LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK 1

PERCOBAAN IX
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT
(SUBLIMASI DAN REKRISTALISASI)

OLEH
NAMA

: DWI ANNISA AGRIYFANI

STAMBUK

: F1C115084

KELOMPOK : IX (SEMBILAN)
ASISTEN

: TASRI

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2016

I.

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Zat atau bahan yang kita gunakan saat ini, seringkali kita dapatkan
memiliki kandungan yang tidak murni salah satu contohnya adalah bahan
makanan. Artinya, zat atau senyawa yang ada dalam makanan tersebut memiliki
zat atau senyawa lain di dalamnya dan bias jadi hal tersebut membahayakan saat
di konsumsi. Untuk dapat memurnikan suatu zat dari zat lain tersebut, ada
beberapa cara yang dapat digunakan. Apabila zat yang akan dimurnikan
merupakan zat padat sesuai dengan pecobaan saat ini, maka cara yang dapat kita
gunakan adalah dengan metode rekristalisasi dan sublimasi.
Metode rekristalisasi merupakan proses melarutkan zat padat tidak murni
dalam pelarut panas, yang dilanjutkan dengan pendinginan larutan tersebut untuk
membiarkan zat tersebut mengkristal. Dengan prinsip bahwa adanya perbedaan
kelarutan zat zat padat dalam pelarut tertentu baik dalam pelarut murni ataupun
campuran. Serta, suatu zat padat akan lebih mudah larut pada pelarut panas
disbanding dengan pelarut dingin. Sementara itu, sublimasi adalah suatu proses
dimana zat zat tertentu jika dipanaskan secara langsung berubaha dari bentuk
padat menjadi uap tanpa meleleh.
Berdasarkan hal hal di atas, maka sebagai mahasiswa kimia perlu
melakukan percobaan pemisahan dan pemurnia zat padat ini agar lebih memahami
secara langsung terutama dalam pemilihan zat pelarut untuk rekristalisasi. Dan
dapat mengaplikasikan pengetahuan teori dengan melakukan praktek di
laboratorium.
B. Rumusan Masalah

Hal hal yang menjadi rumusan masalah dalam percobaan ini, sebagai
berikut:
1. Bagaimana melakukan rekristlisasi dengan baik?
2. Bagaimana memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi?
3. Bagaimana menjernihkan dan menghilangkan warna larutan?
4. Bagaiman memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi?
C. Tujuan
Tujuan yang diharapkan dapat kita capai setelah melakukan percobaan ini,
sebagai berikut:
1. Dapat melakukan rekristalisasi dengan baik.
2. Dapat memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.
3. Dapat menjernihkan dan meghilangkan warna larutan.
4. Dapat memisahakan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
D. Manfaat
Manfaat yang dapat kita peroleh setelah melakukan percibaan ini, sebagai
berikut:
1.
2.
3.
4.
a.

Mampu melakukan rekristalisasi dengan baik.

Mengetahui cara memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.
Mengetahui cara menjernihkan dan menghilangkan warna larutan.
Mampu memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya
dengan cara mengkristalkan kembali Kristal atau padatan yang sebelumnya telah
dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Perbedaan kelarutan antara zat yang akan
dimurnikan denagn zat pengotornya merupakan prinsip dasar dari rekristalisasi.
Hal ini disebabkan konsentrasi total zat yang menjadi pengotor biasanya lebih
kecil disbanding dengan konsentrasi zat yang dimurnikan dalam kondisi dingin.
Dimana, zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap, sementara zat pengotor
yang memiliki konsentrasi rendah tetap dalam larutan ( Pinalla, 2011).
Faktor penting pada proses kristalisasi adalah penentuan pelarutnya..
Kelarutan suatu komponen dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masingmasing. Pelarut polar akan melarutkan senyawa polar dan pelarut non polar akan
melarutkan senyawa non polar. Dalam proses kristalisasi komponen-komponen
yang tidak larut dalam pelarut dan mempunyai titik beku yang lebih tinggi dari
suhu yang digunakan akan membeku dan membentuk kristal.

Menurut

Krishnamurti dan Kellens (1995), Pelarut berperan penting untuk menurunkan

viskositas. Sebab viskositas yang rendah menyebabkan perpindahan massa
menjadi mudah sehingga proses kristalisasi bersifat efisien. Hal ini akan
mempermudah proses separasi komponen yang diinginkan. Oleh karena itu,
penentuan jenis pelarut yang tepat penting pada proses kristalisasi. Selain itu,
pada proses kristalisasi, pelarut mempengaruhi kecepatan nukleasi dan morfologi
Kristal (Ahmadi, 2010).

Kristal dari senyawa organik murni biasanya mempunyai titik leleh

tertentu dan tajam, artinya kisaran titik leleh tidak lebih dari 0,5 oC. Adanya
sedikit zat pengotor dapat menyebabkan kisaran titik akan membesar dan
mengakibbatkan titik leleh dari zat yang diamati menjadi lebih rendah dari titik
leleh zat yang diamati pada destilasi terhadap suatu zat. Pada proses ini,
penyimpangan dari hasil yang sebenarnya dapat terjadi karena adanya pemanasan
yang berlebihan dan kesalahan dalam meletakkan alat penentuan titik didih dan
titik leleh yaitu dapat dilakukan dengan berbagai metode tergantung pada jumlah
zat yang diamati (Anwar, 1994).
Teknik kristalisasi pada pemurnian garam NaCl misalnya, pelarut yang
digunakan adalah air. Dimana, prinsip dasar dari reakristilisasi adalah perbedaan
kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan dari zat pengotornya.
Maka larutan tersebut dipisahkan satu sama lain, kemudian larutan zat yang
diinginkan dikristalkan dengan cara dijenuhkan (mencapai kondisi supersaturasi
atau larutan lewat jenuh). Untuk menciptakan supersaturasi ada empat metode
yang dapat digunakn yaitu mengubah temperature, mengupkan pelarut, reaksi
kimia dan mengubah komposisi pelarut. Karena garam NaCl tidak dipengaruhi
oleh suhu maka metode penguapan pelarut adalah hal yang dapat digunakan untuk
garam NaCl (Rositawati, dkk., 2013).
Sublimasi adalah perubahan wujud zat dari padat ke gas
apabila dipanaskan secara langsung dan tanpa meleleh atau dari
gas ke padat apabila didinginkan. Dalam artian, jika partikel
penyusun suatu zat padat diberikan kenaikan suhu, maka partikel

tersebut akan menyublim menjadi gas. Sebaliknya, jika suhu gas

tersebut diturunkan, maka gas akan segera berubah wujudnya
menjadi padat. Dalam pemisahan dan pemurnian zat padat, cara
yang dapat kita lakukan adalah memisahkan partikel yang
mudah menyublim tersebut menjadi gas. Gas yang dihasilkan
ditampung,

lalu

didinginkan

kembali.

Syarat

pemisahan

campuran dengan menggunkan sublimasi adalah partikel yang

bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar,
sehingga kita dapat menghasilkan uap dengan tingkat kemurnian
yang tinggi (Syehla, 1979).

III.
A. Waktu & Tempat

METODOLOGI PRAKTIKUM

Praktikum dengan percobaan Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat

(Rekristalisasi dan Sublimasi) ini dilakukan pada hari Senin, tanggal 03 Oktober
2016 pukul 07:30 10:00. Bertempat di Laboratorium Riset Terpadu, Jurusan
Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu Oleo,
Kendari.
B. Alat & Bahan
1. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia 50 ml,
pembakar Bunsen, batang pengaduk, pemanas, corong, pipet tetes, kaca arloji,
dan korek gas.
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam percobann ini adalah padatan NaCl, air,
methanol, es batu, naftalen dan kertas saring whatman.

Naftalena
Dimasukkan ke dalam gelas kimia
Ditutup dengan kaca arloji
Disumbat mulut gelas kimia dengan tissue
Diberikan es batudiatas kaca arloji
C. Prosedur Kerja
Dipanaskan
1. Sublimasi
Dihentikan pemanasannya bila semua zat telah menempel di kaca arloji
Diamati bentuk kristalnya

Terbentuk Kristal

2.

Rekristalisasi
NaCl

Dipilih methanol sebagai pelarut

Ditimbang sebanyak 2 gram
Dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 ml
Dilarutkan ke dalam methanol
Dipanaskan
Dididihkan
Disaring

Residu

Filtrat
Ditampung ke dalam gelas kimia 50 ml
Didinginkan dengan air es
Disaring
Dipisahkan Kristal dan pelarutnya

Kristal NaCl

IV.

HASIL & PEMBAHASAN

A. Hasil
NO
.
1.

Perlakuan
Sublimasi :
Naftalena + es

Hasil

Terbentuk kristal

batu +
2.

dipanaskan
Rekristalisasi:
NaCl +

Tidak terbentuk

methanol +

kristal

dipanaskan +
didinginkan
B. Pembahasan
Pemisahan dan pemurnian zat dapat dilakukan dengan berbagai cara, hal
tersebut tergantung pada zat yang akan dimurnikan. Apabila zat yang akan
dimurnikan adalah zat cair, maka cara atau metode yang dapat dilakukan salah
satunya adalah destilasi. Namun, apabila zat yang akan dimurnikan adalah zat
padat seperti pada percobaan ini, maka cara atau metode yang dapat dilakukan
adalah dengan Rekristalisasi dan Sublimasi.
Percobaan pemisahan dan pemurnian zat padat kali ini, diawali dengan
metode sublimasi. Dalam metode sublimasi ini, bahan yang digunakan adalah
naftalena atau sering disebut kapur barus atau kamper. Naftalena (C10H8)
digunakan karena merupakan salah satu bahan yang mudah mengalami sublimasi,
dan paling mudah ditemukan. Naftalena dihancurkan dan dimasukkan ke dalam
gelas kimia 50 ml dan ditutup dengan kaca arloji.

Selain itu, dalam sublimasi ini juga digunakan es batu yang diletakkan
pada kaca arloji yang menutupi gelas kimia yang berisi naftalena. Penggunaan es
batu ini bertujuan agar naftalen dapat menempel pada kaca arloji dan membentuk
Kristal. Sebab, naftalen yang bersifat mudah mengalami sublimasi ini. Dan suhu
rendah atau dalam keadaan dingin terjadi proses sublimasi dari gas menjadi padat.
Oleh karena itu, es batu diletakkan di atas kaca arloji agar dapat mempertahankan
kekristalan dari naftalen tersebut.
Naftalen juga dipanaskan, sebab proses sublimasi dari padat ke gas terjadi
pada suhu tinggi. Sehingga, naftalen yang telah dihancurkan dan dimasukkan ke
dalam gelas kimia serta mengalami pemanasan, akan menghasilkan uap. Dimana
uap tersebut akan menempel pada kaca arloji dan membentuk Kristal. Sebab
terjadi proses sublimasi dari gas ke padat karena adanya suhu dingin dari es batu.
Percobaan kedua yaitu rekristalisasi NaCl. Dalam rekristalisasi ini, hal
yang pertama perlu dilakukan dan yang paling penting adalah memilih pelarut
yang tepat. Menurut Ahmadi (2010), Jenis pelarut berperan penting pada
proses kristalisasi karena pelarutan merupakan faktor penting
pada proses kristalisasi. Dan hal yang perlu diingat bahwa
kelarutan

suatu

komponen

dalam

pelarut

ditentukan

oleh

polaritas masing-masing. Pelarut polar akan melarutkan senyawa

polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa non polar.
Pelarut yang dipilih dalam percobaan ini adalah methanol.
Sebab, methanol merupakan senyawa polar, sama halnya
dengan NaCl. Sehingga, kami memilih pelarut methanol sebagai
pelarut yang tepat untuk melrutkan NaCl. Setelah itu, methanol

dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 ml dan ditambahkan NaCl

ke dalamnya dan diaduk kemudian dipanaskan. Tujuan dari
pemanasan ini yaitu agar larutan melewati kondisi lewat jenuh.
Sehingga, larutan tersebut dapat mengkristal ketika didinginkan.
Larutan yang telah dipanaskan, kemudia disaring, dan hasil saringannya
kemudian didinginkan dengan es batu. Tujuannya adalah agar larutan tersebut
dapat mengkristal. Sebab, Syarat utama terbentuknya kristal dari suatu larutan
adalah larutan induk harus dibuat dalam kondisi lewat jenuh (supersaturated).
Yang dimaksud dengan kondisi lewat jenuh adalah kondisi dimana pelarut
(solven) mengandung zat terlarut (solute) melebihi kemampuan pelarut tersebut
untuk melarutkan solute pada suhu tetap. Untuk dapat mencapai kondisi lewat
jenuh tersebut, Berdasarkan teori, solubilitas padatan dalam cairan akan menurun
seiring dengan penurunan suhu (pendinginan). Seiring dengan penurunan suhu,
saturasi

akan

meningkat

sedemikian

hingga,

sampai

tercapai

kondisi

supersaturasi.
Namun, berdasarkan hasil percobaan ini kami tidak melihat adanya
pembentukan Kristal meskipun telah didinginkan. Hal ini mungkin disebabkan
oleh zat pelarut yang digunakan dalam hal ini methanol tidak lagi dalam kualitas
yang baik. Sebab, methanol yang kami gunakan sudah lama atau telah mencapai
batas waktunya.

V. PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan percobaan pemisahan dan pemurnian zat padat (sublimasi dan
rekristalisasi) ini, dapat kita simpulkan sebagai berikut:
1. Rekristalisasi adalah salah satu cara pemurnian zat padat. Dimana,
rekristalisasi dilakukan dengan cara melarutkan suatu zat dengan pelarut yang
tepat, kemudian dikristalkan kembali.
2. Zat pelarut yang tepat harus dipilih sesuai dengan kepolaran yang dimiliki.zat
terlarut polar akan larut pada pelarut yag polar, begitupun sebaliknya.
3. Pada percobaan ini tidak dilakukan penjernihan dan pemurnian warna larutan.
4. Cara memisahkan dan memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi adalah
dengan melarutkan zat yang akan dimurnikan dengan memilih zat pelarut
yang tepat kemudian dikristalkan kembali. Sementara sublimasi dilakukan
dengan menyublim zat padat menjadi gas dengan cara dipanaskan, kemudian
dipadatkan kembali dengan diberikan es batu.
B. Saran
Saran yang dapat kami sampaikan setelah melakukan percobaan ini, agar
pihak laboratorium atau pihak yang bertanggung jawab atas pengadaan bahan
dapat memperhatikan ketersediaan bahan serta kualitas bahan yang dimiliki,
apakah masih dapat digunakan atau tidak.

DAFTAR PUSTAKA
Anwar, C., dkk, 1994, Pengantar Praktikum Kimia Organik, Yogyakarta: UGM
Press.
Ahmadi, K., 2010, Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah pada Pembuatan Konsentrat
Vitamin E dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit: Kajian Jenis Pelarut,
Jurnal Teknologi Pertania,. Vol 11 (1)
Pinalla, A., 2011, Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk
Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat (AP), Majalah
Sains dan Teknologi Dirgantara, Vol 6 (2)
Rositawati, A. L., Taslim, C. M., Soetrisnanto, D., 2013, Rekristalisasi Garam
Rakyat Dari Daerah Demak untuk Mencapai SNI Garam Industri, Jurnal
Teknologi Kimia dan Industri, Vol 2 (4)
Svehla, 1979, Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif
Makro dan Semimikro, Jakarta : PT Kalman Media Pusaka