LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

PERCOBAAN VII

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

(SUBLIMASI DAN TITIK LELEH)

OLEH

NAMA : SUPARDI
STAMBUK : F1C120066
KELOMPOK : VII (TUJUH)
ASISTEN : ASDAYANTI ARIFIN

LABORATORIUM KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2021

I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang

Proses untuk memperoleh suatu unsur sering kali merupakan proses

panjang yang mungkin terdiri dari beberapa tahap. Proses tersebut dapat dilakukan
dengan cara pemisahan dan pemurnian. Pemurnian zat adalah proses pemisahan
sejumlah zat dari pencemarnya. Berdasarkan wujud dan sifatnya, pemurnian zat
dapat dilakukan dengan berbagai cara, yaitu rekristalisasi dan sublimasi untuk zat
padat dan destilasi untuk zat cair. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan
antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur/pencemarnya.
Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang
diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya. Zat campuran dari hasil
reaksi pembuatan preparat yang akan dimurnikan dilarutkan dalam pelarut yang
cocok yang telah dipilih.
Sesuai dengan prinsip dan teknik rekristalisasi tersebut, hal yang
menentukan keberhasilannya adalah memilih pelarut yang tepat. Pelarut yang
tepat adalah pelarut yang sukar melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi
dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya. Kadang-kadang, atau bahkan
seringkali, tidak didapatkan pelarut yang sesuai dengan patokan tersebut. Banyak
zat padat larut baik dalam dalam keadaan panas maupun dalam keadaan dingin,
atau kalau pun ada pelarut yang sukar melarutkan dalam keadaan dingin, ia juga
tidak mampu melarutkan dalam keadaan panas. Berdasarkan latar belakang diatas
maka dilakukan percobaan pemisahan dan pemurnian zat padatn(sublimasi dan
titik leleh

B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada percobaan pemisahan dan pemurnian zat padat
(sublimasi dan titik leleh) adalah sebagai berikut:

1. Bagaimana melakukan rekristalisasi dengan baik.

2. Bagaimana memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.

3. Bagaimana menjernihkan dan menghilangkan warna larutan
4. Bagaimana memisahkan dan memurnikan campuran dengan
rekristalisasi.

C. Tujuan
Tujuan pada percobaan pemisahan dan pemurnian zat padat (sublimasi dan
titik leleh) adalah sebagai berikut:

1. Untuk melakukan rekristalisasi dengan baik.

2. Untuk memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.
3. Untuk menjernihkan dan menghilangkan warna larutan
4. Untuk memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

D. Manfaat
Manfaat pada percobaan pemisahan dan pemurnian zat padat (sublimasi dan
titik leleh) adalah sebagai berikut:

1. Dapat melakukan rekristalisasi dengan baik.

2. Dapat memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.
3. Dapat menjernihkan dan menghilangkan warna larutan
4. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

II. TINJAUAN PUSTAKA

 Sublimasi adalah metode yang digunakan untuk pemurnian
senyawa organik padat. Pemanasan yang dilakukan senyawa anorganik
akan menyebabkan perubahan sebagai berikut: Zat tersebut berada dalam
keadaan padat pada suhu kamar, pada tekanan tertentu Zat tersebut akan
meleleh kemudian mendidih. Disini terjadi perubahan fasa dari padat ke
cair kemudian fasa gas (Gupta., 2018).
Teknik sublimasi naftalena telah digunakan sebelumnya untuk
kasus aplikasi fundamental dan industri seperti: dijelaskan dalam makalah
ulasan. Namun, belum ada penelitian menemukan bahwa menggunakan
teknik sublimasi naftalena untuk menilai perpindahan panas dalam
konfigurasi kompleks tertentu seperti generator listrik, yang banyak
digunakan dalam industri. Oleh karena itu, tujuan dari makalah ini adalah,
untuk mengisi ini celah. Selain itu, teknik sublimasi naftalena adalah
mendorong dalam penelitian ini ke akurasi baru dengan menggunakan
metode pemindaian permukaan modern (tidak digunakan dalam makalah
yang lebih tua) dan oleh karena itu, perpindahan panas diselesaikan
dengan sublimasi kecil seperti mungkin. Ini penting untuk menghindari
variasi permukaan karena sublimasi yang dapat mempengaruhi pola aliran
(Atencio dkk. 2019).
Naftalena telah banyak digunakan sebagai model dalam studi
bioremediasi PAHs karena strukturnya yang sederhana dan bersifat mudah
larut dibandingkan dengan senyawa PAHs lainnya. Senyawa tersebut juga
termasuk salah satu kelompok senyawa PAHs dominan yang terkandung
dalam minyak bumi dan batu bara (Farini dkk., 2017).
Kristal adalah suatu padatan yang atom, molekul, atau ion
penyusunnya terkemas secara teratur dan polanya berulang melebar secara
tiga dimensi. Secara umum, zat cair membentuk kristal ketika mengalami
proses pemadatan. Pada kondisi ideal, hasilnya bisa berupa kristal tunggal,
yang semua atom-atom dalam padatannya "terpasang" pada kisi atau
struktur kristal yang sama, tapi, secara umum, kebanyakan kristal
terbentuk secara simultan sehingga menghasilkan padatan polikristalin
atau polimorf (Chairunnisa, dkk, 2017).
Rekristalisasi adalah teknik pemurninan suatu zat padat dari
campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara
mengkristalisasikan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut
( solven ) yang sesuai (Agustina et.al, 2019).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Percobaan pemisahaan dan pemurnian zat padat (sublimasi dan titik leleh )
pada hari Selasa, 5 Oktober 2021, Pukul 13.00 – 15.29 WITA dan bertempat
di laboratorium kimia Organik, Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo, Kendari

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat - Alat yang digunakan dalam percobaan ini pemisahan dan

pemurnian zat padat (sublimasi dan titik leleh) adalah gelas kimia, labu alas
bulat, batang pengaduk, aluminium foil, neraca analitik, kaki tiga, Bunsen,
kawat kasa dana spatula.

2. Bahan

Bahan - bahan yang digunakan dalam percobaan pemisahan dan

pemurnian zat padat (sublimasi dan titik leleh) adalah naftalena (C 10H8), pasir
dan es batu.

C. Prosedur Kerja

1. Sublimasi
 Naftalena

- diambil 2 gram dalam gelas kimia

- ditutup permukaan gelas kimia dengan labu alas
bulat
- ditutup bagian gelas kimia yang terbuka dengan
tissue
- dipanaskan (dihentikan pemanasan ketika semua
padatan telah menempel pada kaca

Kristal Naftalena

- diamati Kristal yang terbentuk

- ditimbang berat Kristal yang terbentuk

Berat Kristal yang terbentuk = 0.05 gram %

Rendemen = 2.5 %

2. Kristalisasi

Asam Benzoat C7H602

 - Memasukkan sebanyak 2 gram
- Memasukkan dalam gelas kimia
50 ml
- Memasukkan n-hektana 20 ml
(sedikit demi sedikit sambal di
aduk hingga larut)
- Memasukkan diatas hot plate
- Menyaring dalam wadah panas

Filtrat Residu

- Menimbang dalam gelas kimia

- Mendinginkan hingga berbentuk Kristal
- Mengamati Kristal yang terbentuk
- Menimbang Kristal yang terbentuk

Kristal (% Rendemen)=50%

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1. Data pengamatan

a. Sublimasi

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1. 2 gram naftalena + dipanaskan 1.25 gram

b. Rekristalisasi

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1. 2 gram asam + 20 ml n-heksana + dipanaskan 1 gram

+ didinginkan

1. Analisis Data

Cari massa kristal

Diketahui : Berat alfo = 0,896 gram
Berat alfo + hasil = 1.25 gram
Ditanya : Massa Kristal …?
Penyelesaian : = alfo + hasil – (alfo)
= 1.25 – 0,89 %
= 0,354 gram

Cari % Rendeman
Diketahui : Berat Kristal = 0,354 gram
Berat awal = 2 gram
Ditanya : % Rendemen ….?
Penyelesaian :
 massa kristal
% Rendemen = x 100 %
massa awal
0,354 gram
= x 100 %
2 gram
= 17,7 %

Cari % Rendemen Rekristalisasi

Diketahui : Berat Kristal = 1 gram
Berat awal = 2 gram
Ditanya : % Rendemen ….?
Penyelesaian :
massa kristal
% Rendemen = x 100 %
massa awal
1 gram
= x 100 %
2 gram
= 50 %

B. Pembahasan

Pada percobaan telah dilakukan pemurnian naftalen dengan cara

sublimasi. Sublimasi adalah salah satu pemisahan zat-zat yang mudah
menyublim, perubahan wujud zat padat ke gas atau gas ke padat. Bila
partikel suatu zat diberikan kenaikan suhu maka partikel tersebut akan
menyublim menjadi gas, sebaliknya jika suhu gas tersebut diturunkan
maka gas akan segera berubah wujudnya menjadi panas. Gas yang
dihasilkan ditampung kembali lalu didinginkan kembali. Syarat pemisahan
campuran pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus memiliki
perbedaan titik didih yang besar sehingga kita dapat menghasilkan uap
dengan tingkat kemurnian yang tinggi begitupun syarat sampel untuk
sublimasi adalah dengan sifat kimia mudah menguap agar mudah proses
sublimasinya.
 Pada percobaan sublimasi, pemurnian naftalen dengan
menggunakan proses sublimasi dikarenakan naftalen yang mudah
menyublim dan merupakan padatan kristal yang tidak berwarna. Neftelen
yang telah dimasukan pada gelas kimia dibakar dan dipanaskan, reaksi dari
naftalen berlangsung dengan sangat cepat, dimana padatan berubah
menjadi gas, gas tersebut ditangkap oleh kaca pada permukaan gelas kimia
yang terdapat es batu di atasnya. Adanya es batu ini untuk menangkap fase
gas dan akhirnya akan menjadi kristal kembali. Hal ini disebabkan zat
padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung
menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi
padatan atau kristal kembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen
tidak berubah menjadi senyawa lain, hanya berubah bentuk dari padat ke
gas.
Pada penentuan rendemen dihasilkan berat kristal = 0,05 gram
sehingga rendemennya adalah 2.5%. Perhitungan ini sangat akurat karena
rendemen kurang dari 100%. Ini disebabkan karena naftalen yang
diletakkan didalam gelas kimia saat praktikum terpusat ditengah sehingga
pada proses sublimasi semua menempel pada gelas kimia. Luas
permukaan gelas kimia sama seimbang dan luas permukaan gelas kimia
tidak terlalu besar atau pas sehingga Kristal naftalen tidak tersebar
kesegala bagian gelas kimia.

V. KESIMPULAN
 Berdasarkan tujuan dan hasil pengamatan dapat ditarik kesimpulan pada
percobaan pemisahan dan pemurnian zat padat (rekristalisasi, sublimasi dan titik
leleh) adalah sebagai berikut :
1. Rekristalisasi adalah proses pembentukan kembali kristal dari
padatan yang dilarutkan. Perolehan kristal dari larutan dapat dilakukan
dengan pemanasan yang didasari pada perbedaan titik didih dimana zat
lain (pengotor) akan menguap terlebih dahulu dan zat yang akan
dikristalkan akan mengendap.
2. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan digunakan
karbonaktif sebagai penjernih atau penghilang warna dan sebagai
penyerap zat pengotor pada azam benzoate.
3. Memisahkan dan memurnihkan campuran dengan rekristalisasi dan
sublimasi agar dapat memurnikan dan memisahkan naftalena & asam
benzoat dari pengotor-pengotor, sehingga didapatkannya naftalena dan
asam benzoat yang murni.

DAFTAR PUSTAKA
Novianty, R. B. Antika, A. Awaluddin, N. W. Pratiwi. 2020. Potensi Tiga Isolat
Bakteri Indigen Dari Kabupaten Siak Provinsi Riau dalam Mendegradasi
Naftalena. jurnal Urnal Kimia (Journal Of Chemistry) 14 (1)

Niebles Atencio, B. H. Jamshidi. M. Lil Jemark. H. Nilsson. V. Chemistry. 2019.

Assessment of the naphthalene sublimation technique for determination of
convective heat transfer in fundamental and industrial applications. Heat
and Mass Transfer. 20

Asma Al, Deri Agustiawan, Putri Salsabila, Selvi Setianingsih, Septiana,Siti

Rahayu, Tirta Prayoga , Vicky Rama Debora, Banan Fitriyani. Kristalisasi
Dan Sublimasi.Jl. Dr. Prof.H. Hadari Nawawi, Pontianak. Praktikum kimia
organic dasar

Sun Hu, Guanghui Li, Jihan Wang, Qunzhen Bu, Jun luo, Mingjun Rao, Zhiwei
Peng, Tao Jiang 2020. Short-flow preparation of pure MoO 3 from CaCO3-
added molybdenite concentrate pellet by sublimation with flue gas
recirculation. Journal of Cleaner Production

Umam, Faikul. 2019. Pemurnian Garam dengan Metode Rekristalisasi di Desa

Bunder Pamekasan untuk Mencapai SNI Garam Dapur. Madura. Dalam
Jurnal Dunia Pangabdhi Vol 5 (1)