Praktikum Kimia Organik Dasar

KRISTALISASI DAN SUBLIMASI

Khairunnisa Asyari*, Agung Suro Utomo, Ainun, Asniati, Evriyanti, Karisma

Nurunnisa, Mifta Arifin, Yosef Novem B., dan Albert Sembiring
Erni Paulina

Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura

Jl. Prof. Dr. Hadari Nawawi, Pontianak
*email : asyarikhairunnisa@gmail.com

ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan kristalisasi dan sublimasi bertujuan untuk memurnikan
dan memisahkan campuran dengan metode kristalisasi. Pemisahan dan
pemurnian zat padat didasarkan pada perbedaan kelarutan zat-zat dalam pelarut
tertentu. Kristalisasi dilakukan dengan cara asam benzoat dituang ke dalam gelas
kimia dan ditambah air panas sedikit demi sedikit hingga larut. Kemudian disaring
dan didiamkan pada suhu kamar. Selanjutnya kristal yang diperoleh dikeringkan
dengan oven. Percobaan berikutnya yaitu rekristalisasi, ditentukan dengan
melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas. Dilanjutkan dengan
pendinginan agar zat mengkristal. Percobaan kedua yaitu sublimasi. Pada
percobaan ini kristal kamper disimpan pada cawan porselen, corong disiapkan
namun di bagian ujungnya disumbat dengan glass wool dan cawan ditutup dengan
kertas saring, diletakan corong dengan posisi terbalik. Kemudian kristal di
panaskan di atas penangas, sublimat akan menempel di pinggir corong.
Kata kunci : asam benzoat, kristal, rekristalisasi, sublimasi

PENDAHULUAN
Kristal adalah benda padat
yang mempunyai permukaan-
permukaan datar. Karena banyak
zat padat seperti garam, kuarsa, dan
salju ada dalam bentuk-bentuk yang
jelas simetris, telah lama para
ilmuwan menduga bahwa atom, ion
ataupun molekul zat padat ini juga
tersusun secara simetris (Keenan,
1979). Zat padat dapat dimurnikan
dengan memanfaaatkan beda
kelarutan pada temperatur yang
berlainan. Untuk kebanyakan zat
bial larutan jenuh panas didinginkan,
kelebihan zat padat akan
mengkristalisasi. Proses itu dapat
dipermudah dengan membibit
larutan itu dengan beberapa kristal
halus zat padat murni (Keenan,
2005).
Kristalisasi merupakan
metode untuk pemurnian zat dengan
pelarut dan dilanjutkan dengan
pengendapan. Dalam kristalisasi
senyawa organic dipengaruhi oleh
pelarut. Pelarut kristalisasi
merupakan pelarut dibawa oleh zat
terlarut yang membentuk padatan
dan tegantung dalam struktur kristal-
kristal zat terlarut tersebut (Oxtoby,
1986). Kelarutan suatu komponen

Khairunnisa Asyari | H1031181074 Kristalisasi dan Sublimasi


dalam pelarut ditentukan oleh
polaritas masing-masing. Pelarut
polar akan melarutkan senyawa
polar dan pelarut non polar akan
melarutkan senyawa non polar
(Ahmadi, 2010).
Rekristalisasi merupakan
suatu pembentukan kristal kembali
dari larutan atau leburan dari
material yang ada. Sebenarnya
rekristalisasi hanyalah sebuah
proses lanjut dari kristalisasi.
Apabila kristalisasi (dalam hal ini
hasil kristalisasi) memuaskan
rekristalisasi hanya bekerja apabila
digunakan pada pelarut pada suhu
kamar, namun dapat lebih larut pada
suhu yang lebih tinggi. Hal ini
bertujuan supaya zat tidak murni
dapat menerobos kertas saring dan
yang tertinggal hanyalah kristal
murni (Fessenden, 1983).
Rekristalisasi adalah suatu
teknik pemurnian zat padat
campuran pengotornya yang
dilakukan dengan cara
mengkristalkan kembali zat tersebut
setelah dilarutkan dalam pelarut
(solven) yang sesuai atau cocok.
Ada beberapa syarat agar suatu
pelarut dapat digunakan dalam
proses kristalisasi yaitu memberikan
perbedaan daya larut yang cukup
besar antara zat yang dimurnikan
dengan zat pengotor, tidak
meninggalkan zat pengotor pada
kristal, dan mudah dipisahkan dari
kristalnya (Rositawati, dkk, 2013).
Aplikasi rekristalisasi (pengk
ristalan kembali) berdasarkan
perbedaan titik beku komponen.
Perbedaan itu harus cukup besar,
dan sebaiknya komponen yang akan
Khairunnisa Asyari | H1031181074
Praktikum Kimia Organik Dasar
dipisahkan berwujud padat dan yang
lainnya cair pada suhu kamar.
Contohnya garam dapat dipisahkan
dari air karenagaram berupa
padatan. Air garam bila dipanaskan
perlahan dalam bejana terbuka,
maka air akan menguap sedikit demi
sedikit. Pemanasan dihentikan saat
larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan
akhirnya terbentuk kristal garam
secara perlahan (Syukri, 1999).
Sublimasi adalah perubahan
wujud zat dari padat ke gas atau dari
gas ke padat. Bila partikel penyusun
suatu zat padat diberikan kenaikan
suhu, maka partikel tersebut akan
menyublim menjadi gas. Sebaliknya,
bila suhu gas tersebut diturunkan,
maka gas akan segera berubah
wujudnya menjadi padat. Cara yang
dapat kita lakukan adalah
memisahkan partikel yang mudah
menyublim tersebut menjadi gas.
Gas yang dihasilkan ditampung, lalu
didinginkan kembali. Syarat
pemisahan campuran dengan
menggunkan sublimasi adalah
partikel yang bercampur harus
memiliki perbedaan titik didih yang
besar, sehingga kita dapat
menghasilkan uap dengan tingkat
kemurnian yang tinggi (Shevla,
2010).
Titik leleh suatu zat adalah
temperature pada fase padat dan
cair ada dalam kesetimbangan. Jika
kesetimbangan semacam ini
diganggu dengan menambahkan
atau menarik energy panas,
sistemakan berubah bentuk lebih
banyak zat cair atau lebih banyak zat
padat. Namun temperature akan
tetap pada titik leleh selama fase itu
Kristalisasi dan Sublimasi
 Praktikum Kimia Organik Dasar

masih ada perubahan dari cair Rangkaian Alat

menjadi padat disebut pembekuan
dan proses kebalikannya disebut
pelelehan atau peleburan. Titik leleh
suatu padatan sama dengan titik
beku suatu cairan (Chang, 2004).
METODOLOGI
Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada
percobaan ini adalah bunsen,
corong buncher, corong saring,
cawan porselen, gelas piala, glass
wool, kaki tiga, kertas saring, Gambar 1. Penyaringan Kristal
spatula, timbangan, dan oven.
Adapun bahan yang
digunakan adalah aquades, asam
benzoat dan kristal kamper.

Prosedur Kerja
Rekristalisasi Asam Benzoat
Asam benzoat dimasukkan ke dalam
gelas piala ditambahkan air panas
sedikit demi sedikit hingga larut dan
saring dengan corong saring dalam
keadaan panas. Kemudian dibiarkan
filtrat pada suhu kamar. Setelah itu, Gambar 2. Sublimasi
kristal yang terbentuk disaring HASIL DAN PEMBAHASAN
dengan corong buncher dan
dimasukkan ke dalam oven Data Pengamatan
kemudian ditimbang. Rekristalisasi Asam Benzoat
Sublimasi No Perlakuan Pengamatan
Kristal yang akan dimurnikan 1. Asam Asam
disimpan pada cawan porselen, benzoat benzoat
disiapkan corong yang bagian kasar 5,0206 gram
ujungnya disumbat dengan glass dimasukkan
wool dan cawan ditutup dengan ke dalam
kertas saring, dimana corong gelas piala
diletakkan dengan posisi terbalik. 2. Air panas Air 60 ml
Kemudian kristal dipanaskan diatas ditambahkan
penangas pasir, sublimat akan sedikit demi
menempel dipinggir-pinggir corong.

Khairunnisa Asyari | H1031181074 Kristalisasi dan Sublimasi

 Praktikum Kimia Organik Dasar

sedikit dengan
hingga larut glass wool
3. Asam Kertas 3. Cawan Kertas
benzoat saring 0,594 ditutup saring
disaring gram dengan 0,5961 gram
dengan kertas
corong saring,
saring dalam corong
keadaan dengan
panas posisi
4. Filtrat terbalik
dibiarkan 4. Kristal Sublimat
pada suhu dipanaskan menempel
kamar diatas
5. Kristal yang Kertas penangas
terbentuk saring pasir,
disaring 0,6005 gram sublimat
dengan akan
corong menempel
buncher dipinggir
corong
6. Kristal yang
diperoleh Pembahasan
dikeringkan Terdapat beberapa cara
dengan dalam pemisahan dan pemurnian
oven zat yaitu kristalisasi, destilasi,
7. Kristal rekristalisasi, ekstraksi,
ditimbang kromatografi, dan penukaran ion.
Tetapi yang dilakukan yaitu
Sublimasi
kristalisasi, rekristalisasi dan
No Perlakuan Pengamatan sublimasi. Prinsip percobaan ini
1. Kristal 1 kamper adalah pemurnian zat padat dari
yang akan dengan hasil reaksi-reaksi organik dengan
dimurnikan massa metode rekristalisasi. Pemisahan
disimpan 3,4266 gram dan pemurnian zat padat didasarkan
pada pada perbedaan kelarutan zat-zat
cawan dalam pelarut tertentu. Rekristalisasi
porselen dapat ditentukan dengan melarutkan
2. Corong zat padat tidak murni dalam pelarut
disiapkan, panas yang dilarutkan dengan
dibagian pendingin agar zat mengkristal.
ujungnya Adapun motode sublimasi
disumbat ditentukan dengan membuat zat
padat yang ingin dimurnikan

Khairunnisa Asyari | H1031181074 Kristalisasi dan Sublimasi


dipanaskan, kemudian zat padat
akan menyublim berubah menjadi
uap dan terbentuk kristal murni.
Asam benzoat kasar 5 gram
dimasukkan ke dalam gelas piala.
Asam benzoat merupakan bahan
pengawet yang luas
penggunaannya dan sering
digunakan pada makanan dan
minuman asam, bahan ini efektif
pada pH 2,5-4,0 (Winarno, 1980).
Kemudian ditambah air panas
sedikit demi sedikit. Pelarut panas
digunakan karena senyawa padat
akan lebih mudah larut dalam
pelarut panas dibandingkan dengan
pelarut dingin. Aquades
penampakannya cair, tidak
berwarna, tidak berbau, tidak
berbahaya bagi kulit, tidak
menyebabkan gangguan
pernafasan, non korosif bagi mata,
memiliki titik didih 100 ⁰C dan titik
beku 0 ⁰C (Brady, 1999). Setelah
semua asam benzoat larut, saring
dengan corong tujuannya adalah
untuk memisahkan asam benzoat
dengan filtrat, namun untuk
memperoleh hasil maksimal maka
dilakukan penyaringan kembali
dengan corong buncher. Faktor-
faktor yang mempengaruhi
kristalisasi adalah ukuran kristal,
temperatur, impuritis, kelarutan
supersaturasi, dan aglomerasi.
Kemudian diamkan kristal dalam
oven, dengan adanya pengovenan
kristal maka akan mempermudah
pengeringan kristal yang terbentuk.
Perlakuan kedua adalah
sublimasi. Sublimasi adalah
perubahan wujud dari padat menjadi
gas. Mula-mula kristal kamper yang
Khairunnisa Asyari | H1031181074
Praktikum Kimia Organik Dasar
akan dimurnikan disimpan pada
cawan porselen. Kristal kamper atau
kapur barus adalah zat padat berupa
lilin berwarna putih dan agak
transparan dengan aroma khas dan
kuat (Soemanto, 2000). Disiapkan
corong pada ujungnya disumbat
dengan glass wool, glass wool
adalah insulasi (peredam panas)
yang terbuat dari serat fiberglass
yang melalui proses tertentu
sehingga bertekstur seperti wol dan
glass wool berfungsi untuk peredam
panas yang baik serta meredam
panas dengan cara meyerap
panas. Kemudian cawan ditutup
dengan kertas saring, fungsi kertas
saring adalah untuk memisahkan
partikel suspensi dengan cairan atau
untuk memisahkan antara zat
terlarut dengan zat padat. Diletakan
corong dengan posisi terbalik, posisi
terbalik bertujuan agar seluruh
kristal menempel pada dinding
corong. Selanjutnya kristal
dipanaskan, fungsi pemanasan
untuk mencapai titik lelehnya, asam
benzoat akan meleleh. Sublimat
akan menempel dipinggir-pinggir
corong.
KESIMPULAN
Rekristalisasi merupakan
suatu proses pemurnian kembali zat
padat dengan melarutkan pada
pelarut yang dilanjutkan dengan
proses pendinginan hingga
membentuk kristal. Pelarut yang
tepat dalam rekristalisasi yaitu
mempunyai daya pelarut yang tinggi
dalam suhu tinggi dan daya pelarut
Kristalisasi dan Sublimasi
 Praktikum Kimia Organik Dasar

semakin turun seiring menurunnya Chang, R, 2004, Kimia Dasar

suhu, dapat melarutkan pengotor Konsep-Konsep Inti Edisi ke-3,
Jakarta, Erlangga.
dengan mudah walau jumlah sedikit
Fessenden, dkk, 1983, Kimia
dan dapat mengkristalkan zat yang Organik Edisi Kedua, Jakarta,
dimurnikan. Pemurnian padatan Erlangga.
dapat dilakukan dengan cara Keenan, C, 1979, Kimia untuk
Universitas, Jakarta, Erlangga.
sublimasi yaitu penguapan langsung
Keenan, C, 2005, Kimia untuk
dari padatan ke dalam fasa uap
Universitas, Jakarta, Erlangga.
tanpa mengalami pelelehan. Oxtoby, D. W, 1986, Prinsip-Prinsip
Selanjutnya Pemurnian padatan Kimia Modern, Jakarta,
dapat dilakukan dengan cara Erlangga.
Rositawati, dkk, 2013, Rekristalisasi
sublimasi yaitu penguapan langsung
Garam Rakyat dari Daerah
dari padatan ke dalam fasa uap Demak untuk Mencapai SNI
tanpa mengalami pelelehan. Dapat Garam Industri, Jurnal
dilakukan dengan cara menyipan Teknologi Kimia dan Industri,
Vol. 2, No. 4, Hal. 217-225.
kristal dalam cawan penguap
Svehla, G, 1979, Analisis Kuantitatif
porselen dan ditutup dengan kertas Mikro dan Semimikro, Jakarta,
saring dan corong disimpan diatas Erlangga.
cawan dengan posisi terbalik Soemanto, W, 2000, Kimia
Pendidikan, Bandung, Rineka
kemudian ditutup dengan glass wool
Cipta.
kemudian dipanaskan dan
Syukri, S, 1999, Kimia Dasar Jilid 1,
didapatkan kristal yang padat. Bandung, ITB.
DAFTAR PUSTAKA Winarno, S. G, 1980, Pengantar
Teknologi Pangan, Jakarta,
Ahmadi, 2010, Kristalisasi Pelarut
Gramedia.
Suhu Rendah pada
Pembuatan Konsentrasi
Vitamin E dari Destilat Asam
Lemak Minyak Sawit : Kajian
Jenis Pelarut, Jurnal Teknologi
Pertanian, Vol. 10, No. 1, Hal.
1-10.
Brady, J. E, 1999, Kimia Universitas
Asas dan Struktur, Jakarta,
Erlangga.

Khairunnisa Asyari | H1031181074 Kristalisasi dan Sublimasi

 Praktikum Kimia Organik Dasar

LAMPIRAN
Diketahui :
Massa asam benzoat = 5,0206 gram
Massa 1 kamper = 3,4266 gram
Massa kristal yang diperoleh =
0,6711 gram
Ditanya :
% Rendemen = ?
% Rendemen atau kristal yang
didapat pada rekristalisasi
= massa percobaan x 100%
massa teori
= 0,6711 x 100%
5,0206
= 13,366%
% Rendemen atau kristal yang
didapat pada sublimasi
= massa percobaan x 100%
massa teori
= 0,6711 x 100%
3,4266
=19,58%

Khairunnisa Asyari | H1031181074 Kristalisasi dan Sublimasi