HALAMAN PENGESAHAN

Laporan Lengkap Praktikum Organik I dengan judul Teknik Pemurnian

yang disusun oleh :
nama : Arrifah Tri Widyaningsih

Nim : 200105502012

kelas / kelompok : Pendidikan Kimia B / IV (Empat)

telah diperiksa dan dikonsultasikan kepada Asisten dan Koordinator Asisten, maka
dinyatakan diterima.

Makassar, Maret 2021

Koordinator Asisten Asisten

Aan Eko Putra, S. Pd. Aan Eko Putra, S. Pd.

Mengetahui,

Dosen Penanggung Jawab

Nita Maghfira Ilyas, S. Si,. M. Si.

NIP : 19941004 2019 03 2023
A. JUDUL PERCOBAAN
Teknik Pemurnian
B. TUJUAN PERCOBAAN
Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan dapat memahami dan
terampil dalam:
1. Melakukan titrasi dengan baik
2. Memilih pelarut yang sesuai untul rekristalisasi
3. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan
4. Menguasai teknik penentuan titik leleh
5. Membaca titik leleh pada thermometer
6. Membedakan campuran dari senyawa murni dan titik lelehnya
C. LANDASAN TEORI
Pemurnian adalah proses menjadikan sesuatu yang murni (pure), yaitu
bersih dari unsur-unsur asing dan/atau pencemaran, dan bisa merujuk ke:
metode pemurnian dalam kimia (termasuk pemurnian DNA hasil isolasi; atau
pemurnian air, dan lain-lain) (Maftuchah, Winaya, Zainudin. 2014 : 2015).
Senyawa bahan alam yang berbentuk padat hasil isolasi dari suatu
tanaman sering terkontaminasi oleh pengotor meski kadang-kadang hanya
dalam jumlah yang relatif kecil. Teknik umum yang sering
digunakan untuk pemurnian senyawa tersebut adalah rekristalisasi yang
didasarkan pada perbedaan kelarutannya dalam keadaan panas atau dingin
dalam suatu pelarut (Kristanti, dkk. 2008 : 103).
Cara ini digunakan untuk pemurnian campuran senyawa dalam keadaan
cairan maupun padatan. Teknik ini menggunakan prinsip perbedaan kelarutan
senyawa pada temperatur yang berbeda-beda. Ada senyawa yang kelarutannya
meningkat seiring dengan kenaikan temperatur dan ada yang sebalikanya.
Pada campuran yang berbentuk cairan, kelarutan zat pengotor dinaikkan atau
kelarutan senyawa yang diinginkan diturunkan sesuai derajat kelarutannya
dalam pelarut yang bersangkutan sehingga diperoleh kristal yang tidak larut
(kristalisasi). Sedangkan untuk campuran berbentuk padatan, terlebih dahulu
dilarutkan dengan pelarut yang tepat pada suhu yang tinggi kemudian
didinginkan secara tiba-tiba namun perlahan-lahan untuk membentuk kristal
kembali (rekristalisasi) (Rubiyanto. 2017 : 7).
Kelarutan suatu senyawa dalam suatu pelarut biasanya naik seiring
dengan naiknya temperatur, yang berarti bahwa kelarutan tersebut juga tinggi
di dalam pelarut panas. Kemudian pembentukan kristal kembali dilakukan
dengan pendinginan larutan hingga tercapai keadaan di atas jenuh. Jadi
rekristalisasi meliputi tahap awal yaitu melarutkan senyawa yang akan
dimurnikan dalam sesedikit mungkin pelarut atau campuran pelarut dalam
keadaan panas atau bahkan sampai suhu pendidihan sehingga diperoleh
larutan jernih dan tahap selanjutnya adalah mendinginkan larutan yang akan
dapat menyebabkan terbentuknya kristal yang kemudian dipisahkan melalui
penyaringan (Kristanti, dkk. 2008 : 104).
Dalam suatu metode pemisahan, maka tujuan pemisahan dapat
merupakan pemisahan yang bertujuan untuk mendapatkan semua komponen
yang terkandung dalam bahan yang dipisahkan. Pemisahan yang demikian
dikenal dengan pemisahan lengkap (complete separation). Apabila tujuan
pemisahan hanya untuk mendapatkan salah satu atau beberapa komponen saja
yang ada di dalam bahan awal maka yang demikian ini disebut dengan
pemisahan sebagian (partial separation). Pemisahan merupakan suatu cara
atau metode untuk menghilangkan pengotor dari suatu bahan yang
dikehendaki yang didasarkan pada sifat fisika seperti (Rubiyanto. 2017 : 7):
 Ukuran partikel
 Solubilitas
 Densitas
 Magnetic (iron) vs non-magnetik
 Sublimasi (solid → gas)
  Volatilitas
Menurut Kristanti, dkk. (2008 : 104) ada beberapa jenis pengotor yang
sebelumnya bercampur dengan padatan sebelum rekristalisasi adalah sebagai
berikut:
1. Pengotor yang tidak larut dalam pelarut panas yang digunakan pada
rekristalisasi, dapat dihilangkan dengan cara larutan dalam keadaan
panas tersebut.
2. Pengotor yang larut dalam pelarut panas dan tetap tinggal sebagian
dalam pelarut yang sudah dingin, dapat dihilangkan dengan penyaringan
akhir saat kristal telah terbentuk karena sebagian besar dari pengotor
jenis ini akan tetap terlarut dalam pelarut saat proses pembentukan
kristal sehingga akan terikut dalam filtrat saat penyaringan akhir.
penyaringan
3. Pengotor yang sangat larut dalam pelarut panas dan sedikit larut dalam
pelarut dingin. Jenis ini akan menyebabkan proses rekristalisasi tidak
efektif oleh karena itu kristal yang terbentuk juga tidak murni benar.
Menurut Rosita, dkk (2013 : 222) syarat agar suatu pelarut dapat
digunakan dalam proses rekrstalisasi adalah memberikan perbedaan daya
larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor,
tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal, dan mudah dipisahkan dari
kristalnya. Dari data yang ia peroleh semakin banyak waktu kristalisasi,
jumlah Kristal yang akan dihasilkan akan semakin banyak. Kristalisasi
beroperasi secara batch, dengan demikian semakin lama waktu kristalisasi
akan semakin banyak solven (air) yang teruapkan, sehingga diperoleh hasil
kritalisasi yang semakin banyak pula.
Pemilihan pelarut untuk rekristalisasi pada umumnya didasarkan pada
kemiripan sifat fisikokimia antara pelarut dan zat yang akan dimurnikan, di
antaranya adalah sifat kepolaran di mana antara keduanya haruslah
berdekatan. Beberapa kriteria yang harus dipenuhi untuk dapat menjadi
pelarut rekristalisasi adalah:
1. Pelarut tidak mengadakan reaksi kimia dengan padatan yang akan
dimurnikan melalui rekristalisasi
2. Kelarutan padatan harus tinggi dalam pelarut pada keadaan panas dan
harus rendah pada keadaan dingin
3. Pengotor organik harus dapat larut sehingga pengotor akan tetap tinggal
dalam larutan pada saat pembentukan pelarut pada keadaan dingin
Kristal
Menurut Hidayati, dkk. (2016 : 121) Titik leleh adalah temperatur
dimana suatu senyawa mulai beralih fasa dari padatan menjadi cairan,
sampai dengan terjadinya pelelehan sempurna. Dalam pengertian lainnya,
titik leleh juga dapat diartikan suatu temperatur dimana suatu zat padat
berubah menjadi cairan pada tekanan satu atmosfer. Dengan mengetahui titik
leleh suatu zat, maka kita dapat mengetahui kemurnian suatu zat. Untuk zat-
zat murni, pada umumnya memiliki titik leleh yang lebih tinggi
dibandingkan ketika zat tersebut telah tercampur dengan zat lain.
Sejauh ini suhu merupakan salah satu parameter yang paling banyak
diukur, baik dilingkungan industry, penelitian maupun pendidikan.
Pengukuran suhu yang teliti seringkali menjadi syarat utama terjadinya suatu
proses yang diinginkan. Termasuk pula ketika menentukan titik leleh suatu
zat. Pengukuran dilakukan dengan mengguakan thermometer (Wiriadinata.
2015 : 1).
Menurut George dan Austin (2017 : 62) dalam dunia kesehatan,
thermometer digunakan untuk mengukur suhu tubuh seseorang. Penggunaan
thermometer bisa diaplikasikan dengan cara meletakkannya di mulut atau
diselipkan pada ketiak. Sedangkan thermometer yang seringkali digunakan
dilaboratorium digunakan untuk mengukur suhu sistem , bahan kimia
ataupun suatu reaksi kimia.
 Ketelitian yang ditunjukkan oleh termometer bergantung pada kualitas
termometer yang digunakan. Adapun kualitas termometer dapat diketahui
secara objektif dengan melihat sertifikat kalibrasinya yang memberikan
gambaran seberapa besar nilai koreksi dan nilai ketidakpastiannya.
Termometer dengan kualitas yang baik memiliki nilai koreksi dan
ketidakpastian yang kecil (Wiriadinata. 2015 : 1).
D. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
a. Erlenmeyer 250 mL (1 buah)
b. Botol semprot (1 buah)
c. Gelas ukur 25 mL (1 buah)
d. Gelaskimia 50 mL (2 buah)
e. Hot plate (1 buah)
f. Melting point (1 buah)
g. Pipa kapiler (1 buah)
h. Spatula (1 buah)
i. Corong biasa (1 buah)
j. Batang pengaduk (1 buah)
k. Lap kasar (1 buah)
l. Lap halus (1 buah)
2. Bahan
a. Kristal garam dapur (NaCl)
b. Kristal asam salisilat (C7H6O3)
c. Aquades (H2O)
d. Norit
e. Kertas saring
E. PROSEDUR KERJA
1. Rekristalisasi
 a. 1 spatula garam dapur diambil dan dimasukkan kedalam gelas kimia yang
berisi 5 mL aquades. Larutan diaduk kemudian dipanaskan.
b. Setelah mendidih ditambahkan aquades hingga volumenya 25 mL sambil
diaduk.
c. Setelah mendidih ditambahkan ½ spatula norit. Dipanaskan hingga
mendidih.
d. Campuran yang mendidih kemudian disaring dengan kertas saring dan
corong.
e. Filtrat dipanaskan hingga terbentuk kembali kristal garam dapur.
2. Penetuan titik leleh
1. Ambil Kristal asam salisilat sepanjang kuku jari dengan pipa kapiler.
2. Pipa kapiler dimasukkan kedalam lubang khusus pada melting point.
3. Termometer pada melting point diperhatikan untuk mengetahui pada suhu
berapa asam salisilat mulai meleleh.
4. Suhu asam salisilat dicatat pada saat mulai meleleh. Percobaan dilakukan
hingga asam salisilat meleleh seluruhnya.
F. HASIL PENGAMATAN
Rekristalisasi

No. Perlakuan Hasil

1 gram (1 spatula) kristal garam dapur
1. Menimbang garam dapur
berwarna putih kotor
Kristal garam dapur dilarutkan
2. Larutan tak berwarna
dengan 5 mL aquades
Larutan dipanaskan hingga
3. Larutan tak berwarna dan panas
mendidih
Larutan diencerkan hingga 25
4. mL dengan aquades dan Larutan tak berwarna
dipanaskan
Larutan ditambah kannorit ½
5. Larutan berwarna hitam
spatula dan dipanaskan
Filtrat : larutan tak berwarna
6. Larutan disaring
Residu : endapan berwarna hitam
 Terbentuk kristal garam yang
Filtrat dipanaskan hingga
7. berwarna lebih putih dibanding
mengkristal
sebelum rekristalisasi

Penentuan titik leleh

Perlakukan Hasil
Titik leleh asam salisilat (percobaan):
Penentuan titik leleh asam salisilat 158ºC
menggunakan alat leleh/melting point Titik leleh asam salisilat (teori):
158ºC

G. PEMBAHASAN
Rekristalisasi
Menurut Pinalia (2011 : 65) rekritalisasi adalah teknik pemurnian suatu
zat padat dari pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut
setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar proses
rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan
dengan zat pengotornya.

Pada percobaan ini, bahan baku utama yang digunakan sebagai zat yang
akan dimurnikan adalah garam putih kotor (NaCl). Langkah awal yang dilakukan
adalah menimbang garam kotor sebanyak 1 gram (1 spatula). Lalu garam
tersebut dimasukkan kedalam gelas kimia dan ditambahkan aquades, kemudian
dipanaskan.
 Setelah proses tersebut, larutan garam diencerkan dengan menggunakan
aquades hingga volumenya mencapai 25 ml. Kemudian menambahkan norit
kedalam larutan, lalu kembali dipanaskan. Tujuan dilakukannya pemanasan pada
proses ini adalah agar sifat karbon aktif yang dimiliki norit dapat aktif dan
mampu mengikat zat pengotor yang ada dalam larutan garam. Setelah
penambahan norit, langkah selanjutnya adalah penyaringan. Penyaringan ini
dilakukan agar menghasilkan larutan jernih. Filtrate yang dihasilkan kemudian di
rekristalisasi dengan cara dipanaskan sehingga menghasilkan garam putih.

Titik leleh

Menurut Hidayati, dkk. (2016 : 121) Titik leleh adalah temperatur dimana
suatu senyawa mulai beralih fasa dari padatan menjadi cairan, sampai dengan
terjadinya pelelehan sempurna. Dalam pengertian lainnya, titik leleh juga dapat
diartikan suatu temperatur dimana suatu zat padat berubah menjadi cairan pada
tekanan satu atmosfer. Dengan mengetahui titik leleh suatu zat, maka kita dapat
mengetahui kemurnian suatu zat. Untuk zat-zat murni, pada umumnya memiliki
titik leleh yang lebih tinggi dibandingkan ketika zat tersebut telah tercampur
dengan zat lain.

Pada percobaan ini, penentuan titik leleh dilakukan dengan menggunakan

alat Thiele. Pada proses ini menggunakan filtrate yang tela direkristalisasi.
Setelah itu, kita mengambil pipa kapiler yang kemudian diisi dengan garam yang
telah direkristalisasi dan masukkan juga asam salisilat setinggi kuku yang
kemudian dimasukkan kedalam lubang khusus pada blok logam yang ada pada
alat Thiele. Filtrate yang dimasukkan kedalam lubang pada blok logam tersebut
dipanaskan hingga meleleh. Hasil yang didapatkan adalah Kristal garam dan
asam salisilat meleleh pada uhu 158°, artinya hasil tersebut sesuai dengan teori
yang mengatakan bahwa asam salisilat memilik titik leleh 158,6°.
H. PENUTUP
1. Kesimpulan
Rekritalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya
dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam
pelarut yang sesuai. Prinsip dasar proses rekristalisasi adalah perbedaan
kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya.
Titik leleh diartikan suatu temperatur dimana suatu zat padat berubah
menjadi cairan pada tekanan satu atmosfer. Dengan mengetahui titik leleh
suatu zat, maka kita dapat mengetahui kemurnian suatu zat. Pada percobaan
kali ini telah dihasilkan Kristal yang meleleh pada suhu 158°.
2. Saran

Praktikan diharapkan dapat lebih memahami unit yang akan

dipraktikumkan agar tidak terjadi kesalahan pada saat melakukan praktikum
maupun saat mengolah data.
 DAFTAR PUSTAKA

George, Mukoro Duke., dan Austin, Ogele Tonye. 2017. Assessment of

Temperature Variation Between Automated Digital Thermometers
And Mercury Thermometerof Axillary Measurements in Apparently
Healthy Adult Persons And Hospitalized Peoples. Journal of Dental
and Medical Sains. Vol. 16, No. 11. ISSN : 2279-0861.

Hidayanti, Fitria., Yulianto, Tri., dan Wismogroho, Agus Sukarto. 2016.

Perancangan Alat Peraga Differential Thermal Analysis Untuk Titik
Leleh Material Indium, Timah Dan Seng. Journal Of Saintek 8(2).
ISSN : 2085-8019.

Kristanti, Alfinda Novi. dkk. 2008. Buku Ajar Fitokimia. Surabaya : Airlangga
University Press.

Maftuchah, Winaya., Aris, dan Zainudin., Agus. 2014. Teknik Dasar Analisis
Biologi Molekuler. Yogyakarta : Deepublish.

Pinalia, Anita. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi Yang Tepat Untuk

Meningkatkan Kemurnian Kristal Ammonium Perklorat (AP).
Majalah Sains dan Teknologi Dirgantara. Vol. 6, No. 2.

Rositawati, Agustina Leokristi., Taslim, Citra Metasari., Soetrisnanto, Dranny.

2013. Rekristalisasi Garam Rakyat Dari Daerah Demak Untuk
Mencapai SNI Garam Industri. Vol. 2, No. 4.

Rubiyanto, Dwiarso. 2017. Metode Kromatografi Prinsip Dasar, Praktikum dan

Pendekatan Pembelajaran Kromatografi. Yogyakarta : Deepublish.

Wiriadinata, Hidayat. 2015. Thermometer Inframerah : Teori dan Kalibrasi. Jakarta

: LIPI Press.
 JAWABAN PERTANYAAN

A. Rekristalisasi
1. Sifat-sifat apakah yang harus dipunyai oleh suatu pelarut agar dapat
digunakan untuk rekristalisasi suatu senyawa organik tertentu?
Jawab :
Pelarut yang dapat merekrsitalisasi suatu zat tertentu adalah pelarut yang
memiliki sifat dapat melarutkan secara baik zat tersebut dalam keadaan panas,
dan mengkristalkan dalam keadaan dingin. Biasanya senyawa yang dalam
keadaan polar direkristalisasi dalam pelarut non polar, begitu juga sebaliknya.
2. Sebutkan lima urutan kerja yang dilakukan dalam pengerjaan rekristalisasi!
Jawab :
Urutan kerja yang dilakukan dalam pengerjaan rekristalisasi :
1. Pemilihan pelarut
2. Kelarutan senyawa padat dalam pelarut panas
3. Penyaringan larutan
4. Kristalisasi
5. Pemisahan dan pengeringan kristal
3. Terangkan prinsip dasar rekristalisasi !
Jawab :
Prinsip dasar proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang
akan dimurnikan dengan zat pengotornya.
4. Sebutkan paling sedikit 2 alasan mengapa penyaringan dengan diisap lebih
disukai dalam memisahkan Kristal dari induk lindinya !
Jawab :
a. Penggunaan labu isap lebih efisien dibandingkan penyaringan biasa.
 b. Penggunaan labu hisap dapat meminimalkan induk lindi tertinggal pada
kristal. Karena penyaringan menggunakan labu isap secara optimal
memisahkan Kristal dari induk lindinya.

B. Penentuan Titik Leleh

1. Catat pengamatanan dalam tabel di bawah ini :
Senyawa Campuran Titk leleh Trayek leleh
A B
Asam sinamat -
- Urea
Asam sinamat Urea 4:1
Asam sinamat Urea 1:1
Asam sinamat Urea 1:4

2. Tentukan titik leleh zat yang diberikan oleh asisten dan buat kesimpulannya
(murni atau campuran)
Jawab :
Titik leleh zat yang diberikan oleh asisten merupakan asam salisilat. Setelah
semua proses dilakukan, uji identifikasi Kristal rekristalisasi dengan
beberapa tetes larutan FeCl3 berwarna kuning untuk menghasilkan
perubahan menjadi ungu tua. Fungsi pengujian FeCl3 ini bertujuan untuk
mengetahui apakah kristal yang dihasilkan telah murni, karena FeCl3 dapat
mengikat senyawa fenolik membentuk senyawa kompleks berwarna ungu.
Namun dalam percobaan tidak dilakukan sehingga, kita belum mengetahui
apakah zat tersebut tergolong murni atau campuran.
3. Dengan melihat daftar titik leleh di atas dan titik leleh zat unknown yang
anda amati, senyawa apakah zat tersebut?
Jawab :Asam salisilat.