SUBLIMASI DAN KRISTALISASI

I.

TUJUAN
-

II.

ALAT DAN BAHAN

III.

Dapat melakukan proses kristalisasi

Dapat melakukan proses sublimasi

Daftar Alat yang Digunakan:

- Gelas kimia
- Neraca analitik
- Corong buchner
- Labu hisap
- Oven
- Spatula
- Cawan porselen
- Penangas pasir
- Corong gelas
- Kertas saring
Daftar Bahan yang Dipakai:
- Asam benzoat
- Naftalen
- Glass woll
- Aquadest

1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
5 gr
1,49 gr

GAMBAR ALAT
TERLAMPIR

IV.

DASAR TEORI
KRISTALISASI
Kristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawa padatan
yang dihasilkan dari reaksi-reaksi organik.
Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahap:
1. Pemilihan pelarut
Pelarutan yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang
dimurnikan hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut
pada suhu yang tinggi misalnya pada titik didih pelarut itu.

Pelarut itu harus melarutkan secara mudah pengotor-pengotor dan

harus mudah menguap, sehingga dapat di pisahkan secara mudah dari
materi yang dimurnikan. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari
titik leleh padatan untuk mencegah pembentukan minyak.
Pelarut tidak boleh bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan dan
harus mudah harganya.
2. Kelarutan senyawa padatan dalam pelarut panas
Padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah minimum
pelarut panas dalam labu erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit
pelarut ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi
yang larut lagi. Hindari penambahan yang berlebihan.
3. Penyaringan larutan
Larutan jenuh yang masih panas kemudian disaring melalui keertas
saring yang ditampatkan dalam suatu corong saring.
4. Kristalisasi
Filtrat panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat
murni memisahkan sebagian kristal.
Kristalisasi sempurna jika kristal yang terbentuk banyak. Jika
kristalisasi tidak terbentuk selama pendinginan filtrat dalam waktu
cukup lama maka larutan harus dibuat lebih jenuh.
5. Pemisahan dan pengeringan kristal
Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. Penyaringan
umumnya dilakukan di bawah tekanan menggunakan corong buchner.
Bila larutan induk sudah kelar, kristal dicuci dengan pelarut dingin
murni untuk menghilangkan kotoran yang menempel.
Kristal kemudian dikeringkan dengan menekan kertas saring di dalam
oven, desikator vakum atau pist on pengeringan,

Asam Benzoat

Nama IUPAC

: Asam benzoat

Nama lain

: Asam benzenakarboksilat, Karboksibenzena,

E210, Asam drasiklik

Rumus molekul

: C6H5COOH

Massa molar

: 122,12 g/mol

Penampilan

: Padatan kristal tak berwarna

Densitas

: 1,32 g/cm3, padat

Titik leleh

: 122,4 C (395 K)

Titik didih

: 249 C (522 K)

Keasaman

: (pKa) 4,21

Kelarutan dalam air

: Terlarutkan (air panas) 3,4 g/l (25 C)

Asam benzoat, C7H6O2 (atau C6H5COOH), adalah padatan kristal

berwarna putih dan merupakan asam karboksilat aromatik yang paling
sederhana. Nama asam ini berasal dari gum benzoin (getah kemenyan),
yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam benzoat. Asam lemah
ini beserta garam turunannya digunakan sebagai pengawet makanan. Asam
benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak bahan-bahan
kimia lainnya.
SUBLIMASI
Jika jumlah kristal sedikit stabil terhadap panas maka proses
pemurnian dapat dilakukan dengan cara sublimasi.
Sublimasi adalah suatu proses dimana zat-zat tertentu bila dipanaska
secara langsung berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa meleleh.
Uap tersebut bila didinginkan kembali menjadi zat padat. Dengan

sublimasi dapat dipisahkan padatan volatil dari non volatil. Contohnya :

kamfer, asam benzoat, dll.
Sublimasi dapat dilakukan dengan menggunakan alat mallory sublimator
atau dengan alat sederhana seperti yang biasa digunakan.

Naftalen

Naftalena merupakan senyawa

organik dengan rumus C 10 H 8 . Ini adalah kristal padat putih dengan bau
yang khas yang terdeteksi pada konsentrasi serendah 0,08 ppm oleh
massa . Sebagai aromatik hidrokarbon , struktur naftalena terdiri dari
sepasang menyatu daribenzena cincin. Hal ini paling dikenal sebagai
bahan utama tradisional kapur barus .
Rumus molekul

C 10 H 8

Massa molar

128,17 g mol -1

Penampilan

Putih solid kristal / serpih, bau yang kuat dari

tar batubara

Kepadatan

1,14 g / cm

Titik lebur

80,26 C, 353 K, 176 F

Titik didih
218 C, 491 K, 424 F
Kelarutandalam air Sekitar 30 mg / L
Utamabahaya

Mudah terbakar , sensitizer ,

mungkinkarsinogen . Debu dapat
membentukledakan campuran dengan udara

Titik nyala

79-87 C

Sifat fisiknya:

V.

PROSEDUR KERJA

Percobaan Sublimasi
- Menimbang kristal (kamfer) yang akan dimurnikan, kemudian
menyimpannya pada cawan penguap porselen.

Menyiapkan corong dimana bagian ujungnya disumbat dengan

menggunakan glass wool

Menutup cawan porselen dengan kertas saring, meletakkan corong

dengan posisi terbalik

Memanaskan kristal di atas penangas pasir, sublimat akan
menempel di pinggir-pinggir corong

VI.

Percobaan Rekristalisasi Asam Benzoat

- Menimbang 5gr asam benzoat dan memasukkan ke gelas kimia 5
-

ml
Menambahkan air panas sedikit demi sedikit sehingga semua

as.benzoat larut (tepat larut)

Menyaring larutan as.benzoat dengan corong saring dalam keadaan

panas.
Membiarkan filtrat pada temperatuy kamar
Menyaring kristal yang terbentuk dengan menggunakan corong

buchner
Mengeringkan kristal yang diperoleh dengan menggunakan oven
Menimbang kristal yang diperoleh
Menentukan titik leleh asam benzoat

DATA PENGAMATAN

Percobaan kristalisasi As. Benzoat

No
1

Perlakuan
Pengamatan
5 gr As. Benzoat dilarutkan Masih terdapat padatan asam
dengan air panas
Menyaring
larutan

benzoat yang tidak larut

asam padatan asam benzoat yg

benzoat menggunakan kertas tidak

larut

terpissahkan,

saring
diperoleh filtrat yang jernih
Membiarkan filtrat pada suhu Terbentuk kristal berwarna

ruang

dan

menunggunya

hingga suhu ruang

Menyaring
4

dengan

menggunakan corong buchner,

kemudian

mengeringkannya

dalam oven

putih pada dasar gelas kimia

Diperoleh as.benzoat yang
berwarna

putih

mengkilat

dengan berat 13,7 gr

Percobaan Sublimasi
No
1

Perlakuan
Pengamatan
Sejumlah kamfer dimasukkan Setelah beberapa lama proses
kedalam cawan penguap dan pemanasan, kamfer mencair
diatasnya diletakkan corong kemudian

dengan

posisi

kemudian

dipanaskan

terbalik dinding
pada padatan

penangas pasir
Menimbang hasil sublimasi

menguap.
corong
yang

Pada

terdapat
merupakan

hasil sublimasi
Diperoleh padatan sebanyak
0,2 gr

VII. ANALISA PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan sublimasi dan kristalisasi ini maka
dapat dianalisa bahwa pada proses kristalisasi asam benzoat dengan
menggunakan pelarut berupa air. Proeskristalisasi ini dilakukan agar
diperoleh padatan asam benzoat yg murni. Pada prosesnya larutan asam
benzoat dibuat lewat jenuh agar kristal dapat terbentuk. Yang dimaksud
dengan larutan kelewat jenuh adalah kondisi dimana pelarut (solvent)
mengandung zat terlarut (solute) melebihi kemampuan pelarut tersebut
untuk melarutkan solute pada suhu tetap. Selain itu juga syarat
terbentuknya

kristal

pada

suatu

larutan

adalah

larutan

tersebut

dikondisikan pada suhu rendah atau dalam keadaan dingin. Pada

percobaan ini kristal dapat terbentuk pada suhu kama. Kristal yang
terbentuk dalam percobaan ini berwarna agak putih mengkilat. Dari 5 gr
bahan yang digunakan, kristal yang diperoleh hanya 13,7 gr. Kristal yang
diperoleh sedikit, hal ini disebabkan karena ketika pemisahan awal masih
banyak padatan yang tidak larut sehingga harus di sisihkan dari larutan
yang akan dikristalka.
Selain kristalisasi, pada percobaan ini juga dilakukan proses
sublimasi. Dimana sublimasi ini merupakan suatu proses perubahan fase
dari fase padatan menjadi gas atau bisa juga sebaliknya. Zat yang
digunakan pada percobaan ini adalah kamfer. Ketika dipanaskan pada
penangas pasir, kamfer pada cawan tersebut menguap, pengamatan
mengenai penguapannya dapat diamati dari corong yang diletkkan pada
bagian atas cawan, dimana pada dinding-dinding cawan terdapat padatan
putih.

Setelah

dilakukan

penimbangan

diperolehlah

juga

hasil

penyubliman sebanyak 0,2 gr sedangkan total naftalen yang digunakan 5

gr. Hal ini berarti tidak semua uap naftalen menjadi padat kembali, ada
sebagian yang langsung meguap ke udara.

VIII. KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan ini maka dapat disimpulkan bahwa:
-

IX.

Jumlah kristal yang diperoleh sebanayk 1.13 gr

Hasil sublimasi naftalen yang diperoleh sebanyak 0,2 gr

DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet Satuan Proses II 2011 Teknik Kimia Politeknik Negeri
Sriwijaya

Gambar Alat

Oven

Cawan Porselen

Gelas Kimia

Corong buchner

Hot Plate

Neraca analitik

Spatula

Corong Kaca