Paraf Asisten

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

REKRISTALISASI

Tujuan Percobaan :

- Mempelajari teknik rekristalisasi untuk pemurnian senyawa organik.

Pendahuluan
Senyawa organik seringkali didapatkan dalam keadaan yang tidak murni di alam. Keadaan
yang tidak murni menandakan didalam suatu senyawa organik masih terdapat zat-zat pengotor
yang ikut bergabung dalam senyawa organik. Teknik menghilangkan zat – zat pengotor atau
memurnikan senyawa organik disebut dengan rekristalisasi. Pemurnian senyawa organik ini
dilakukan dengan menggunakan prinsip kelarutan. Rekristalisasi dapat diaplikasikan dalam
bidang pangan untuk memurnikan garam dari air laut dan dapat memurnikan gula dari tebu.
Percobaan ini dilakukan dengan tujuan agar dapat mengetahui teknik - teknik rekristalisasi
yang dapat digunakan untuk memurnikan senyawa organik sehingga didapatkan suatu
senyawa organik dalam keadaan murni. Proses pemisahan dapat digunakan untuk
mendapatkan produk yang lebih murni. Senyawa kimia biasanya bercampur dengan senyawa
lain. Proses pemisahan perlu dilakukan misalnya untuk proses sintesis senyawa kimia yang
memerlukan bahan baku senyawa kimia dalam keadaan murni. Proses pemisahan campuran
dapat dilakukan dengan berbagai metode. Metode pemisahan yang dipilih bergantung pada
fasa komponen penyusun campuran yang bersifat homogen atau heterogen (Arsyad, 2001).
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat, dimana zat tersebut
dilarutkan dalam suatu pelarut yang kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada
kelarutan zat dalam pelarut tertentu ketika suhu diperbesar. Konsentrasi total impuriti biasanya
lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, jika dalam keadaan dingin maka konsentrasi
impuriti yang rendah dan produk yang memiliki konsentrasi tinggi sehingga mengendap.
Rekristalisasi hanya bekerja  pada pelarut bersuhu kamar, namun dapat lebih larut pada suhu
yang lebih tinggi. Langkah- langkah rekristalisasi sebagai berikut:
1. Melarutkan zat pada pelarut
2. Melakukan filtrasi
3. Mengambil kristal zat terlarut
4. Mengumpulkan kristal dengan filtrasi vakum
5. Mengeringkan kristal
(Fessenden, 1983)
Syarat-syarat agar terjadi proses rekristalisasi dengan baik yaitu proses rekristalisasi suatu
senyawa harus memilih pelarut yang cocok. Senyawa tersebut dilarutkan dalam pelarut yang
sesuai kemudian dipanaskan sampai semua senyawa larut. Senyawa yang telah larut di dalam
pelarut tidak perlu dilakukan pemanasan. Pemanasan hanya dilakukan apabila
senyawa tersebut belum atau tidak larut sempurna pada keadaan suhu kamar. Salah satu faktor
penentu keberhasilan proses kristalisasi dan rekristalisasi adalah pemilihan zat pelarut. Cara
memilih pelarut yang cocok digunakan pada proses rekristalisasi adalah
1. Pelarut yang dipilih sebaiknya hanya melarutkan zat-zat yang akan dimurnikan dalam
keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut.
2. Pelarut yang digunakan sebaiknya memiliki titik didih rendah agar dapat
mempermudahkan pengeringan kristal.
3. Pelarut yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan.
(Fessenden, 1983).
Larutan rekristalisasi mulai mengendapkan suatu senyawa apabila larutan tersebut
mencapai titik jenuh. Pelarut bereaksi dengan zat padat dan akan melarutkannya pada tingkat
partikel. Tarik menarik zat terlarut dalam pengendapan akan terjadi kembali saat zat terlarut
meninggalkan larutan. Proses melarutkan dan kemudian mengendapkan suatu senyawa dapat
menghasilkan bahan dengan rumus kimia berbeda dan massa berbeda (Oxtoby, 2001).
Kemurnian suatu zat ditentukan oleh beberapa sifat fisiknya yaitu titik leleh, kelarutan, titik
didih, tekanan uap, dan densitas. Kelarutan adalah sifat zat padat apabila dilarutkan dalam
pelarut. Jumlah zat spesifik mengakibatkan zat tersebut larut pada temperatur tertentu dalam
sistem pelarut (Svehla, 1979).
Proses kristalisasi adalah kebalikan dari proses pelarutan. Molekul zat terlarut membentuk
agrerat dengan molekul pelarut. Hal tersebut akan menyebabakan terjadinya kisi - kisi diantara
molekul zat terlarut yang terus membentuk kristal yang lebih besar diantara molekul
pelarutnya dan melepaskan sejumlah energi. Kristalisasi dari zat akan menghasilkan kristal
yang identik dan teratur bentuknya sesuai dengan sifat kristal senyawanya. Pembentukan
kristal ini akan mencapai optimum bila berada dalam kesetimbangan (Arsyad, 2001). Ukuran
kristal bergantung pada dua faktor penting yaitu nukleasi dan laju pertumbuhan Kristal. Laju
pembentukan inti yang besar menyebabkan kristal yang terbentuk juga semakin banyak. Laju
pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. Semakin tinggi derajat
lewat jenuh maka semakin besar kemungkinan untuk membentuk inti baru, sehingga makin
besar pula laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan salah satu faktor lain
yang mempengaruhi ukuran kristal. Laju yang tinggi menyebabkan kristal - kristal yang akan
terbentuk berukuran besar yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Vogel 1990).
Pengotor pada kristal dapat dibagi menjadi dua, yaitu pengotor pada permukaan kristal dan
pengotor yang ada di dalam kristal. Pengotor pada permukaan kristal berasal dari larutan induk
yang terbawa pada permukaan kristal pada saat proses pemisahan padatan dari larutan
induknya. Pengotor pada permukaan kristal dapat dipisahkan hanya dengan pencucian. Cairan
yang digunakan untuk mencuci harus mempunyai sifat yang dapat melarutkan pengotor tetapi
tidak melarutkan padatan kristal. Cara yang digunakan untuk menghilangkan pengotor yang
ada didalam kristal yaitu dengan menggunakan rekristalisasi, yaitu dengan melarutkan kristal
tersebut kemudian mengkristalkannya kembali (Puguh et al., 2003).
Proses rekristalisasi dapat berlangsung karena beberapa factor. Berikut ini faktor yang
mempengaruhi kristal sebagai berikut :
a. Laju pembentukan inti
Laju pembentukan ini dinyatakan pada jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu.
Laju pembentukan inti tinggi, maka banyak Kristal yang terbentuk tetapi tak satupun yang
menjadi besar ukuranya. Kristal tersebut akan berbentuk partikel – partikel koloid.
b. Laju pertumbuhan Kristal
Merupakan factor lain yang mempengaruhi ukuran Kristal yang terbentuk selama
pengendapan berlagsung. Laju pembentukan kristal tinggi maka Kristal dalam ukuran besar
akan terbentu. Laju pertumbuhan kristal juga dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh.
Kecepatan pembentukan kristal juga dipengaruhi oleh berapa factor. Factor – factor tersebut
diantaranya adalah derajat lewat jenuh, jumlah inti yang ada atau luas permukaan total dari
kristal yang ada, pergerakan antara larutan dan kristal, viskositas larutan, jenis dan banyaknya
pengotor (Fessenden, 1983).

Prinsip Kerja
A. Pemilihan Pelarut
Prinsip pemilihan pelarut yang tepat pada proses rekristaliasi yaitu padatan tidak larut
pada suhu dingin sehingga tidak cocok untuk digunakan pelarut dalam proses rekristaisasi.
Campuran dipanaskan apabila secara langsung campuran tersebut larut maka pelarut tersebut
dapat digunakan atau sesuai untuk proses rekristalisasi. Campuran dibiarkan hingga dingin jika
terbentuk endapan, maka pelarut tersebut dapat digunakan atau sesuai dengan proses
rekristalisasi
B. Rekristalisasi Sampel Unknown
Prinsip kerja dari rekristalisasi yaitu didasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang
dimurnikan dengan zat pengotor dalam suatu pelarut tertentu. Zat yang akan dimurnikan
selanjutnya dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dipanaskan dan diuapkan kembali.
Pengotor yang tidak dapat dilarutkan dapat dipisahkan dari larutan dengan cara penyaringan
sedangkan bahan pengotor yang mudah larut akan berada dalam larutan.

Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan rekristalisasi diantaranya yaitu tabung reaksi, labu
ukur, pipet tetes, pembakar spiritus, penjepit besi, kertas saring, erlenmeyer, pipet pasteur,
corong, timbangan, icebath, penangas air.

Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobaan rekristalisasi yaitu asam salisilat, asam benzoat,
etanol 95%, etil asetat, aseton, n-heksana, toluena, akuades.

Prosedur Kerja
A. Pemilihan Pelarut
Dimasukkan masing-masing 0,05 g sampel yang telah dihaluskan ke dalam 6 tabung
reaksi. Aquades, etanol 95%, etil asetat, aseton, toluen, dan heksan kemudidan ditambahkan
sebanyak 2 mL secara terpisah pada masing-masing tabung reaksi tadi dan beri nomor 1-6
secara berurutan. Tabung reaksi digoyang dan diamati apakah sampel larut dalam pelarut
tersebut pada suhu kamar, lalu catat pengamatannya. Tabung yang telah berisi sampel yang tak
larut kemudian dipanaskan, lalu goyang tabungnya dan catat bilamana sampel tersebut larut
dalam pelarut panas, kemudian catat pengamatannya. Larutan yang telah dipanaskan dibiarkan
menjadi dingin dan diamati pembentukan kristalnya. Masing-masing pelarut dicatat dan
ditunjukkan pelarut manakah yang terbaik diantara keenam pelarut tersebut dan cocok untuk
proses rekristalisasi sampel. Prosedur yang sama dengan di atas dilakukan untuk sampel
unknown dan ditentukan pelarut yang sesuai untuk rekristalisasinya.
B. Rekristalisasi Sampel Unknown
Dimasukkan sampel unknown 0,05 g ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 2 mL pelarut
yang sesuai (hasil dari prosedur A). Campuran perlahan dipanaskan sambil digoyang larutan
hingga semua padatan larut. Padatan jika tidak larut sempurna, tambahkan sedikit pelarut
(kira-kira 0,5 mL) dan dilanjutkan proses pemanasan. Setiap penambahan pelarut diamati
apakah lebih banyak padatan yang terlarut atau tidak. Padatan yang banyak tidak larut,
kemungkinan karena adanya pengotor. Larutan panas tersebut kemudian disaring melewati
penyaring pipet Pasteur untuk menghilangkan pengotor yang tak larut atau dapat
menggunakan karbon aktif. Pipet Pasteur penyaring disiapkan dengan cara memasukkan
sedikit kapas pada pipet lalu ditekan menggunakan kawat atau lidi sehingga kapas berada pada
bagian bawah (posisi menyumbat tip). Pipet penyaring dipanaskan dengan cara melewatkan
pelarut panas beberapa kali ke dalam pipet dan tampung pelarut panas yang telah melewati
pipet kedalam wadah penampung atau erlenmeyer, bilamana larutan memenuhi pipet, dorong
larutan dengan bantuan karet penghisap. Larutan sampel sebelum dilewatkan dalam pipet
penyaring, encerkan dulu untuk mencegah terjadinya kristalisasi selama proses penyaringan.
Pipet Pasteur penyaring kemudian dicuci dengan sejumlah pelarut panas untuk recovery solute
yang kemungkinan terkristalisasi di dalam pipet dan kapas. Wadah penampung atau
erlenmeyer ditutup dan biarkan filtrat atau larutan menjadi dingin, setelah larutan berada
dalam suhu kamar, siapkan ice bath untuk menyempurnakan proses kristalisasi. Wadah larutan
dimasukkan ke dalam ice bath dan diamati pembentukan kristalnya. Kristal yang didapat
kemudian disaring dan dicuci dengan sejumlah pelarut dingin menggunakan penyaring
Buchner, lalu lanjutkan penyaringan hingga kering. Kristal terssebut selanjutnya ditimbang
dan dihitung persen recovery-nya serta ditentukan titik leleh kristalnya.
Waktu yang dibutuhkan
No Kegiatan Waktu
1. Persiapan praktikum. 10 menit
Mengecek kelengkapan praktikan dan pengarahan sebelum
2. 10 menit
melakukan percobaan.
3. Praktikum pemilihan pelarut 60 menit
4. Praktikum rekristalisasi sampel unknown 60 menit
Total Waktu 140 menit

Data dan Perhitungan

1. Rekristalisasi Sampel Unknown dalam Akuades
 Data
Berat sampel awal = 0,2 gram
Berat kertas saring = 0,30 gram
Berat Kertas Saring + kristal = 0,35 gram
 Perhitungan
Berat sampel recovery = 0,35 gram - 0,3 gram = 0,05 gram
0,05
% recovery = x 100 %=25 %
0,2
 Tabel perhitungan
Berat sampel awal 0,2 gram
Berat sampel recovery 0,05 gram
% recovery 25 %
Hasil
A. Pemilihan Pelarut
1. Tabel Hasil Pemilihan Pelarut
Sampel Pelarut Sebelum pemanasan Setelah pemanasan
Akuades Tidak larut Larut (+++), terbentuk kristal
Unknown setelah didiamkan pada suhu ruang
(Asam Etanol Larut (+++)
Salisilat) Etil asetat Larut (+++)
Aseton Larut (+++)
Toluena Larut (+) Larut (+++)
Heksana Tidak larut Tidak larut
Akuades Larut (+++)
B Etanol Larut (+++)
(Asam Etil asetat Tidak larut Larut (++)
Benzoat) Aseton Larut (+) Larut (++)
Toluena Tidak larut Larut (++)
Heksana Tidak larut Larut (++)

2. Tabel Gambar Pemilihan Pelarut

No Perlakuan Suhu Ruang 25 ˚C Dipanaskan Didinginkan
.
1. Sampel A

2. Sampel B
3. Sampel C

4. Unknown
B. Rekristalisasi Sampel Unknown
Sampel Pelarut Massa kertas Massa kristal Massa kristal Recovery
Unknown saring + kertas
saring
Akuades 0,30 gram 0,35 gram 0,05 gram 25 %

sReferensi
Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta : Gramedia.
Fessenden, Ralph J. 1983. Kimia Organik, Edisi Kedua. Jakarta: Erlangga.
Oxtoby, D.W. 2001. Prinsip-prinsip. Kimia Modern Edisi ke-4 Jilid 1. Jakarta: Erlangga.
Puguh, S. Wahyudi S., dan Heru. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan
 Cara Rekristalisasi. Surabaya : Universitas Surabaya.
Svehla. 1979. Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta: PT Kalman Media Pusaka.
Tim Dosen Kimia Organik. 2019. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Jember: Universitas
Jember.
Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jilid II. Jakarta:
PT Kalman Media Pusaka.

Nama Praktikan
M. Ari Pratama (181810301065)