatu padatan yang umum yaitu rekristalisasi (pembentukan kristal

berulang). Metode ini pada dasarnya mempertimbangkan perbedaan daya larut

padatan yang akan dimurnikan dengan pengotornya dalam pelarut tertentu

maupun jika mungkin dalam pelarut tambahan yang lain yang hanya

melarutkan zat-zat pengotor saja. Pemurnian demikian ini banyak dilakukan

pada industri-industri (kimia) maupun laboratorium untuk meningkatkan

kualitas zat yang bersangkutan.

Pada penggunaan teknik rekristalisasi biasanya dilatarbelakangi karena

senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk

murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain

(impuritis) yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian padatan

dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam

pelarut tertentu atau campuran pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam satu
 pelarut dan sangat tak larut dengan pelarut lain maka akan memberikan hasil

rekristalisasi yang memuaskan.

                   Ternik pemisahan atau pemurnian dari suatu zat yang telah tercemar atau

mengalami percampuran dapat dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya:

penyaringan, rekristalisasi, dekantansi, absorpsi, sublimasi, dan

ekstraksi. Penyaringan adalah proses pemisahan yang didasarkan pada

perbedaan ukuran partikel. Contohnya penyaringan suspensi kapur dalam

air. Rekristalisasi adalah proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan

mengkristalkannya kembali. Contohnya adalah pemurnian garam

dapur. Dekantasi adalah proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan

mengendapkan zat lain, didasarkan pada massa jenis yang lebih besar akan

berada pada lapisan bagian bawah. Contohnya campuran pasir dan air. Absorpsi

adalah proses pemisahan suatu zat dengan menggunakan teknik penyerapan.

Contohnya sirup yang disaring dengan menggunakan norit. Sublimasi adalah

proses pemisahan dan pemurnian zat yang dapat menyublim dari suatu partikel

atau zat yang bercampur. Contohnya adalah pemisahan naftalena dari

campurannya dengan garam. Ekstraksi adalah proses pemurnian zat bercampur

dengan menggunakan sifat kepolaran suatu zat yang menggunakan corong

pisah. Contohnya adalah pemisahan minyak goreng dari campurannya. Namun

pada praktikum ini melakukan pemurnian zat padat dengan metode

rekristalisasi.
 Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal berwarna

putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama

asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan), yang dahulu merupakan

satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah ini beserta garam turunannya

digunakan sebagai pengawet makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang

penting dalam sintesis banyak bahan-bahan kimia lainnya. Untuk semua metode

sintesis, asam benzoat dapat dimurnikan dengan rekristalisasi dari air, karena

asam benzoat larut dengan baik dalam air panas namun buruk dalam air dingin.

Penghindaran penggunaan pelarut organik untuk rekristalisasi membuat

eksperimen ini aman. Pelarut lainnya yang memungkinkan diantaranya

meliputi asam asetat, benzena, eter petrolium, dan campuran etanol dan air.

            Berdasarkan pernyataan-pertnyataan di atas maka perlunya mengetahui

cara pemurnian zat padat secara rekristalisasi, dengan menggunakan suatu

senyawa sebagai sampel, sehingga dapat membedakan proses pemisahan

melalui metode rekristalisasi dengan metode lainnya. Untuk itu, dilakukan

percobaan pemurnian secara rekristalisasi ini.

IV. ALAT DAN BAHAN

A. Alat

No Nama Alat Ukuran Jumlah

1 Gelas biker 100 ml 1
2 Sudip - 1
3 Corong kaca - 1
4 Penjepit besi - 1
5 Erlenmeyer 100 ml 1
6 Neraca Analitik - 1
7 Spatula - 1
8 Hot plate - 1

B. Bahan
No Nama Bahan Satuan Jumlah
1 Padatan asam benzoate Gram 1
2 Aquades ml 50
3 Kertas saring - 2
4 Es batu -
V. PROSEDUR KERJA

1. Menimbang padatan asam benzoate sebanyak 1 gram

2. Menimbang kertas saring mengunakan neraca analitik dan mencatan hasil

timbangan

3. Memasukkan padatan asam benzoate kedalam gelas biker

4. Melarutkan padatan asam benzoate dengan aquades panas sebanyak 100ml

5. Mengaduk larutan hingga larutan homogen

6. Menyaring larutan benzoate dengan kertas saring yang ditampung di dalam

Erlenmeyer

7. Mendinginkan hasil filtrate mengunakan es batu sampai membentuk endapan

8. Menyaring hasil endapan mengunakan kertas

9. Mengulangi perlakuan 7 dan 8 sebanyak 1 kali

10. Memanaskan hasil filtrate mengunakan hot plate

11. Menimbang hasil kristalisasi

VI. DATA HASIL PENGAMATAN

Adapun hasil uji coba dapat dilihat pada tabel dibawah:

NO LANGKAH PERCOBAAAN HASIL PENGAMATAN

1 Siapkan alat dan bahan
2 Ditimbang padatan asam benzoate dan Larutan berwarna bening dan
tidak terdapat endapan
dimasukkan kedalam Gelas biker 100 ML

dan dilarutkan dengan aquade panas

sebanyak 50 ml diaduk sampai homogen

3 Menyaring larutan asam benzoate Hasil dari saring berupa
filtrate asam benzoate
tercemar dalam keadaan panas dalam

kertas saring
4 Dinginkan larutan asam benzoate Hasil pendinginan filtrate
terdapat endapan kristalisasi
tercemar mengunakan es batu
5 Disaring larutan filtrate yang sudah Hasil endapan yang tersaring
pada kertas saring berupa
didinginkan
kristalisasi asam benzoate
6 Diulangi percobaan filtrate asam Untuk mendapatkan hasil
endapan filtrasi yang
benzoate tercemar
maksimal
7 Dipanaskan mengunakan hot plate dan Kristalisasi berwarna putih
dan menghasilkan aroma
ditimbang hasil kristalisasi
yang menyengat
Hasil penimbangan Kertas
saring + kristal = 2.12g

VII. PEMBAHASAN DAN JAWABAN PERTANYAAN

A. PEMBAHASAN
 Pemisahan dan pemurnian adalah proses pemisahan dua zat atau lebih

yang saling bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat

yang telah tercemar atau tercampur.Rekristalisasi merupakan salah satu cara

pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau

zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan

kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di

kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil

dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti

yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi

tinggi akan mengendap.

Tahap-tahap dalam rekristalisasi yaitu (1) Pelarutan (2) Penyaringan

(3) Pemanasan (4) Pendinginan. Beberapa syarat pelarut yang baik untuk

rekristalisasi antara lain : a) Memiliki daya pelarut yang tinggi pada suhu

tinggi dan daya pelarut yang rendah; b) Menghasilkan kristal yang baik dari

senyawa yang dimurnikan; c) Dapat melarutkan senyawa lain; d)

Mempunyai titik didih relatif rendah (mudah terpisah dengan kristal

murni); e) Pelarut tidak bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan.

Suatu endapan mudah disaring dan dicuci sebagian besar tergantung

pada struktur morfologi endapan, yang terdiri dari bentuk dan ukuran-

ukuran kristalnya.Semakin besar kristal-kristal yang terbentuk selama

berlangsungnya pengendapan, semakin mudah proses penyaringannya dan

mungkin sekali (meski tak harus) makin cepat kristal-kristal itu akan turun
keluar dari larutan, yang akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga

penting. Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-

jarum, sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring.

Kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-

lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk (mother liquid),

bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan endapan yang terdiri dari

kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya

bisa tercapai.

Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada

dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju

pertumbuhan kristal. Jika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal

akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu

besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. Laju

pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Makin

tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk

inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan

kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang

terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju ini tinggi, kristal-

kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.

Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam

benzoat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan

pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor
melalui pemanasan bersama pelarutnya. Pelarut yang digunakan adalah air.

Air digunakan sebagai pelarut asam benzoat karena titik didih air lebih

rendah dari pada titik leleh asam benzoat yang sebesar 249 ˚C. Sesuai

dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut

harus rendah untuk mempermudah proses pengeringan kristal yang

terbentuk.

Berdasarkan syarat ini, titik didih air sebagai pelarut lebih rendah dari

pada titik didih asam benzoat sehingga kristal yang diinginkan pada saat

pengeringan dapat terbentuk, penggunaan air sebagai pelarut asam benzoat

juga berhubungan dengan kelarutan. Sesuai dengan syarat pelarut yang

kedua yaitu pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan

tidak melarutkan zat pencemarnya. Reaksi antara air  dan asam benzoat

menyebabkan terbentuknya ikatan hidrogen, inilah yang menyebabkan  air

dapat melarutkan asam benzoat.

Langkah  pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam

benzoat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang

digunakan untuk melarutkan asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok.

Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan

sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam air panas tersebut akan

terurai menjadi ion-ionnya Langkah selanjutnya yang dilakukan setelah

pemanasan adalah menyaring larutan kedalam suatu wadah dengan

menggunakan kertas saring. Penyaringan ini bertujua untuk memisahkan

antara zat yang telah larut dengan zat pengotornya agar diperoleh zat yang

lebih murni, namun untuk memperoleh hasil yang maksimal maka

perlakuan ini dilakukan dengan menggunakan suatu alat yang dikenal

dengan nama corong buchner.

Langkah selanjutnya lagi yaitu melakukan pendinginan. Jika belum

terbentuk kristal maka larutan di jenuhkan dengan cara penguapan, agar

endapan dapat terbentuk dengan mudah. Tapi jika kristal sudah mulai

terbentuk, maka dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring.

Hal ini bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya. Filtrat hasil

penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap

berikutnya. Agar proses rekristalisasi ini dapat berjalan dengan baik,

kotoran mempunyai kelarutan lebih besar dari senyawa yang diinginkan.

Jika hal ini tidak terpenuhi maka kotoran akan ikut mengkristal bersama

senyawa yang diinginkan. Dampaknya menyebabkan kristal yang diperoleh

tidak murni lagi, dimana kemurnian suatu zat ditentukan oleh rendemen

yang diperoleh, semakin tinggi rendemen suatu zat maka tingkat kemurnian

akan semakin tinggi sedangkan semakin kecil nilai rendemen yang

diperoleh dari suatu zat maka tingkat kemurnian semakin rendah dan dari

hasil percobaan ini diperoleh berat asam benzoate yang murni sebesar 0,72

gram. Sehingga  rendemen kristal asam benzoat yang diperoleh dari

perbandingan asam benzoat murni denagan asam benzoat tercemar sebesar

72% %. Sehinga zat pengotor (residu) yang berada dalam sampel asam

benzoat tercemar pada percobaan ini sebesar 28%.

B. JAWABAN PERTANYAAN

Massa kertas saring kosong             = 1,4 gram

Massa sampel (asam benzoate tercemar)    = 1 gram
Massa Kristal dalam kertas saring             = 2,12 gram
Massa Kristal asam benzoat                     = 2,12 gram – 1,4 gram
                                                            = 0,72 gram

bobot kristal asam benzoat

Rendamen asam benzoate = × 100%
bobot asambenzoat

0,72 gram
= × 100%
1 gram

= 72%

Zat pengotor = 100% - 72%

= 28%
VIII. KESIMPULAN

Besasarkan hasil percobaan dan pengamatan yang telah dilakukan dapat

disimpulkan bahwa pemurnian secara rekristalisasi berdasarkan pada percobaan asam

benzoate. Kristal asam benzoate tercemar dapat dipisahkan mengunakan metode

rekristalisasi. Kristal asam benzoate murni dapat dipisahkan dan diperoleh kembali

dari zat pengotornya (asam benzoate tercemar). Kristal asam benzoate secara murni

yang dapat diperoleh kembali yaitu sebanyak 0.72 gram dengan jumlah rendemen

sebanyak 72%
IX. DAFTAR PUSTAKA

Lukis, Prima Agusti. 2010. Dua Senyawa Mangostin dari Ekstak n-Heksan

padaKayu Akar Manggis ( Garcinia mangostana, Linn). Institut
Teknologi Sepuluh September. Surabaya.

Rositawati, Agustina Leokrist., Dkk, 2013. Rekristalisasi Garam Rakyat dari

Daerah Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri.Jurnal Teknologi
Kimia Dan Industri. Universitas Diponegoro. Semarang.

Setyopratomo, Puguh. Dkk, 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam

NaCl dengan CaraRekristalisasi. Universitas Surabaya

Sulistyaningsih, Triastuti.Dkk, 2010. Pemurnian Garam Dapur Melalui

Metode Kristalisasi Air Tua dengan Bahan Pengikat Pengotor
Na2C2O4-NaHCO3 dan Na2C2O4-Na2CO3.Vol.8. Universitas Negri
Semarang

Wirda, Zurrahmi. dkk. 2011. Pengaruh Berbagai Jenis Pelarut dan Asam

Terhadap Rendemen Antosianin dari Kubis Merah (Brassica Oleraceae
Capitata). Universitas Malikussaleh Reuleut-Aceh utara.Banjarbaru
X. LAMPIRAN

No Keterangan Dokumentasi

1 Persiapan bahan percobaan

2 Penimbanngan bahah asam

benzoate dan kertas saring Asam benzoat 1 gram

Kertas saring 1,4 gram

3 Melarutkan padatan asam

benzoate dengan air panas

Manyaring hasil filtrate yang

4 sdh didinginkan pada wadah

yang berisi es batu

 Didapatkan hasil dari Kristal

5. asam benzoate dari

pemanasan mengunakan hot

plate

6. Menimbang hasil akhir

Kristal dan kertas saring