KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan praktikum ini Mahasiswa diharapkan mampu:
1. Melakukan proses pengkristalisasian dengan menggunakan asam
benzoate dengan baik dan benar.
2. Melakukan proses penyublimasi dengan menggunakan kamfer.
3. Mahasiswa mampu memahami dan menjelaskan rosess kristalisasi dan
sublimasi yang terjadi pada kehidupan sehari-hari

II. ALAT DAN BAHAN

2.1 Alat yang digunakan
- Gelas kimia 250 ml 1 buah
- Gelas ukur 100 ml 1 buah
- Spatula 1 buah
- Kertas timbang 1 buah
- Corong Buchner 1 buah
- Neraca analitik 1 buah
- Hot plate 1 buah
- Pengaduk 1 buah
- Kertas saring 2 buah
- Cawan 1 buah

2.2 BAHAN YANG DIGUNAKAN

- Asam Benzoat 5 gr
- Kapur Barus ( kamfer) 1 buah
- Aquadest secukupnya
III. Dasar Teori
Kristalisasi
Rekristalisasi adalah suatu metode untuk pemurnian senyawaan padatan
yang dihasilkan dari reaksi-reaksi organic. Kristalisasi adalah proses
pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan yang bertujuan untuk
memurnikan suatu zat. Pemisahan dengan teknik Kristalisasi didasari atas
pelepasan pelarut dari zat terlarutnya.
Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat cair yang sangat
penting dalam industry, karena dapat menghasilkan kemurnian produk
mencapai 100 %. Contoh proses kristalisasi yaitu pada proses pengkristalan
garam dan gula.
Metode rekristalisasi melibatkan 5 tahapan :
1. Pemilihan pelarut
Pelarut yang terbaik adalah pelarut dimana senyawa yang
dimurnikan hanya larut sedikit pada suhu kamar tetapi sangat larut pada
suhu yang lenih tinggi, misalnya pada titik didih pelarut itu.
Pelarut itu harus melarutkan secara mudah pengotor-pengotor dan
harus mudah menguap, sehingga dapat dipisahkan secara mudah dari
materi yang dimurnikan. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari titik
leleh padatab untuk mencegah pembentukan minyak. Pelarut tidak
boleh bereaksi denagn zat yang akan dimurnikan dan harus murah
harganya.
2. Kelarutan senyawa padat dalam pelarut panas
Padatan yang akan dimurnikan dilarutkan dalam sejumlah
minimum pelarut panas dalam labu Erlenmeyer. Pada titik didihnya,
sedikit pelarut ditambahkan sampai terlihat bahwa tidak ada tambahan
materi yang larut lagi. Hindari penambahan berlebih.
3. Penyaringan larutan
Larutan jenuh masih panas kemudian disaring melalui kertas saring
yang ditempatkan dalam suatu corong saring.
4. Kristalisasi
Filtrate panas kemudian dibiarkan dingin dalam gelas kimia. Zat
padat murni memisahkan sebagai Kristal. Kristalisasi sempurna jika
Kristal yang terbentuk banyak. Jika kristalisasi tidak terbentuk selama
pendinginan filtrate dalam waktu cukup lama maka larutan harus dibuat
lewat jenuh.

5. Pemisahan dan pengeringan Kristal

Kristal dipisahkan dari larutan induk dengan penyaringan.
Penyaringan umumnya dilakukan di bawah tekanan menggunakan
corong Buchner. Bila larutan induk sudah keluar, Kristal dicuci dengan
pelarut dongin murni untuk menghilangkan kotoran yang menempel.
Kristal kemudian dikeringkan dengan menekan kertas saring atau di
salam oven, desikator vakum atau piston pengeringan.

Asam Benzoat

Nama

Nama IUPAC

Asam benzoat

Nama lain

Asam benzenakarboksilat,
Karboksibenzena,
E210, Asam drasiklik
 Sifat

Rumus kimia C6H5COOH

Massa molar 122,12 g/mol

Penampilan Padatan kristal tak

berwarna

Densitas 1,32 g/cm3, padat

Titik lebur 122,4 °C (395 K)

Titik didih 249 °C (522 K)

Kelarutan dalam air Terlarutkan (air panas)

3,4 g/l (25 °C)

Kelarutan dalam THF, etanol, metanol THF 3,37 M, etanol

2,52 M, metanol 2,82
M [1]

Keasaman (pKa) 4,21

Struktur

Struktur kristal Monoklinik

Bentuk molekul planar

Momen dipol 1,72 D dalam Dioksana

 Bahaya

Bahaya utama Menyebabkan iritasi

Titik nyala 121 °C (394 K)

Sublimasi
Jika jumlah Kristal sedikit stabil terhadap panas maka proses pemurnian
dapat dilakukan dengan cara sublimasi. Sublimasi adalah suatu proses dimana
zat-zat tertentu bila dipanaskan secara langsung berubah dari bentuk padat
menjadi uap tanpa meleleh. Uap tersebut bila didinginkan akan kembali
menjadi zat padat.
Dengan sublimasi dapat dipisahkan padatan volatile dari non volatile,
contohnya kamfer, asam benzoate dan lain-lain. Sublimasi dapat dilakukan
dengan menggunakan alat Mallory Sublimator atau juga bisa menggunakan
alat sederhana.
Kapur barus dapat diproduksi dari alfa-pinene , yang berlimpah dalam
minyak pohon konifer dan dapat disuling dari terpentin diproduksi sebagai
produk samping dari pulping kimia. Dengan asam asetat sebagai pelarut dan
dengan katalisis oleh asam kuat, alfa-pinene mudah menata kembali ke
camphene, yang pada gilirannya mengalami Wagner-Meerwein penataan ke
dalam kation isobornyl, yang ditangkap oleh asetat untuk memberikan asetat
isobornyl. Hidrolisis ke isoborneol diikuti oleh oksidasi memberikan kamper.

Naftalen juga dikenal sebagai nafthalin, tar kapur, tar putih, albokarbon,
atau nafthene. Sifat fisik naftalen : rumus kimia C10H8, massa molar 128.17
g/mol, density 1.14 gcm-3, tidak dapat larut dalam air, alkohol, larut dalam
eter dan benzen, titik cair 80.5 °C, titik didih 128,17 gmol-1, Berwarna
putih kristal dan memiliki bau yang kuat.
 Naftalen mudah menguap dan mudah terbakar. Naftalen merupakan
hidrokarbon padat berwarna putih, yang diperoleh dari penyulingan fraksional
batu bara. Sebagian besar naftalen yang diproduksi digunakan sebagai bahan
baku pembuatan resin alkil untuk pembuatan plastik. Sebagian kecil untuk zat
warna dan bahan kimia lain. Penggunaan langsung adalah sebagai pengusir
ngengat (Anonim,2011).
IV. PROSEDUR PERCOBAAN
4.1 Kristalisasi Asam Benzoat
1. Memasukkan asam benzoate 5 gr kedalam gelas kimia 100 ml
yang telah dihaluskan.
2. Menambahkan air panas sedikit demi sedikit sehingga asam
benzoate larut (tepat larut).
3. Menyaring asam benzoate dengan menggunakan penyaring
vakum.
4. Membiarkan filtrate pada suhu kamar.
5. Menyaring kristal yang terbentuk dengan menggunakan corong
dan kertas saring.
6. Menimbang Kristal yang diperoleh.

4.2 Sublimasi Kamfer

1. Menyimpan Kristal kamfer (kapur barus) di dalam cawan
penguap.
2. Menyiapkan corong dimana dibagian ujungnya disumbat dengan
glass wool.
3. Menutup cawan dengan kertas saring, meletakkan corong pada
posisi terbalik.
4. Memanaskan Kristal diatas penangas pasir, sublimat akan
menempel di bagian pinggir corong.

V. GAMBAR ALAT (TERLAMPIR)

 VI. DATA PENGAMATAN
6.1. Kristalisasi Asam Benzoat
No. Perlakuan Pengamatan

Membutuhkan waktu yang lama

untuk melarutkan asam benzoat,
1. 5 gr asam benzoate + air panas
membentuk gumpalan (serbuk)
putih kecil-kecil didalam larutan

Menyaring larutan no.1 dengan Cake berwarna putih dan

2.
kertas saring dan corong filtratnya berwarna bening

Di dalam larutan terdapat kristal-

Membiarkan filtrate pada suhu
3. kristal bening yang berbentuk
kamar
jaring-jaring

4. Menyaring kristal yang di dapat Kristal berrbentuk padatan putoh

5. Menimbang kristal yang didapat Di peroleh kristal 1,47 gram

6.2 Sublimasi Kamfer

No. Perlakuan Pengamatan

Cawan yang telah berisi sampel
Terbentuk kristal –kristal yang
ditutup dengan kertas saring dan
membentuk jaring-jaring
1. corong yang bagian bawahnya
berwarna putih yang menempel
ditutup dengan aluminium foil,
pada bagian dalam corong
dipanaskan 1 jam
Didapatkan kristal sebanyak 0,69
2. Menimbang kristal
gr
VII. DATA PENGAMATAN
7.1 . Kristalisasi Asam Benzoat
Diketahui :
- Berat cawan kosong + kertas saring = 51,68 gr (a)
- Berat cawan kosong + kertas saring + kristal = 53,15 gr (b)

Berat kristal =b–a

= (53,15 – 51,68) gr
= 1,47 gr

7.2 . Sublimasi Kapur Barus

Diketahui :
- Berat cawan kosong = 34,23 gr (a)
- Berat cawan kosong + kristal = 34,92 gr (b)

Berat kristal =b–a

= (34,23 – 34,92) gr
= 0,69 gr
VIII. ANALISA PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan sublimasi dan kristalisasi ini maka dapat

dianalisa bahwa pada proses kristalisasi asam benzoat dengan menggunakan
pelarut berupa air. Proses kristalisasi ini dilakukan agar diperoleh padatan
asam benzoat yang murni. Pada prosesnya larutan asam benzoat dibuat lewat
jenuh agar kristal dapat terbentuk. Yang dimaksud dengan larutan kelewat
jenuh adalah kondisi dimana pelarut (solvent) mengandung zat telarut
(solute) melebihi kemampuan pelarut tersebut untuk melarutkan solute pada
suhu tetap. Selain itu juga syarat terbentuknya kristal pada suatu larutan
adalah larutan tersebut dikondisikan pada suhu rendah atau dalam keadaan
dingin. Pada percobaan ini kristal dapat terbentuk pada suhu kamar. Kristal
yang terbentuk pada percobaan ini berwarna agak putih mengkilat. Dari 5
gram bahan yang digunakan, kristal yang diperoleh hanya 1,47 gram. Kristal
yang diperoleh sedkit, hal ini disebabkan karena ketika pemisahan awal
masih banyak padatan yang tidak larut sehingga harus disisihkan dari larutan
yang akan dikristalkan.
Selain kristalisasi, pda percobaan ini juga dilakukan roses sublimasi.
Dimana sublimasi merupakan suatu proses perubahan fase dari fase padatan
menjadi gas atau bisa juga sebaliknya. Zat yang digunakan pada percobaan
ini adalah kamfer. Ketika dipanaskan pada penangas pasir, kamfer pada
cawan tersebut menguap, pengamatan mengenai penguapannya dapat diamati
dari corong yang diletakkan pada bagian atas cawan, dimana pada dinding-
dinding cawan terdapat padatan putih. Setelah dilakukan penimbangan
diperoleh juga hasil penyubliman sebanyak 0,69 gram sedangkan total
naftalen yang digunknan adalah 5 gram. Hal ini berarti tidak semua uap
naftalen menjadi padat kembali, ada sebagian yang langsung menguap ke
udara.
IX. KESIMPULAN

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Proses kristalisasi dan sublimasi merupakan salah satu proses

pemurnian dengan ketelitian mencapai 100%
2. Kristalisasi adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan
larutan yang bertujuan untuk memurnikan suatu zat.
3. Faktor-faktor yang mempengaruhi kristalisasi :

- Jenis pelarut

- Kondisi bahan baku, kemurnian dan sejumlah impuritis

- Metode yang digunakan

- Kondisi lingkungan
4. Sublimasi adalah proses perubahan fase dari fase padatan mejadi gas.
5. Faktor-faktor yang mempengaruhi sublimasi :

- Jenis bahan baku dan jumlah impuritis

- Kondisi lingkungan

- Metode yang digunakan

- Banyaknya bahan baku

6. Dari percobaan yang dilakukan didapatka berat kristal asam benzoat
sebesar 1,47 gr
7. Berat kristal kapur barus yang didapat 0,69 gr.
 GAMBAR ALAT

Gelas Kimia Labu Takar

Neraca Analitik Hot Plate

Spatula Cawan Penguap