MAKALAH

REKRISTALISASI

DISUSUN OLEH

1. RIKA RIANA
2. SAEFAWANA MULIA WINATA
3. TRIANANDA AGUSTIN

FAKULTAS SAINS DAN FARMASI (FSF)

UNIVERSITAS MATHLA’UL ANWAR BANTEN
TAHUN 2016

1
 MAKALAH KIMIA ANALITIK II

REKRISTALISASI

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya

dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut
yang sesuai. Telah dilakukan percobaa dengan judul pemurnian secara
rekristalisasi. Metode ini berdasarkan pada perbedaan daya larut antara zat yang
dimurnikan denga pengotoranya dalam suatu pelarut tertentu karena konsentrasi
total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi yang di murnikan dalam
kondisi dingin konsentrasi yang rendah tetap dalam larut sementara zat yang
berkonsentrasi tinggi akan mengendap. Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi
berhybungan dengan reaksi pengendapan. Endapan merupakan suatu zat yang
memisah dari suatu fase padat dan keluar ke dalam larutanya.

Memperoleh suatu senyawa kimia dengan kemurnian yang sangat tinggi

merupakan hal yang sangat esensi bagi kepentingan kimiawi. Metode pemurnian
suati padatan yang umum yaitu reklistalisasi (pembentukan kristal berulang).
Metode ini pada dasarnya mempertimbangkan perbedaan daya larut padatan yang
akan di murnikan dengan pengotoranya dalam pelarut tetrentu maupun jika
mungkin dalam pelarut tambahan yang lain yang hanya melarutkan zat-zat
pengotor saja. Pemurnian demikian ini banyak dilakukan pada industri-industr
(kimia) maupun laboratorium untuk meningkatkan kualitas zat yang
bersangkutan.

Pada penggunaan teknik reklistalisasi biasanya di latar belakangi karena

senyawa organik padat yang di isolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni.
Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (impuritis)
yang dihasilkan selama reaksi berlangsung.

Pemurnian padatan dengan kristalisasi di dasarkan pada perbedaan dalam

kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Bila suatu kristal

2
sangat larut dalam suatu pelarut dan sangat tak larut dengan pelarut lain maka
akan memberikan hasil rekristalisasi yang memuaskan.

Teknik pemisahan atau pemurnian sari suatu zat yang telah tercemar atau
mengalami percampuran dapat di lakukan dengan beberapa cara, diantaranya:
penyaringan, reklistalisasi, dekatansp, absorpi, sublimasi, dan ektrasi.
Penyaringan adalah proses pemisahan yang di dasarkan pada perbedaan ukuran
partikel. Contohnya penyaringan suspensi kapur dalam air. Rekristalisasi adalah
proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan mengkristalkan kembali.
Contohnya adalah pemurnian garam dapur. Dekantasi adalah proses pemisahan
suatu zat dari campuranya dengan mendekatkan zat lain, di dasarkan pada massa
jenis yang lebih besar akan berada pada lapisan bagian bawah. Contohnya
campuran pasir dan air. Absorpsi adalah proses pemisahan suatu zat dengan
menggunakan teknik penyerapan. Contohnya sirup yang di saring dengan
menggunakan norit. Sublimasi adalah proses pemisahan dan pemurnian zat yang
dapat menyublim dari suatu partikel atau zat yang bercampur. Contohnya adalah
pemisahan naftalena dari campurannya dengan garam. Ekstraksi adalah proses
pemurnian zat bercampur dengan menggunakan sifat kepolaran suatu zat yang
menggunakan corong pisah. Contohnya adalah pemisahan minyak goreng dari
campurannya. Namun pada praktikum ini melakukan pemurnian zat padat dengan
metode rekristalisas.

Asam benzoat adalah padatan kristal berwarna putih dan merupakan asam
karboksilat aromatik yang paling sederhana. Nama asam ini berasal dari gum
benzoim (getah kemenyan), yang dahulu merupakan satu-satunya sumber asam
benzoat. Asam lemah ini serta garam turunannya di gunakan sebagai pengawet
makanan. Asam benzoat adalah prekursor yang penting dalam sintesis banyak
bahan-bahan kimia lainnya. Untuk semua metode sintesis, asam benzoat dapat di
murnikan dengan rekristalisasi dari air, karna asam benzoat larut dengan baik
dalam air panas namun buruk dalam air dingin. Penghindaran penggunaan pelarut
organik untuk rekristalisasi membuat eksperimen ini aman. Pelarut lainnya yang

3
memungkinkan di antaranya meliputi asam asetat, benzena, eterpetrolium, dan
campuran etanol dan air.

Berdasasarkan pernyataan-pernyataan di atas maka perlunya mengetahui

cara pemurnian zat padat secara rekristalisasi, dengan menggunakan suatu
senyawa sebagai sampel, sehingga dapat membedakan proses pemisahan melalui
metode rekristalisasi dengan metode lainnya. Untuk itu, di lakukan percobaan
pemurnian secara rekristalisasi ini.

Ada beberapa syarat agar suatu pelarut dapat di gunakan dalam proses
kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat
yang di murnikan dengan zat pengotor, tidak meninggalkan zat pengotor pada zat
kristal dan mudah di pisahkan dari kristalnya. Dalam kasus pemurnian garam
NaCl dengan teknik rekristalisasi pelarut (solven) yang di gunakan adalah air.
Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan di
murnikan dengan kelarutan zat pencampur atau pencemarnya. Larutan yang
terbentuk di pisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang di inginkan di
kristalkan dengan cara menjenuhkannya (mencapai kondisi supersaturasi atau
larutan lewat jenuh). Secara teoritis ada 4 metoda untuk menciptakan super satu
rasi dengan mengubah temperatur, menguapkan olvens, reaksi kimia, dan
mengubah komposisi solven (Agustina 2013).

Pengotor yang ada pada kristal terdiri dari dua katagori, yaitu pengotor
yang ada pada permukaan kristal dan pengotor yang ada di dalam kristal, pengotor
yang ada permukaan kristal berasal dari larutan induk yang terbawa pada
permukaan kristal pada saat proses pemisahan padatan dari larutan induknya
(retentionliquid). Pengotor pada permukaan kristal ini dapat di pisahkan hanya
dengan pencucian. Cairan yang di gunakan untuk mencuci harus mempunyai sifat
dapat melarutkan pengotor tetapi tidak melarutkan padatan kristal. Salah satu
cairan yang memenuhi sifat di atas adalah larutan jenuh dari bahan kristal yang
akan di cuci, namun dapat juga di pakai pelarut pada umunnya yang memenuhi
kriteria tersebut. Adapun pengotor yang berada di dalam kristal tidak dapat di

4
hilangkan dengan cara pencucian. Salah satu cara untuk menghilangkan pengotor
yang ada di dalam kristal adalah dengan jalan rekristalisasi, yaitu dengan
melarutkan kristal tersebut kemudian mengkristalkannya kembali. Salah satu
kelebihan proses kristalisasi di bandingkan drngan proses pemisahan yang lain
adalah bahwa pengotor hanya bisa terbawa dalam kristal jika terorientasi secara
bagus dalam kisi kristal (Puguh, 2003).

Bahan pengikat pengotor adalah bahan atau zat yang dapat di gunakan
untuk meningkat zat-zat asing yang keberadannya tidak di kehendaki dalam zat
murni. Secara teori garam yang beredar di masyarakat sebagai garam konsumsi
harus mempunyai kadar NaCl minimal 94,7% untuk garam yang tidak beriodium.
(Sulistyaningsih, 2010).

Tingginya nilai rendemen antosianin yang di peroleh dari ektrasi

menggunakan etanol dan HCl 1% dan metanol 95% yang di tambahkan asam
sitrat 3% di bandingkan menggunakan pelarut lain di sebabkan adanya kecocokan
kepolaran antara pelarut dengan bahan yang di larutkan, sehingga campuran
pelarut tersebut mampu melarutkan lebih banyak antosianin keluar dari
protoplasma sel kubis merah dan menghasilkan rendemen lebih banyak. Pendapat
ini di dukung oleh piffari dan voccari (1983 dalam sari 2003) yang menjelaskan
bahwa jumlah rendemen di pengaruhi oleh efektipitas pelarut untuk
mengekstraksi antosianin, yang pada akhirnya akan mempengaruhi stabilitas anto
sianin selama proses ekstraksi ( Wirda, 2011).

Padatan berwarna kuning yang terdapat pada praksi A dan D si

rekristalisasi menggunakan pelarut yang sama yaitu n-heksana aseton. Pemilihan
pelarut tersebut di dasarkan pada prinsip rekristalisasi yaitu sampel yang tidak
larut dalam suatu pelarut pada suhu kamar tapi dapat larut dalam pelarut pada
suhu kamar. Jadi rekristalisasi meliputi tahap awal yaitu melarutkan senyawa
yang akan di murnikan dalam sedikit mungkin pelarut atau campuran pelarut
dalam keadaan panas atau bahkan sampai suhu pendidihan sehingga di peroleh
larutan jernih dan tahapan selanjutnya yaitu mendinginkan larutan yang akan

5
dapat menyebabkan terbentuknya kristal, lalu di pisahkan melalui penyaringan
(Lukis, 2010).

Pemisahan dan pemurnian adalah proses pemisahan dua zat atau lebih
yang saling bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang
telah tercemar atau tercampur. Rekristalisasi merupakan salah satu cara
pemurnian zat padat yang jamak digunakan, di mana zat-zat tersebut atau zat-zat
padat tersebut di larutkan dalam suatu pelarut kemudian di kristalkan kembali.
Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kalah sushu di
perbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi
zat yang di murnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi
dalam larutan sementara produk yang berkinsentrasi tinggi akan mengendap.

Tahap-tahap dalam rekristalisasi yaitu pelarutan, penyaringan, pemanasan,

dan pendinginan. Bebarapa syarat pelarut yang baik untuk rekristalisasi antara
lain:

a. Memiliki daya pelarut yang tinggi pada suhu tinggi dan daya pelarut yang
rendah.
b. Menghasilkan kristal yang baik dari senyawa yang di murnikan.
c. Dapat melarutkan senyawa lain.
d. Mempunyai titik didih relatif rendah (mudah terpisah dengan kristal
murni).
e. Pelarut tidak bereaksi dengan senyawa yang di murnikan.

6
 DAFTAR PUSTAKA

Lukis, Prima Agusti. (2010). Dua Senyawa Bangostin Dari Ekstrak N-Heksan
Pada Kayu Akar Manggis (garcinea bangos tana, linn). Institut Teknolog
10 september. Surabaya. Di akses tanggal 8 desember 2014.

Rositawati, Agustina Leokrist., dkk, (2013). Rekristalisasi Garam Rakyat Dari

Daerah Demak Untuk Mencapain SNI Garam Industri. Jurnal Teknologi
Kimia Dan Industri. Vol. 2, no. 4. Universitas di ponegoro. Semarang. Di
akses tanggal 2014.

Setyopratomo, puguh. Dkk, (2003). Studi Eksperimental Pemurnian Garam Nacl

Dengan Cara Rekristalisasi. Universitas surabaya

Sulistyaningsih, Triastuti. Dkk, (2010). Pemurnian Garam Dapur Melalui Metode

Kristalisasi Air Tua Dengan Bahan Pengikat Pengotor Na2C204-
NaHC03 dan Na2C204-Na2C03.vol.8,no.1 Universitas Semarang

Wirda, Zurrahmi. Dkk (2011). Pengaruh Berbagai Jenis Pelarut Dan Asam
Terhadap Rendemen Antosianin Dari Kubis Merah (Brassica Oleraceae
Capitata). Vol 18. No 2. Universitas Malikussaleh Reuleut-Aceh Utara.
Banjar baru.