LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PERCOBAAN
“PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT
(REKRISTALISASI, SUBLIMASI DAN TITIK LELEH)”

OLEH :

NAMA : I MADE SATRIA BINAWA ALIT

NIM : F1F1 12135
KELAS :C
KELOMPOK : IV
ASISTEN : ADI SUWANDI

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2013
 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT
(REKRISTALISASI, SUBLIMASI DAN TITIK LELEH)

A. Tujuan Percobaan

1. Melakukan rekristalisasi dengan baik

2. Memilih pelarut yang sesuai untuk reksristalisasi
3. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan
4. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

B. Landasan Teori

Kristalisasi dari larutan dikategorikan sebagai salah satu proses

pemisahan yang efisien. Secara umum, tujuan dari proses kristalisasi adalah
menghasilkan produk kristal dengan kualitas seperti yang diharapkan. Kualitas
kristal yang dihasilkan dapat ditentukan dari parameter-parameter produk yaitu
distribusi ukuran kristal), kemurnian kristal dan bentuk kristal. Salah satu syarat
terjadinya kiristalisasi adalah terjadinya kondisi supersaturasi. Kondisi
supersaturasi adalah kondisi dimana konsentrasi larutan berada di atas harga
kelarutannya. Kondisi supersaturasi ini dapat dicapai,dengan cara penguapan,
pendingin atau gabungan keduanya. Terdapat dua phenomena penting pada
proses kristalisasi yaitu pembentukan inti kristal dan pertumbuhan kristal
(Setyopratomo, 2003).
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang
jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan
dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada
kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi
total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila
dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara
produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001).
Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan
suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur
dalam rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena
tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal.
Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur
kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO,
K2SO4 dengan K2SeO4, dan Cr2O3 dengan Fe2O3. Zat isomorfik tidak selalu dapat
mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat
menggantikan kedudukan partikel lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal
atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk) (Syukri, 1999).
Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian
komponen larutan organic. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu: memilih
pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan, memindahkan zat
padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci kristal, mengeringkan
produknya (hasil) (Williamson, 1999).
Sublimasi merupakan prinsip pengering-bekuan (freeze drying) adalah
menghilangkan air dan pelarut lain dari produk beku tanpa melewati fase cair.
Tingkat kebekuan produk yang dapat dicapai, lama pengeringan dan jenis produk
yang dikering-bekukan serta faktor personil yang mengoperasikan alat dalam
proses sublimasi tersebut. Pembekuan secara perlahan-lahan lebih baik
dibandingkan dengan pembekuan secara cepat sebab dengan pembekuan secara
perlahan-lahan akan terbentuk kristal es yang besar sehingga kondisi ini akan
memperlancar proses sublimasi dari setiap lapisan es dalam produk. Tahap
pengeringan pertama dimulai pada saat produk sudah berada dalam kondisi beku
sempurna dan keadaan beku ini harus tetap dipertahankan selama proses
pengeringan (Misyetti, 2006).
C. Alat dan Bahan

1. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
- Elektrothermal
- Gelas kimia
- Erlenmeyer
- Labu takar

2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
- Air
- Kapur barus
- tissue
D. Prosedur Kerja

Kapur barus
-
- Dihaluskan
- Dimasukkan dalam gelas kimia
- Disumbat dengan tissue

Kapur barus dalam gelas kimia

- Dipanaskan hingga menguap

- Diamati pembentukan kristalnya

Kristal berbentuk jarum dan pipih

E. Data Pengamatan

Perlakuan Pengamatan/Reaksi
Sublimasi Menguap, membentuk kristal berbentuk
Kapur barus jarum dan pipih.
Dipanaskan
F. Pembahasan
Teknik kristalisasi adalah suatu proses melarutkan zat padat tidak murni
dalam pelarut panas, yang kemudian dilanjutkan dengan proses pendinginan larutan
tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal. Hal yang sangat menentukan
keberhasilan suatu proses rekristalisasi adalah pemilihan pelarut yang tepat. Pelarut
yang tepat adalah pelarut yang suka melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi
dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya.
Pada penggunaan teknik rekristalisasi biasanya dilatarbelakangi karena
senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni.
Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (impuritis)
yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian padatan dengan kristalisasi
didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau
campuran pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam satu pelarut dan sangat tak
larut dengan pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi yang
memuaskan.
Sublimasi adalah salah satu pemisahan zat-zat yang mudah menyublim.
perubahan wujud zat padat ke gas atau dari gas ke padat. Bila partikel penyusun
suatu zat diberikan kenaikan suhu maka partikel tersebut akan menyublim menjadi
gas, sebaliknya jika suhu gas tersebut diturunkan maka gas akan segera berubah
wujudnya menjadi panas. Gas yang dihasilkan ditampung lalu didinginkan kembali.
Syarat pemisahan campuran pada sublimasi adalah partikel yang bercampur harus
memiliki perbedaan titik didih yang besar sehingga kita dapat menghasilkan uap
dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Begitupun syarat sampel untuk sublimasi
adalah dengan sifat kimia mudah menguap agar mudah proses sublimasinya. Pada
percobaan sublimasi, Pemurnian naftalen dengan menggunakan proses sublimasi
dikarenakan karena sifat naftalen yang mudah menyublim dan merupakan padatan
kristal yang tak bewarna.
Reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini disebabkan zat
padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung menjadi gas
tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi menjadi padatan atau
kristalkembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen tidak berubah menjadi
senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari padat ke gas.
Dalam percobaan sublimasi tidak dilakukan pengujian titk leleh. Untuk
memestikan kristal naftalen yang didapat yaitu dari bentuk Kristal yang seperti jarum
(monoklin) dan bentuk Kristal yang didapatkan lebih tipis dan jernih dari pada
sebelum sublmasi.
Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kimia organik kali ini adalah
mengenai pemisahan dan pemurnian zat padat. Pemisahan seperti ini dilakukan
berdasarkan perbedaan titik leleh dari dua komponen senyawa yang dipisahkan
serta melalui rekristalisasi dan sublimasi. Sebagaimana tujuan dari percobaan yaitu
memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi, menjernihkan dan menghilangkan
warna larutan, memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
Naftalena atau kapur barus digunakan dalam proses sublimasi. Naftalen yang
masih dalam bentuk kristal dipanaskan hingga mlewati perubahan fasanya. Naftalen
merupakan senyawa yang sangat mudah menyublim. Naftalen mudah diisolasi
karena senyawa ini menyublim dari larutan sebagai serpihan kristal tidak berwarna
dengan titik leleh 800C. Saat dilakukan pemanasan secara sistem terisolasi, naftalen
menyublim dengan menyisakan kristal yang menempel didasar glass wool berupa
jarum dan pipih.
G. Kesimpulan
1. Rekristalisasi adalah suatu teknik pemisahan zat padat dari pencemarannya
yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
2. Prinsip dasar dari rekristalisasi adalah pelarut hanya dapat melarutkan zat
yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.
3. Metanol pelarut yang cocok bagi asam benzoat.
 DAFTAR PUSTAKA

Arsyad, M., Natsir. 2001. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia.
Jakarta.

Misyetti. 2006. “Kajian Instabilitas Kit Kering Radiofarmaka Bertanda Tc Ditinjau Dari
Aspek Kimia Dan Fisika” Jurnal Sains dan Teknologi Nuklir Indonesia Pusat
Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri BATAN. Vol VII.

Setyopratomo, Puguh. 2003.Studi Eksperimental Pemurnian Garamnacl Dengan Cara

Rekristalisasi. Jurnal Teknik Kimia. Vol.11, No.2.

Syukri. 1999. Kimia Dasar 3. ITB Press. Bandung.

Williamson. 1999. Macroscale and Microscale Organic Experiments. Houghton Mifflin

Company, USA.
TUGAS SETELAH PRAKTIKUM

SOAL

1. Sebutkan minimal 5 tahap yang harus dilakukan dengan pengerjaan

rekristalisasi?
2. Sifat-sifat apakah yang harus dipunyai oleh pelarut agar dapat digunakan untuk
rekristalisasi suatu senyawa organik tertentu!
3. Apakah keuntungan pemurnian dengan cara sublimasi?
4. Bagaimanakah proses terjadinya sublimasi?

JAWAB

1. Tahapan pengerjaan rekristalisasi

a. Pemilihan senyawa yang sesuai
b. Pemilihan pelarut yang sesuai dengan padatan
c. Pemanasan
d. Penghilangan warna
e. Penyaringan
f. Pendinginan
g. Pencucian kristal
h. Penimbangan

2. Sifat-sifat pelarut untuk rekristalisasi

a. Tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi.
b. Zat padat harus mempunyai kelarutan terbatas (sebahagian) atau relatif
tidak larut dalam pelarut, pada suhu kamar dan suhu rekristalisasi.
c. Titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan
direkristalisasi.
3. Keuntungan pemurnian dengan cara sublimasi yaitu kita tidak akan khawatir
bahwa senyawa yang kita sublimasi akan terkontaminasi dengan zat lain, karena
 pada proses sublimasi fase zat langsung menjadi uap yang langsung
dikondensasi menjadi padat tanpa melalui fase cair.

4. Sublimasi dapat terjadi apabila senyawa yang digunakan menguap dimana

proses sublimasi sendiri adalah perubahan zat dari fase padat langsung menjadi
uap dan uap yang dihasilkan langsung dikondensasi menjadi padat tanpa melalui
fasa cair.