A.

JUDUL PERCOBAAN
Teknik Pemurnian

B. TUJUAN PERCOBAAN
Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan memahami dan terampil
dalam:
1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian
2. Mengkalibrasi dan mengoreksi pembacaan thermometer
3. Merangkai peralatan destilasi terfraksi dan destilasi vakum
4. Memisahkan campuran azeotrop
5. Melakukan rekristalisasi dengan baik
6. Memilih pelarut yang sesuai untuk rektristalisasi
7. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan
8. Menguasai teknik penentuan titik leleh
9. Membaca titik leleh pada thermometer
10. Membedakan campuran dari senyawa murni dan titik lelehnya

C. LANDASAN TEORI
Beragam cara pemisahan dan pemurnian zat telah lama dikenal di dalam
ilmu kimia dan teknik laboratorium bahkan cara – cara tersebut masih banyak
digunakan utamanya berkaitan dengan penentuan sifat – sifat fisik suatu senyawa.
Pemisahan merupakan suatu cara atau metode untuk menghilangkan pengotor dari
suatu bahan yang di kehendaki yang di dasarkan pada sifat fisika seperti ukuran
partikel, solubilitas, dentitas, magnetik dan nonmagnetik, sublimasi, dan volalitas
(derajat vaporasi) (Rubiyanto, 2016: 3-4). Tujuan dari proses pemisahan adalah
untuk mmemisahkan bahan atau senyawa kimia menjadi bentuk
murni (Sanagi, 1998: 2).
Metode pemisahan zat dalam suatu campuran cairan dengan cara
mendidihkan disebut destilasi. Destilasi atau penyulingan sendiri adalah suatu
metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau
kemudahan menguap (volalitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan
kimia berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat
didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih
rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi
kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini di dasarkan pada teori bahwa
pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik
didihnya (Iskandar, 2015: 136-137). Selain itu, terdapat berbagai jenis dan bentuk
peralatan destilasi. Peralatan paling umum yaitu labu destilasi, kolom destilasi,
dan kondensor. Selain itu untuk memanskan larutan digunakan bunsen ataupun
pemas elektrik serta thermometer untuk mengukur suhu (Sanagi, 1998: 30).
Destilasi terdiri atas bermacam-macam, yaitu destilasi sedrhana, destilasi
bertingkat (fraksional), destilasi azeotrop, destilasi vakum, refluks, dan destilasi
kering. Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia
untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih
yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi basa ini untuk
memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdpat dalam
campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing –
masing (Iskandar, 2015: 137-138).
Langkah destilasi sederhana tidak cukup untuk memisahkan kedua
komponen kecuali komponen tersebut memiliki titik didih yang sangat berbeda.
Namun, destilasi dengan campuran komponen yang lebih kompleks dapat
dilakukan dengan destilasi bertingkat (Sanagi, 1998: 38). Destilasi fraksinasi atau
destilasi bertingkat yaitu proses yang komponen-komponennya secara bertingkat
diuapkan dan diembunkan. Penyulingan terfraksi berbeda dari destilasi biasa,
karena ada kolom fraksinasi di mana ada proses refluks. Refluks proses
penyulingan dilakukan untuk pemisahan campuran bioetanol dan air dapat terjadi
dengan baik. Fungsi kolom fraksinasi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi
sedikit lebih lama. Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang
lebih rendah ajab terus menguap ke kondensor. Destilasi jenis ini dapat digunakan
untuk memisahkan zat yang mempunyai perbedaan titik didih hingga di bawah
300oC (Setiawan, 2018: 121).
 Larutan atau zat yang memiliki titik didih minimum (tekanan uap
maksimum), proses penyulingan dilakukan dengan penyulingan azeotrop dimana
penyuligan ini menghasilkan komposisi azeotrop yang mempunyai komposisi
campuran dengan titik didih minimum (Sangi, 1998: 42). Azeotrop sendiri
merupakan campuran komponen dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah
hanya melalui destilasi biasa. Ketika campuran azeotrop kemudian didihkan fasa
uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa
cairnya (Batutah, 2017: 11).
Pemurnian campuran senyawa dalam keadaan cairan maupun padatan
biasa dilakaukan dengan kristalisasi atau rekristalisasi. Teknik ini menggunakan
prinsip perbedaan kelarutan senyawa pada temperature yang berbeda-beda. Ada
senyawa yang kelarutannya meningkat seiring dengan kenaikan temperature dan
ada yang sebaliknya. Pada campuran yang berbentuk cairan, kelarutan zat
pengotor dinaikkan atau kelarutan senyawa yang diinginkan diturunkan sesuai
derajat kelarutannya dalam pelarut yang bersangkutan sehingga diperoleh kristal
yang tidak larut (kristalisasi). Sedangkan, untuk campuran berbentuk padatan,
terlebih dahulu dilarutkan dengan pelarut yang tepat pada suhu yang tinggi
kemudian didinginkn secara tiba-tiba namun perlahan-lahan untuk membentuk
kristal kembali atau disebut rekristalisasi (Rubiyanto, 2016: 5-6 ).
Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara
zat yang akan dimurniakan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total
pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, dalam kondisi
dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang
berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Berdasarkan pelaut yang digunakan
metode rekristalisasi terbagi menjadi dua yaitu rekristalisasi dengan pelarut
tunggal dan rekristalisasi dengan multi pelarut. Sedangkan, berdasarkan
tekniknya, metode rekristalisasi dibagi menjadi tiga yaitu rekristalisasi dengan
penyaringan panas, rekristalisasi dengan nukleasi spontan, dan rekristalisasi
menggunakan seeding. Rekristalisasi yang dianggap berhasil adalah jumlah kristal
yang terbentuk mendekati jumlah kristal sebelum rekrisatalisasi (tidak banyak
kristal yang hilang, efisien). Selain itu, bentuk kristal cenderung seragam dengan
ukuran mendekati bulat (seperti ukuran AP impor) (Pinalla, 2011: 65-70).
Menurut Takeuchi (2006: 227-228), saran-saran untuk membantu
rekristalisasi yaitu sebagai berikut:
1. Kelarutan material yang akan dimurnikan harus memiliki ketergantungan yang
besar pada suhu.
2. Kristal tidak harus mengendap dari larutan jenuh dengan pendinginan karena
mungkin terbentuk super jenuh.
3. Untuk mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut, penggunaan
pelarut non-polar lebih disarankan.
4. Umumnya, pelarut dengan titik didih rendah umumnya lebih diinginkan.
Jadi, jika kristal tidak terbentuk dalam waktu tertentu maka dapat dipancing
dengan sebutir kristal murni. Dalam rekristalisasi disarankan menggunakan
pelarut non-polar.
Ketika kristal dipanaskan maka panas akan menggetarkan partikel lebih
cepat dan lebih cepat lagi sehingga setelah beberapa saat, beberapa partikel
bergerak sangat cepat sehingga terbebas dari kristal dan struktur kristal (yang
menjaga padatan tetap padat) akhirnya terpecah. Padatan mulai berubah dari
wujud padat ke wujud cair proses ini disebut meleleh. Suhu pada saaat pelelehan
terjadi disebut sebagai titik leleh suatu zat (T.Moore, 2003: 17).
Pelelehan adalah konversi dari keadaan padat ke cair. Titik leleh normal
suatu padatan ialah suhu pada saat pedatan dan cairan berada dalam
kesetimbangan dibawah tekanan 1 atm. Titik leleh normal adalah 0,000C,
sehingga air cair dan es berada dalam waktu tak berhingga (dalam
kesetimbangannya) pada suhu ini dan tekanan 1 atm. Jika suhu diturunkan sedikit
saja, maka semua air akhirnya membeku, jika suhu dinaikkan sedikit saja, maka es
akhirnya meleleh. Istilah normal sering ditiadakan dalam pembicaraan tentang
titik leleh sebab titik leleh kurang bergantung pada tekanan. Titik leleh lebih
bergantung pada bentuk molekul dan pada rincian interaksi
molekul (Oxtoby, dkk. 1986:144).
D. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Gelas ukur 1000 mL (1 buah)
b. Labu Erlenmeyer 250 mL (1 buah)
c. Labu isap (1 buah)
d. Labu bundar (1 buah)
e. Gelas kimia 100 mL (2 buah)
f. Labu destilasi (1 buah)
g. Kondensor (1 buah)
h. Corong biasa (1 buah)
i. Erlenmeyer 125 mL (1 buah)
j. Gelas kimia 250 mL (1 buah)
k. Cawan petri (1 buah)
l. Gelas ukur 50 mL (1 buah)
m. Batang pengaduk (2 buah)
n. Corong Buchner (1 buah)
o. Statif dan klem (2 buah)
p. Termometer 100oC (2 buah)
q. Pipa kapiler (6 buah)
r. Termometer 300oC (2 buah)
s. Labu semprot (1 buah)
t. Pembakar spiritus (1 buah)
u. Kasa asbes dan kaki tiga (1 buah)
v. Lap kasar dan lap halus (1 buah)
w. Alat thiele
x. Blok logam
y. Neraca analitik
2. Bahan
a. Asam salisilat (C7H6O3)
b. Karbon aktif
c. Etanol (C2H5OH)
d. Asam sinamat (C9H8O2)
e. Urea (CH4N2O)
f. air (H2O)
g. Kertas saring

E. PROSEDUR KERJA
1. Kalibrasi Termometer
a. Titik nol termometer dites dengan cara termometer dimasukkan dalam
campuran air es yang diaduk homogen sampai mencapai titik 0°C.
b. Titik 100 termometer dites, dengan cara termometer dimasukkan dalam air
yang dipanaskan sampai mendidih hingga mencapai titik 100°C.
2. Destilasi Biasa
a. Alat destilasi dirangkai
b. Labu destilasi diisi dengan campuran etanol – air setengah volume labu
c. Mulai dilakukan pemanasan dengan api yang diatur naik sampai mendidih
d. Pemanasan diatur agar destilat keluar satu tetes per detik.
e. Volume dan suhu di catat.
3. Rekristalisasi
a. Asam salisisat ditimbang dengan neraca analitik hingga 1 gram.
b. Sebanyak 1 gram kristal asam salisilat dan 5 ml aquades dimasukkan dalam
gelas kimia.
c. campuran diaduk sambildipanaskan di atas pembakar bunsen hingga
mendidih
d. Sambil dipanaskan, ditambahkan 1 ml aquades hingga volumenya 25 ml.
e. Sebanyak 1-2% dari berat asam norit dimasukkan dalam gelas kimia tersebut,
dididihkan sambil diaduk
f. Setelah larut, selagi panas disaring pada corong biasa yang telah dilengkapi
dengan kertas saring.
g. Kristal yang terbentuk di open lalu ditimbang
h. Filtrat hasil saringan didinginkan kemudian disaring kembali.
i. Kristal hasil saringan kedua di open dan ditimbang.
4. Penentuan titik leleh
a. Tabung kapiler disiapkan dengan cara dipanaskan salah satu lubangnya
hingga tertutup
b. Ke dalam tabung kapiler yang berbeda, masing-masing dimasukkan urea dan
asam sinamat dengan perbandingan 1:4, 1:1, dan 4:1
c. Ke dua tabung kapiler tersebut dimasukkan dalam blok logam pada alat
thiele  dan trayek leleh ke dua zat tersebut dicatat
d. Zat uknown yang diberikan asisten dimasukkan ke dalam tabung kapiler dan
ditentukan titik lelehnya
F. HASIL PENGAMATAN
1. Rekristalisasi

No Aktivitas Hasil Pengamatan

1 g asam salisilat + 5 ml H2O Putih keruh dan terdapat
1
dipanasakan + 25 ml H2O endapan
Larutan putih dipanaskan + 2 sendok Hitam dan terdapat
2
norit gelembung
Larutan bawah berwarna
3 Larutan hitam disaring putih dan yang tertinggal
disaring berwarna hitam
4 Larutan putih (didinginkan) Tidak terbentuk kristal
2. Penentuan Titik Leleh

No Senyawa Titik Leleh Trayek Leleh

1 Urea 132°C 132,5 – 136 °C
2 Asam salisilat 159°C 158,6 - 160°C

G. ANALISIS DATA
H. PEMBAHASAN
1. Rekristalisasi
Percobaan kristalisasi ini, dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui dan
terampil dalam melakukan rekristalisasi dan terampil memilih pelarut yang sesuai
untuk rekristalisasi. Oleh karena itu, pelarut yang sesuai untuk kristalisasi adalah
pelarut non polar. Hal ini sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa untuk
mencegah reaksi kimia antara pelarut dan zat terlarut, penggunaan pelarut non-
polar lebih disarankan
Percobaan ini, dilakukan penambahan air ke dalam asam salisilat.
Penambahan air berfungsi untuk melarutkan asam salisilat. Setelah itu,
dipanaskan hingga mendidih sambil diaduk. Hal ini berfungsi agar asam tersebut
cepat larut atau bercampur secara homogen. Kemudian, ditambahkan lagi air dan
norit .Norit berfungsi untuk memurnikan larutan dengan mengikat kotoran.
Kemudian atau disaring ke atas corong yang telah dilengkapi kertas saring untuk
memisahkan partikel yang tidak larut. Kemudian larutan didinginkan sehingga
diperoleh kristal. Ketika larutan panas perlahan didinginkan, kristal akan
mengendap karena larutan padatan biasanya menurun bila suhu diturunkan
(Takeuchi, 2006: 227). Pada percobaan ini tidak dihasilkan kristal hal ini
disebabkan karena adanya kesalahan praktikan dalam hal pencampuran sehingga
pada akhir percobaan tidak terbentuk kristal.
2. Penentuan Titik Leleh
Penentuan titik leleh merupakan suatu kondisi dimana suhu yang terjadi
pada sampel mengalami perubahan sehingga wujud dari sampel berupa padatan
menjadi cair karena perubahan suhu tersebut. Pada percobaan ini akan ditentukan
titik leleh suatu larutan yaitu dengan menentukan suhu yang diperoleh pada saat
larutan mulai meleleh dan meleleh seluruhnya. Pada percobaan ini akan dilakukan
percobaan dengan suatu zat campuran. Percobaan ini untuk menentukan titik leleh
urea dan asam salisilat. Dalam percobaan ini dilakukan perbandingan urea dengan
asam salisitlat berturut-turut 1:4, 1:1, 4:1. Zat ini dimasukkan kedalam pipa
kapiler dengan cara menotolkannya. Kemudian dimasukkan kedalam alat thile dan
termometer. Dalam percobaan ini dihasilkan titik leleh asam saisilat adalah 159°C
dan urea 132°C dimana trayek leleh asam salisilat adalah 158,6 – 160°C dan
trayek leleh untuk urea adalah 132,5 – 136 °C. Hal ini menandakan bahwa kedua
zat tersebut merupakan senyawa murni yang memiliki titik leleh yang sesuai
dengan trayek lelehnya.
I. KESIMPULAN
1. Kesimpulan
 Dari praktikum dapat disimpulkan bahwa pemurnian campuran senyawa
dalam keadaan cairan maupun padatan biasa dilakaukan dengan kristalisasi atau
rekristalisasi.
Pelelehan adalah konversi dari keadaan padat ke cair. Penentuan titik leleh
merupakan suatu kondisi dimana suhu yang terjadi pada sampel mengalami
perubahan sehingga wujud dari sampel berupa padatan menjadi cair karena
perubahan suhu. Dari percobaan dilakukan penentuan titik leleh asam salisilat dan
urea sehingga dihasilkan titik leleh asam saisilat adalah 159°C dan urea 132°C
dimana trayek leleh asam salisilat adalah 158,6 – 160°C dan trayek leleh untuk
urea adalah 132,5 – 136 °C. Hal ini menandakan bahwa kedua zat tersebut
merupakan senyawa murni yang memiliki titik leleh yang sesuai dengan trayek
lelehnya.
2. Saran
Untuk praktikan selanjutnya agar dapat lebih cermat dan teliti pada saat
melakukan percobaan agar data yang diperoleh lebih akurat.