LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR:Distilasi & Titik

Didih
PEMISAHAN & PEMURNIAN ZAT PADAT:Rekristalisasi &
Titik Leleh
Tanggal Praktikum: 10 September 2015
Tanggal Pengumpulan : 17 September 2015
disusun oleh:
Luh Wayan Ari Sawitri
10614030
Kelompok 3

Asisten
Nila TB
30512023

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
BANDUNG

2015
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1 TUJUAN
Tujuan percobaan pemisahan dan pemurnian zat cair : distilasi dan titik
didih serta pemisahan dan pemurnian zat padat : rekristalisasi dan titik
leleh adalah
1. Menentukan suhu tetesan pertama pada distilasi biasa, distilasi
bertingkat dan distilasi azeotrop terner
2. Menentukan indeks bias zat pada distilasi biasa, distilasi bertingkat
dan azetrop terner.
3. Menentukan massa kristal yang didapatkan dari proses kristalisasi
dan proses sublimasi
4. Menentukan titik leleh kristal kamper yang didapatkan dari proses
kristalisasi dan proses sublimasi
1.2 TEORI DASAR
Destilasi adalah proses pemurinan senyawa cair. Proses destilasi ini
diawali dengan penguapan senyawa cair dengan memanaskannya lalu
mengembunkan uapa yang terbentuk yang

nantinya akan ditampung

menjadi distilat. Destilasi ini terdiri dari berbagai jenis diantaranya

destilasi sederhana, destilasi bertingkat dan destilasi azeotrop.
Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan
kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki
perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan
destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murni. Senyawa yang
terdapat dalam campuran akan menguap saat mencapai titik didih masingmasing (Walangare, et al., 2013). Destilasi bertingkat memiliki prinsip
kerja yang sama dengan destilasi sederhana, hanya destilasi bertingkat ini
memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih banyak sehingga mampu
memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang
berdekatan. Untuk memisahkan dua jenis cairan yang sama mudah
menguap dapat dilakukan dengan destilasi bertingkat. Sedangkan destilasi
azoetrop adalah Pemisahan dua tau lebih campuran yang sulit dipisahkan

biasanya pada destilasi ini digunakan senyawa lain yang dapat memecah
ikatan azeotrop tersebut dengan menggunakan tekanan yang tinggi.
(Walangare, et al., 2013).
Proses kristalisasi merupakan kebalikanproses destilasi. Kristalisasi
merupakan proses melarutkan zat padat denga pelarut panas yang
dilanjutkan dengan pendinginan larutan tersebut dan membiarkannya
mengkristal. Untuk melakukan kristalisasi pelarut yang digunakan tidak
bereaksi dengan zat padat dengan yang akan dikristalisasikan. Zat
padatnya memiliki kelarutan yang tinggi dalam suhu didih pelarutnya.
Prinsip kristalisasi ini yaitu zat padat akan lebih cepat larut pada pelarut
yang panas dibandingkan pelarut yang dingin.

BAB II
METODOLOGI
2.1 CARA KERJA

Pada
pengkalibrasian

percobaan

sebelum

termometer.

dimulai,

Namun

pada

biasanya
percobaan

dilakukan
kali

ini

pengkalibrasian thermometer tidak dilakukan.

Proses distilasi sederhana atau biasa diawali dengan perakitan alat
destilasi sesuai prosedur, setelah itu aseton dan air dicampurkan sebanyak
40 ml ke dalam labu. Kemudian stirrer dimasukkan, dan dipanaskan.
siapkan penampung untuk menampung distilat, tunggu hingga tetesan
pertama distilat jatuh ke penampung. Suhu dicatat saat tetesan pertama
distilat jatuh ke penampungan. Ganti penampungan, kemudian catat suhu
dan volume secara teratur setiap jumlah penampungan tertentu.
Proses distilasi bertingkat tidak jauh berbeda dengan distilasi
sederhana, hanya pada distilasi bertingkat kondensor yang digunakan
sebanyak dua buah. Proses distilisasi ini diawali dengan pemasangan alat
sesuai prosedur, campuran aseton dan air sebanyak 40 ml dimasukkan
kedalam labu. Batang pengaduk magnet dimasukkan juga ke dalam labu
kemudian dipanaskan. Tunggu hingga tetesan pertama distilat jatuh ke
penampungan. Suhu dicatat saat tetesan pertama distilat jatuh. Ganti
penampungan, kemudian catat suhu dan volume secara teratur stiap jumlah
penampungan tertentu.
Distilasi azeotrop terner diawali juga dengan perakitat alat sesuai
dengan prosedur, setelah itu campuran methanol dan air sebanyak 25
dimasukkan ke dalam labu. Setelah itu tambahkan benzene atau toluene ke
dalam labu reaksi. Catat suhu dan volume distilat. Ganti penampungan
setiap mencapai titik didihnya. Distilasi azetrop trner ini akan dihentikan
jika sisa campuran 3- 4 ml.
Kristalisasi asam benzoate dalam air dimulai dengan disiapkannya
air panas, lalu 1,5 gram asam benzoat kotor dimasukkan ke dalam gelas
kimia 100 ml dengan dilengkapi batang pengaduk magnet. Kemudian
gelas kimia diletakkan di atas pemanas listrik, setelah itu pelarut
dimasukkan sambil diaduk hingga asam benzoat tepat larut. Setelah
lsemua larut, tambahkan sedikit berlebih pelarut panas. Setelah itu 0,25
gram karbon aktif ditambahkan untuk menghilakngkan warna, sambil

diaduk dengan batang kaca pengaduk. Tuangkan larutan asam benzoat ke

dalam labu Erlenmeyer melalui corong, jika semua sudah tersaring, filtrate
dibiarkan hingga dingin. Kemudian saring kristal dengan corong Buchhner
yang dilengkapi peralatan hisap. Kristal dicuci dengan pelarut dingin.
Tekan kristal pada corong Buchner dengan spatula. Timbang perolehan
asam benzoat, kemudian tentukan titik didihnya.
Proses sublimasi menggunakan kamper

diawali

dengan

ditimbangnya 1 gram kamper kotor yang ditempatkan dalam cawan

porselen. Cawan kemudian diletakkan di atas pemanas, cawan ditutup
dengan kaca arloji yang bagian atasnya telah diberi es batu. Lakukan
pemanasan hingga kamper menyublim. Kristal-kristal yang terdapat pada
kaca arloji dikumpulkan, kemudian perolehan kristal ditimbang dan
tentukan titik lelehnya, serta bandingkan titik lelehnya dengan titik leleh
awal.

BAB III
HASIL PENGAMATAN PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN
3.1

HASIL PENGAMATAN
Hasil Percobaan Pemisahan Dan Pemurnian Zat Cair:Distilasi &
Titik Didih serta Pemisahan & Pemurnian Zat Padat:Rekristalisasi & Titik
Leleh dapat dilihat pada tabel berikut :

Tabel 3.1 Pengamatan pada Distilasi Sederhana

SUHU

INDEKS BIAS

O
1
2
3
4

Suhu saat tetesan pertama (55 C)

Suhu saat 7 mL pertama (56 C)
Suhu saat 7 ml kedua (58 C)
Suhu saat 7 mL ketiga (61 C)

Indeks bias distilat campuran

adalah 1,3607
Indeks bia sisa distilat pada labu
Erlenmeyer adalah 1,4064

Tabel 3.2 Pengamatan pada Distilasi bertingkat

N
O

SUHU

INDEKS BIAS

1
2
3
4

Suhu saat tetesan pertama (50 C)

Suhu saat 7 mL pertama (51 C)
Suhu saat 7 ml kedua (49 C)
Suhu saat 7 ml ketiga(55 C)

Indeks bias distilat campuran

adalah 1.3604
Indeks bias distilat sisa di labu
Erlenmeyer adalah 1,3320

Tabel 3.3 Pengamatan pada Destilasi azeotrop

N
O

SUHU

1
2
3
4

Suhu saat tetesan pertama (53 C)

Suhu saat 7 mL pertama (52 C)
Suhu saat 7 ml kedua (53 C)
Suhu saat 7 ml ketiga(50 C)

INDEKS BIAS

Data Rekristalisasi asam benzoat

Masa awal asam benzoat
Masa akhir aam benzoat
Titik leleh asam benzoat sample
Titik leleh asam benzoat literature
Data Sublimasi
Massa awal kamper
Massa akhir kamper
Titik leleh kamper sampel
Titik leleh kamper literatur

Indeks bias distilat campuran

adalah 1.380

= 1,5 gram
= 1 gram
=120 C
=122.12C

= 1gram
=0.68 gram
=62C
=77C

3.2 HASIL PERHITUNGAN

Rumus Perhitungan
% Kesalahan =( |nilai dari literatur nilai dari percobaan|) 100 %
nilai dari literatur
1. Perhitungan pada destilasi sederhana :
Berdasarkan literature indeks bias aseton adalah 1,360
% Kesalahan campuran distilat
% Kesalahan =( |nilai dari literatur nilai dari percobaan|) 100 %
nilai dari literatur
= |1,360 1,3607 | 100 %
1,360
= 0,05 %
% Kesalahan sisa distilat di labu
% Kesalahan =( |nilai dari literatur nilai dari percobaan|) 100 %
nilai dari literature
= | 1,360 1,4064 | 100 %
1,360
= 3.4 %
2. Perhitungan pada destilasi bertingkat
% Kesalahan campuran distilat
% Kesalahan =( |nilai dari literatur nilai dari percobaan|) 100 %
nilai dari literatur
= |1,360 1,3604 | 100 %
1,360
= 0,03 %

% Kesalahan sisa distilat di labu

% Kesalahan =( |nilai dari literatur nilai dari percobaan|) 100 %
nilai dari literature
= | 1,360 1,3320 | 100 %
1,360
=2%
3. Perhitungan pada destilasi azeotrop
Indeks bias methanol menurut literature adalah 1,328

 % Kesalahan campuran distilat

% Kesalahan =( |nilai dari literatur nilai dari percobaan|) 100 %
nilai dari literatur
= |1,328 1,380 | 100 %
1,328
= 3,9%
4. Perhitungan % recovery pada proses kristalisasi
% Recovery = berat setelah pemisahan 100 %
berat sebelum pemisahan
= 1 gram 100 %
1.5 gram
= 66.7 %
5. Perhitungan % recovery pada proses sublimasi
% Recovery = berat setelah pemisahan 100 %
berat sebelum pemisahan
= 0.68 gram 100 %
1 gram
= 68 %
3.2 PEMBAHASAN
Destilasi adalah suatu metode pemisahan campuran yang
didasarkan pada tingkat kemudahan menguap pada suhu tertentu. Dasar
utama pemisahan dengan destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada
tekanan tertentu. Pada proses destilasi ini melibatkan pengupanan
campuran dengan diikuti proses pendinginan dan pengembunan. Pada
percobaan ini dilakukan 3 jenis destilasi yaitu destilasi sederhana, destilasi
bertingkat dan destilasi azeotrop.
Pada destilasi sederhana dan destilasi bertingkat ini dilakukan
untuk melihat proses yang lebih efektif dalam melakukan proses destilasi.
Prinsip yang dugunakan pada destilasi bertingkat dan destilasi sederhana
ini hampir sama, pada destilasi bertingkat penggunaan kondensor lebih
banyak. Pada destilasi sederhana destilat menetes pada suhu 55 C yang
mendakan jika campuran air dan methanol menguap pada suhu 55 C, di
percobaan ini dilakukan 3 kali penampungan distilat, dimana setiap satu
kali ditampung volumenya 7 mL. Dari penampungan ini setiap distilat
seharusnya di ukur indeks biasnya dan dibandingkan pada penampungan

berapa zat benar-benar terpisah, dikarenakan kesalahan pada kelompok

kami yang mencampur ketiga distilat menjadi satu wadah, maka indeks
bias yang diperoleh hanya 1 yakni 1.3607. jika dibandingkan dengan
indeks bias methanol menurut literature yakni 1,360

distilat yang

dihasilkan mendekati kemurnian. Penyebab tidak samanya indeks bias

mungkin saja masih adanya air yang terkondensasi dengan methanol. Pada
destilasi bertingkat distilat menetes pada suhu 50 C dengan indeks bias
yang diperoleh adalah 1,3604. Pada destilasi azeotrop distilat menetes
pada suhu 53 C dengan nilai indeks bias 1,380 dan indeks bias methanol
menurut literature adalah 1,328.

Perbedaan ini bisa saja disebabkan

karena distilat yang dihasilkan bukan distilat yang benar-benar murni dan
mungkin saja disebabkan karena toluene yang ditambahkan tidak cukup
kuat untuk memecah ikatannya.
Pada percobaan ini dilakukan rekristalisasi pada asam benzoat.
Kristal yang dihasilkan ini ditimbang dan diukur titik lelehnya untuk
menentukan kemurnian dari asam benzoat ini. Dari hasil pengukuran titik
leleh diperoleh titik leleh sampel yaitu sebesar 120 C dengan titik leleh
pada literatur yaitu 122,12C. Dari hasil titik leleh ini dapat dikatakan
kristal yang dihasilkan belum benar-benar murni. Walaupun titik leleh
sampel sudah mendekati titik leleh pada literatur masih terdapatnya zat
pengotor ini kemungkinan akan membuat titik leleh sampel lebih rendah
dari pada titik leleh murni asam benzoat. Kesalahan yang dapat terjadi saat
menetuka titik leleh sampel ini seperti kurang baiknya proses penyaringan
dan proses pengeringan kristal yang bisa saja menurunkan trayek titik
didih. Dan juga kesalahan membaca trayek titik leleh yang dilakuakan oleh
praktikan.
Percobaan terakhir yang dilakukan adalah proses sublimasi, pada
proses sublimasi ini digunakan kamper. Kristal yang dihasilkan pada
proses ini juga ditimbang dan diukur titik lelehnya. Pada percobaan ini
diperoleh bahwa titik leleh sampel yaitu 62 C dengan titik leleh literatur
adalah 77 C. Dari data ini terlihat bahwa perbedaan titik leleh jauh
berbeda. Hal ini menandakan bahwa kristal sampel belum murni. Hal ini

dapat disebabkan karena faktor lingkungan dan juga kurang cermatnya

praktikan membaca trayek titik leleh.

BAB IV
KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini diantaranya:
1. Suhu tetesan pertama pada destilasi sederhana adalah 55 C, suhu pada
destilasi beringkat 50 C dan suhu pada destilasi azetrop adalah 53 C
2. Indeks bias pada destilasi sederhana adalah 1,3607, indeks bias pada
destilasi bertingkat adalah 1.3604, dan indeks bias pada destilasi azeotrop
adalah 1,380
3. Massa kristal yang di dapat dari proses kristalisasi adalah 1 gram dan
massa yang di dapat pada proses sublimasi adalah 0.68 gram.
4. Titik leleh yang di dapat dari proses kristalisasi adalah 120 C dan titik
leleh yang di dapat dari proses sublimasi adalah 62 C

BAB V
DAFTAR PUSTAKA
Walarange, K.B.A.2013.Proses Destilasi Sederhana Menggunakan Pemanas
Elektrik. Manado. Jurusan Teknik Elektro-FT. UNSRAT
Wertheim. 1956. Experiments in Organic Chemistry. New York: McGrowth Hill
Book Company.