KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

1. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan praktikum ini Mahasiswa diharapkan mampu:
1. Melakukan proses pengkristalisasian dengan menggunakan asam benzoate dengan
baik dan benar.
2. Melakukan proses penyublimasi dengan menggunakan kamfer.
3. Mahasiswa mampu memahami dan menjelaskan rosess kristalisasi dan sublimasi
yang terjadi pada kehidupan sehari-hari

2. DASAR TEORI
Kristalisasi
Rekristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawaan padatan yang
dihasilkan dari reaksi-reaksi organic. Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat
dari pengendapan larutan yang bertujuan untuk memurnikan suatu zat. Pemisahan dengan
teknik Kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya.
Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat cair yang sangat penting dalam
industry, karena dapat menghasilkan kemurnian produk mencapai 100 %. Contoh proses
kristalisasi yaitu pada proses pengkristalan garam dan gula.
Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahapan :
1. Pemilihan pelarut
Pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang dimurnikan hanya
larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut pada suhu yang lenih tinggi,
misalnya pada titik didih pelarut itu.
Pelarut itu harus melarutkan secara mudah pengotor-pengotor dan harus mudah
menguap, sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari materi yang dimurnikan.
Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik leleh padatab untuk mencegah
pembentukan minyak. Pelarut tidak boleh bereaksi denagn zat yang akan
dimurnikan dan harus murah harganya.
 2. Kelarutan senyawa padat dalam pelarut panas
Padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah minimum pelarut
panas dalam labu Erlenmeyer. Pada titik didihnya, sedikit pelarut ditambahkan
sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan materi yang larut lagi. Hindari
penambahan berlebih.

3. Penyaringan larutan
Larutan jenuh masih panas kemudian disaring melalui kertas saring yang
ditempatkan dalam suatu corong saring.

4. Kristalisasi
Filtrate panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat padat murni
memisahkan sebagai Kristal. Kristalisasi sempurna jika Kristal yang terbentuk
banyak. Jika kristalisasi tidak terbentuk selama pendinginan filtrate dalam waktu
cukup lama maka larutan harus dibuat lewat jenuh.

5. Pemisahan dan pengeringan Kristal

Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan. Penyaringan
umumnya dilakukan di bawah tekanan menggunakan corong Buchner. Bila larutan
induk sudah keluar, Kristal dicuci dengan pelarut dongin murni untuk
menghilangkan kotoran yang menempel. Kristal kemudian dikeringkan dengan
menekan kertas saring atau di salam oven, desikator vakum atau piston
pengeringan.

Sublimasi

Jika jumlah Kristal sedikit stabil terhadap panas maka proses pemurnian dapat
dilakukan dengan cara sublimasi. Sublimasi adalah suatu proses dimana zat-zat tertentu
bila dipanaskan secara langsung berubah dari bentuk padat menjadi uap tanpa meleleh.
Uap tersebut bila didinginkan akan kembali menjadi zat padat.

Dengan sublimasi dapat dipisahkan padatan volatile dari non volatile, contohnya
kamfer, asam benzoate dan lain-lain. Sublimasi dapat dilakukan dengan menggunakan
alat Mallory Sublimator atau juga bisa menggunakan alat sederhana.
Kapur barus dapat diproduksi dari alfa-pinene , yang berlimpah dalam minyak pohon
konifer dan dapat disuling dari terpentin diproduksi sebagai produk samping dari pulping
kimia. Dengan asam asetat sebagai pelarut dan dengan katalisis oleh asam kuat, alfa-
pinene mudah menata kembali ke camphene, yang pada gilirannya mengalami Wagner-
Meerwein penataan ke dalam kation isobornyl, yang ditangkap oleh asetat untuk
memberikan asetat isobornyl. Hidrolisis ke isoborneol diikuti oleh oksidasi memberikan
kamper.
3. ALAT DAN BAHAN
2.1 Alat yang digunakan
- Gelas kimia 250 ml 1 buah
- Gelas ukur 100 ml 1 buah
- Spatula 1 buah
- Kertas timbang 1 buah
- Corong Buchner 1 buah
- Neraca analitik 1 buah
- Hot plate 1 buah
- Pengaduk 1 buah
- Kertas saring 2 buah
- Cawan 1 buah

2.2 BAHAN YANG DIGUNAKAN

- Asam Benzoat 5 gr
- Kapur Barus ( kamfer) 2 buah
- Aquadest secukupnya
- Kapas secukupnya
4. PROSEDUR PERCOBAAN
4.1 KRISTALISASI ASAM BENZOAT
1. Memasukkan asam benzoate 5 gr kedalam gelas kimia 100 ml yang telah
dihaluskan.
2. Menambahkan air panas sedikit demi sedikit sehingga asam benzoate larut
(tepat larut).
3. Menyaring asam benzoate dengan menggunakan penyaring vakum.
4. Membiarkan filtrate pada suhu kamar.
5. Menyaring kristal yang terbentuk dengan menggunakan corong dan kertas
saring.
6. Menimbang Kristal yang diperoleh.

4.2 SUBLIMASI KAMFER

1. Menghaluskan kapur barus ( kamfer ) sebanyak 2 buah dengan
menggunakan mortar.
2. Meletakan atau menyimpan Kristal kamfer (kapur barus) di dalam cawan
penguap.
3. Menyiapkan corong dimana dibagian ujungnya disumbat dengan glass wool
(kapas).
4. Menutup cawan dengan kertas saring, meletakkan corong pada posisi
terbalik.
5. Memanaskan Kristal diatas penangas atau hot plate.
6. Mengamati hasil penyubliman.
5. DATA PENGAMATAN
5.1 KRISTALISASI ASAM BENZOAT
NO Perlakuan
1. 5 gr asam benzoate + air panas
Menyaring larutan no.1 dengan
2.
kertas saring dan corong kaca.
Membiarkan filtrate pada suhu
3.
kamar (300C)
Menyaring kristal yang di dapat
4.
dengan labu bucnher.
5. Menimbang kristal yang didapat.
Pengamatan
Membutuhkan waktu yang lama
dan air mendidih untuk melarutkan
asam benzoat, kemudian
membentuk gumpalan (serbuk)
putih kecil-kecil didalam larutan
yang lama kelamaan akan larut.
Pada saat penyaringan terdapat
gumpalan putih bersih (residu)
sedangkan hasil saringan (filtrat)
yang diperoleh berupa larutan
bening dan terdapat serbuk-serbuk
kristal kecil.
Lama kelamaan pada saat suhu
mulai menurun di dalam larutan
(filltrat) terdapat kristal-kristal
bening yang berbentuk jaring-
jaring. Jika semakin rendah suhu
makan akan semakin banyak kristal
yang terbentuk.
Kristal berbentuk padatan putih
bersih.
Di peroleh kristal seberat 5,8 gram
5.2 SUBLIMASI KAPUR BARUS (KAMFER)
NO. Perlakuan Pengamatan

1. Menghaluskan kapur barus Kapur barus (kamfer) menjadi

(kamfer) sebanyak 2 butir dengan serbuk putih bersih.
menggunakan mortar.

2. Kapur barus yang telah halus Memasukkan kapur barus yang telah
disimpan di dalam cawan halus dalam cawan penguapan.
penguapan.

3. Menutup cawan dengan kertas Pada saat proses penyubliman

saring, kemudian menyumbat terjadi, pada bagian pinggir corog
corong kaca dengan glass wool di kaca terdapat kristal kristal kecil
bagian ujungnya. Pemanasan yang menempel
dilakukan dengan hot plate.

4. Pemanasan dilakukan sampai Jika kapur barus (kamfer) telah

kapur barus tersublimasi semua. tersublimasi sempurna maka kapur
barus (kamfer) akan mencair.
6. ANALISA PERCOBAAN

Pada praktikum percobaan “Kristalisasi dan Sublimasi”pada laboratorium Satuan

Proses II dengan bertujuan agar mahasiswa mampu memahami dan menjelaskan proses
kristalisasi dan proses sublimasi dalam kehidupan sehari-hari.
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena
banyak zat padat seperti garam, kuarsa dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas
simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat
ini juga tersusun secara simetris (Pinalia, 2011).
Kristalisasi merupakan sebuah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat padat
didalam suatu fase homogen. Kristalisasi dapat terjadi sebagai pembentukan partikel
padat dalam uap, seperti dalam pembentukan salju sebagai pembekuan (Solidification)
didalam lelehan cair. Pada prinsipnya kristalisasi terbentuk melalui dua tahap yaitu,
nukleasi atau pembentukan inti Kristal dan pertumbuhan Kristal. Factor pendorong untuk
laju nukleasi dan laju pertumbuhan Kristal ialah supersaturasi. Baik nukleasi maupun
pertumbuhan tidak dapat berlangsung didalam larutan jenuh atau tak jenuh. Inti Kristal
dapat terbentuk dari berbagai jenis partikel, molekul, atom atau ion. Karena adanya
gerakan dari partikel-partikel tersebut, beberapa partikel mungkin membentuk suatu
gerombol atau klaster, klaster yang cukup banyak membentuk embrio pada
kondisi leatjenuh yang tinggi embrio tersebut membentuk inti Kristal (Pinalia, 2011).
Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan yang
bertujuan untuk memurnikan suatu zat.
Pada percobaan kristalisasi dan sublimasi yang telah dilakukan oleh kelompok kami
dapat dianalisa bahwa pada saat pencampuran asam benzoate dengan air panas, asam
benzoate tidak terlalu larut sempura sehingga masih membentuk sedikit serbuk putih.
Selanjutnya setelah disaring dengan menggunakan penyaring vakum terdapat filtrate
berupa Kristal putih. Berat Kristal putih yang didapatkan yaitu 5,8 gram.
Untuk percobaan sublimasi kapur barus atau kamfer, dilakukan dengan hot plate,
tujuannya agar panas merata dan temperature tidak naik dengan tajam, sehingga kamfer
akan menguap dengan sempurna. Pada saat proses sublimasi terjadi terdapat butiran-
butiran Kristal bening pada sisi-sisi atau pinggiran corong yang tertutup kapas dan pada
saat telah selesai proses sublimasi butiran kapur barus atau kamfer pada cawan
penguapan akan mencair.
7. KESIMPULAN
Dari analisa percobaan dapat di simpulkan bahwa:

1. Rekristalisasi merupakan suatu proses pemurnian kembali zat padat dengan

melarutkan pada pelarut yang dilanjutkan dengan proses pendinginan hingga
membentuk Kristal. Pada rekristalisasi melibatkan 5 tahapan yaitu memilih pelarut,
kelarutan senyawa dalam keadaan panas, penyaringan larutan, kristalisasai dan
pemisahan dan pengeringan kristal.
2. Sublimasi yaitu penguapan langsung dari padatan ke dalam fasa uap tanpa
mengalami pelelehan. Dapat dilakukan dengan cara menyipan kristal dalam cawan
penguap porselen dan ditutup dengan kertas saring dan corong disimpan diatas cawan
dengan posisi terbalik kemudian ditutup dengan glass wool kemudian dipanaskan dan
didapatkan kristal yang padat.
3. Proses kristalisasi dan sublimasi merupakan salah satu proses pemurnian
dengan ketelitian mencapai 100 %.
4. Dari percobaan yang dilakukan pada proses kristalisasi didapatkan berat
Kristal asam benzoate sebesar 5,8 gr.

.
 GAMBAR ALAT

Gelas kimia Spatula Pengaduk Kaca arloji

-sbg tempat - sbg alat u/ -sbg alat u/ -sbg alat tempat u/

Pencampuran zat mengambil zat mengaduk menimbang zat kimia

Corong buchner Neraca analitik Cawan penguapan Mortar Kapas

-sbg alat u/ - sbg alat u/ -sbg alat u/ -sbg alat u/ -sbg alat u/

Menyaring menimbang menguapkan menghaluskan menutup lubang

corong

Hot plate

-sbg alat u/ memanaskan

 METODOLOGI

Alat dan Bahan :

Rangkaian Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah batang pengaduk, cawan
penguap porslen, kertas saring, gelas ukur, timbangan, spatula, corong dan botol semprot.

Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah asam benzoat, aquades,
kapur barus.

Prosedur Kerja

Rekristalisasi Asam Benzoat

Rangkaian Alat

Gambar 1. Penyaringan Kristal

asam benzoat kasar dimasukkan kedalam gelas beaker dan ditambahkan air panas
sedikit demi sedikit hingga semua asam benzoat larut dan disaring asam benzoat dengan
corong dalam keadan panas. kemudian di biarkan filtrat pada suhu kamar. Selanjutya kristal di
saring dan dimasukkan kedalam oven dan kristal yang diperoleh ditimbang dan ditentukan
titik didih dan titik leleh asam benzoat.
Sublimasi

Rangkaian Alat

Gambar 2. Sublimasi

kristal yang akan dimurnikan disimpan pada cawan penguap porslen , disiapkan
corong yg bagan ujungnya disumbat dengan glass wool dan cawan porselen di tutup dengan
kertas saring, corong diletakkan dengan posisi terbalik kemudian panaskan kristal diatas
penangas air dan sublimat menempel dipinggir corong.
 DAFTAR PUSTAKA

Kasie Laboratorium Satuan Proses II. 2018 . Penuntun Praktikum Satuan Proses II “ Sublimasi
dan Kristalisasi “. Palembang : Politeknik Negeri Sriwijaya Jurusan Teknik Kimia.