KIMIA ORGANIK
Gilang Kurniawan
LAPORAN PRAKT IKUM KIMIA ORGANIK rekrist aisasi dan t it ik eeh20191202 112681 4ronyz
Soni Afriansyah
KIMIA ORGANIK 1
ACARA 2
DISUSUN OLEH:
NIM : K1A021068
KELAS :B
JURUSAN KIMIA
PURWOKERTO
2022
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH
I. TUJUAN
1. Melakukan rekristalisai;
2. Memilih pelarut yang seusai;
3. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan cara rekristalisasi.
II. TINJAUAN PUSTAKA
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dimana
zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan
kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu dikala
suhu diperbesar. Konsentrasi total impurity biasanya lebih kecil dari
konsentrasi zat yang dimurnikan bila dingin. Maka konsentrasi impurity yang
rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi
akan mengendap (Arsyad,2001). Adapun syarat agar suatu pelarut dapat
digunakan untuk rekristalisasi adalah yang memberikan perbedaan daya larut
yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor, tidak
meninggalkan zat pengotor pada kristal dan mudah dipisahkan dari kristalnya.
Prinsip dasar rekristalisasi adalah perbedaan ke larutan antara zat yang akan
dimurnikan dengan zat penyampurannya (Rositawati,2013).
Kristal dapat dipisahkan dari larutannya yang telah jenuh dengan cara
penyaringan. Penyaringan umumnya dilakukan dibawah tekanan
menggunakan corong Buchner. Pemisahan zat murni dengan pengotornya
dapat dibantu dengan proses menambahkan norit ke dalam larutan agar terjadi
proses adsorpsi. Adsorpsi adalah proses penggumpalan zat terlarut dalam
larutan, oleh permukaan bahan penyerap. Zat yang terlibat dalam proses
adsorpsi diantaranya disebut adsorbat yaitu zat yang terserap pada permukaan
zat lain yang dan adsorben yaitu zat yang permukaannya dapat menyerap zat
lain. Zat pengotornya dapat teradsorpsi dan zat murni tetap dalam larutan
(Brady, 1998).
Titik leleh didefinisikan sebagai temperature dimana zat padat berubah
menjadi cairan pada tekanan satu atmosfer. Titik leleh suatu zat padat tidak
mengalami perubahan yang berarti dengan adanya perubahan tekanan. Oleh
karena itu, tekanan biasanya tidak dilaporkan pada penentuan titik leleh,
kecuali jika perbedaan dengan tekanan normal terlalu besar. Pada umumnya
titik leleh senyawa ornaik mudah diamati karena pelelehan mulai terjadi
hampir sama dengan temperature dimana zat telah meleleh semuanya. Jika
zat padat yang diamati tidak murni, maka akan terjadi penyimpangan dari titik
leleh senyawa murninya (Petrucci, 1987).
Pelarut yang paling banyak digunakan dalam proses rekristalisasi
adalah pelarut cair, karena tidak mahal, tidak reaktif dan setelah melarutkan
zat padat organik bila dilakukan penguapan akan lebih mudah
memperolehnya kembali. Kriteria pelarut yang baik yaitu tidak bereaksi
dengan zat padat yang akan direkristalisasi. Kedua yaitu zat padatnya harus
mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tak larut dalam pelarut,
pada suhu kamar atau suhu kristalisasi. Ketiga yaitu zat padatnya mempunyai
kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih pelarutnya. Keempat yaitu
titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan
direkristalisasi. Cara rekristalisasi yang dilakukan ditentukan oleh jenis
pengotor yang akan dibuang atau di pisahkan (Harizon, 2003).
Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur dimana terjadinya
keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan 1 atm. Prinsip
suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul yang terputus. Putusnya
ikatan antarmolekul memerlukan suhu yang berbeda-beda tergantung pada
kekuatan ikatannya. Apabila suatu senyawa memiliki ikatan antarmolekulnya
kuat maka suhu yang diperlukan untuk memutuskan ikatan antarmolekulnya
tinggi. Adanya zat pengotor akan menyebabkan mudahnya pemutusan pada
ikatan antarmolekul (Adiyana,2012).
III. METODOLOGI PERCOBAAN
Zat Padat
Hasil Kelarutan
Asetanilid kotor
Perhitungan
3.3.3 Rekristalisasi dengan Pelarut Organik
Naftalena Kotor
Hasil Rekristalisasi
Suhu Kristal
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Titik leleh merupakan salah satu sifat fisik yang penting untuk
karakterisasi suatu senyawa. Titik leleh (melting point, mp) dari suatu
senyawa adalah temperatur yang merujuk tepat pada saat proses
transformasi senyawa tersebut antara fasa padat dan fasa cair (Tahir
dkk., 2002). Faktor yang mempengaruhi cepat atau lambatnya suatu zat
untuk meleleh adalah ukuran kristal, banyaknya sampel, dan
pengemasan dalam kapiler (Hartesa,2012).
Faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal
adalah derajat lewat jenuh, jumlah inti yang ada/ luas permukaan total
dari kristal yang ada, viskositas larutan, jenis dan banyaknya pengotor,
dan pergerakan antara larutan dan kristal (Hadiat,2004).
Pelarut yang digunakan dalam proses kristalisasi sebaiknya
memenuhi persyaratan sebagai berikut:
1. Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya.
2. Titik didih pelarut harus dibawah titik lebur senyawa yang akan
dikristalkan.
3. Titik didih pelarut yang rendah akan sangat menguntungkan saat
pengeringan.
4. Bersifat inert terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau
direkristalisasi (Nurbayti, 2006).
Beberapa faktor yang mempengaruhi kelarutan adalah
temperatur, pemilihan pelarut, efek ion sekutu, efek aktivitas, pH,
hidrolisis, dan pembentukan kompleks (Ismarwanto,1990).
V. KESIMPULAN
1. Rekristalisasi adalah salah satu pemurnian zat padat dimana zat tersebut
dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali.
2. Syarat pelarut adalah sebagai berikut:
- memiliki gradient temperatur yang besar.
- memiliki titik didih pelarut harus dibawah titik lebur senyawa yang
dikristalkan.
- titik didih pelarut rendah.
- bersifat inert terhadap senyawa yang akan direkristalisasi.
3. Hasil kristal murni dari naftalen adalah 4,6969 gram dengan rendemen
sebesar 73,938% dan kristal murni asetanilida yaitu 5,8074 gram dengan
rendemen sebesar 96,148%.
DAFTAR PUSTAKA
Agustina, L.R. (2013). Rekristalisasi Garam Rakyat Dari daerah Demak Untuk
Mencapai SNI Garam Industri. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri, 2(4).
Arsyad. (2001). Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta: Gramedia.
Brady, James.E. (1998). Kimia Universitas Asas dan Struktur Edisi Kelima Jilid 1.
Jakarta: Erlangga.
JAWABAN SOAL