IODOMETRI

I.

1. AMOKSISILIN
Metode
Prinsip percobaan iodometri adalah berdasarkan reaksi redoks (reduksi-oksidasi) antara
I2 dan S2O32- dalam suasana asam tehadap indicator amylum.I 2 dihasilkan dari reaksi
KIO3/K2Cr2O7 dengan KI berlebih. Titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna yang
terjadi dari biru ke hijau (zbp : K2Cr2O7) atau dari biru ke biru lemah (zbp : KIO3).
Reaksi dari percobaan ini adalah

Zbp KIO3 :
IO3 + 5I + 6 H 3I2+ 3 H2O
I2 + 2S2O32- (biru) 2I- + S4O62- (biru Lemah)

Zbp K2Cr2O7 :
Cr2O72- + 6I + 14 H 2Cr3-+ 3I2 + 7 H2O
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62(biru)

(hijau)

II. Prosedur Kerja

1. Pembuatan larutan Na2S2O3 0,01 N
Timbang 1,241g Na2S2O3 dalam kaca arloji pada timbangan analitik

Masukkan kedalam beker gelas, kemudian dilarutkan dengan sedikit aquades

Larutan diaduk hingga homogen dan larutan dipindahkan ad kedalam labu

ukur 500 ml

Kemudian larutan diencerkan dengan aquades bebas CO2 sampai tanda batas,
kemudian tutup dan beri label
2. Pembuatan larutan KIO3

Timbang 18,5 g Kristal KIO3 dengan kaca arloji pada neraca analitik

Masukkan serbuk kedalam labu ukur 500 ml dan dilarutkan dengan aquades

Aduk sampai homogen dan larutan diencerkan dengan aquades sampai tanda
batas
3. Pembuatan larutan K2Cr2O7 0,05 N
Timbang 0,25 g K2Cr2O7 dalam kaca arloji pada neraca analitik

Masukkan kedalam labu ukur 100 ml dan tambahkan sedikit aquades

Aduk sampai homogen dan diencerkan dengan aquades sampai tanda batas

4. Standarisasi Larutan Iodium 0,1 N dengan Larutan Na2S2O3

Dipipet sebanyak 10 ml larutan iodium, dimasukkan dalam erlenmeyer
Ditambahkan 40 ml aquadest kedalam erlenmeyer, dikocok hingga
homogen
Ditambahkan 3 ml indicator larutan kanji
5. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N
Timbang 0,41 g NaOH dalam kaca arloji pada neraca analitik
Masukkan kedalam labu ukur 100 ml dan tambahakan aquades sedikit
Aduk larutan sampai homogen dan diencerkan dengan aquades sampai tanda
batas
6. Penentuan kadar amoksisilin
Tablet amoxsilin yang sudah dihaluskan ditimbang sebanyak 3,2210 g
Dititrasi sedikit demi sedikit dengan Na2S2O3 berlebih sampai berubah warna
Dilarutkan
500ditambahkan
ml aquades, indicator
kemudiankanji
disaring
menjadi kuning
pucat, dengan
kemudian
sebanyak 2 ml,
Larutan tersebut diambil 5 ml, kemudian ditambahkan NaOH 0,1 N
kemudian titrasi kembali sampai berubah warna bening.
sebanyak 10 mldan tambahkan larutan iodium sebanyak 5 ml

7. Pembuatan larutan H2SO4 2N 100 ml

Disiapkan labu ukur 100 ml yang telah diisi aquades +3/4 volumenya
H2SO4 pekat (36 N) sebanyak 5,56 ml dipipet dan dimasukan ke dalam
labu yang telah disiapkan lewat dinding
.
Ditambahkan aquades sampai tanda 100 ml kemudian di kocok
III.

Hasil Pengamatan
Tabel Pengamatan Titrasi
No Proses Titrasi
1
Titrasi ke 1
2
Titrasi ke 2
Volume titran rata-rata

IV.

Volume titran yang digunakan

105 ml
28 ml
66,5 ml

Perhitungan
Sampel Amoksisilin yang digunakan : 5 tablet, digerus kemudian diperoleh 3,2210 g
Sampel
Tablet 1
Tablet 2
Tablet 3
Tablet 4
Tablet 5
Rata-rata

Bobot tablet (gram)

0.6094
0.6092
0.6094
0.6093
0.6094
0.609268

Standarisasi Na2S2O3 dengan K2Cr2O7

BE K2Cr2O7= 49
gram K2Cr2O7 = 0,25 g

gram K 2 Cr 2 O7 1000
x
BE K 2 Cr 2 O 7
ml

N K2Cr2O7 =

0,25 g 1000
x
49
100ml

N K2Cr2O7 = 0,0510 N
VNa2S2O3 X NNa2S2O3 .= VK2Cr2O7. NK2Cr2O7
10 ml X 0,0510 N
45,4 ml

NNa2S2O3 .

N Na2S2O3 .

= 0,0110 N

Pembakuan I2 dengan Na2S2O3

Na2S2O3 (0,005 N)

I2(0,1 N)

V1

N1

V2

N2

79 ml

0,0110 N

10 ml

0,0869 N= 0,1N

V1. N1= V2. N2

79 ml x 0,0110 N = 10 ml x N2
0,869

= 10 ml x N2
N2 = 0,0869 N

Titrasi Iodometri (Amoksisilin dengan Na2S2O3)

5ml Amoksisilin+ 10 NaOH +5ml I2
Vamoksisilin. Namoksisilin= VNa2S2O3. NNa2S2O3
5 ml X Namoksisilin
= 28 ml X 0,0110 N
0,308
Namoksisilin= 5 ml
Namoksisilin= 0,0616 N
Perhitungan kadar Amoksisilin per tablet
Kadar = [ (N . V I2 ) ( N . V Na2S2O3) ] x Mr amoksisilin
= [ ( 0,1 . 5 mL ) ( 0,01 . 28 mL) ] x 419,42

= (0,5 0,28) x 419,42

= 92,2724 mg
Persen (%) Kadar amoksisilin
Massa kafein : 92.2724 mg
Ditanya

: % Kadar amoksisilin = ?

Jawab

: % Kadar

massa amoksisilin
100
= massatablet ratarata
=

92.2724
X 100
3.221

= 28,647 %
Persen (%) perolehan Kembali
Diketahui

: Massa amoxcicilin= 92.2724 mg

Massa tablet (kemasan)

= 500 mg

Ditanya

: %Perolehan Kembali= ?

Jawab

: %Perolehan Kembali

massa amiksisilin
100
= massat ablet (kemasan)

=
%Perolehan Kembali

92.2724 mg
X 100
500 mg

= 18,45%

II. Pembahasan
Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan
senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar dari pada sistem
iodium-iodida atau senyawa senyawa yang bersifat oksidator.
Pada prinsip nya amoxicilin dapat dititrasi dengan cara titrasi iodometri, karena
salah satu sifat kimia dari amoxicilin pada strukturnya memiliki cincin beta laktam, cincin
beta laktam ini akan menghilangkan warna iodium bila terjadi reaksi dengan bantuan NaTiosulfat. Jadi penetapan kadar amoxicilin dapat dilakukan dengan cara titrasi iodometri.
Metode Iodomeri merupakan metode titrasi reduksi-oksidasi yang dilakukan untuk zat-zat
dengan potensial oksidasi yang lebih besar dari sistem iodium-iodida. Iodium akan
mengoksidasi zat-zat tersebut, tetapi iodium sendiri akan mengalami reduksi menjadi iodida.
Iodium yang tersisa dititrasi kembali menggunakan larutan baku Na 2S2O3. Dari sini hanya

dapat diketahui iodium yang tersisa sehingga untuk mengetahui iodium yang bereaksi dengan
analit (dalam hal ini amoxicilin) perlu dilakukan titrasi blanko. Oleh karena itu iodometri
dinamakan juga metode titrasi tidak langsung. Cincin laktam pada penisilin dipecah oleh
alkali

atau

penisilinase.

Asam

penisiloat

yang

terjadi

dapat

ditetapkan

kadarnya karean asam ini dapat mengikat iod sedangkan penisilin tidak dapat mengikat iod.
Kemudian kelebihan iodium dititrasi dengan baku Na-tiosulfat.
Metode iodometri ini didasarkan pada reaksi reduksi-oksidasi, yaitu berdasarkan perpindahan
elektron yang terjadi pada reaksinya. Suatu reaksi dikatakan mengalami reaksi oksidasi
apabila memenuhi satu atau lebih kriteria, yaitu:
1. Mengalami kenaikan bilangan oksidasi.
2. Bertambahnya atom oksigen.
3. Berkurangnya jumlah atom hidrogen (dehidrogenasi).
Sedangkan suatu reaksi mengalami reduksi apabila terjadi penurunan bilangan oksidasi,
pengurangan atom oksigen, dan bertambahnya jumlah atom hidrogen. Senyawa turunan
penisilin (termasuk ampisilin) dapat dianalisis secara iodometri karena turunannya Dpenicillamine dapat bereaksi dengan iodium (I 2), sedangkan penisilin tidak dapat mengikat
iod. Senyawa D-penicillamine ini terbentuk dari turunan penisilin yangcincin -laktamnya
telah terbuka dan kemudian bereaksi dengan asam. Reaksinya adalah sebagai berikut :

Dari reaksi di atas, terdapat tiga tahap yang diperlukan untuk menganalisis turunan
penisilin(termasuk amoxicilin) secara iodometri, yaitu :
Tahap 1 : Turunan penisilin diubah menjadi bentuk asam penisiloat (suatu asam
dikarboksilat) dengan cara hidrolisis dalam larutan NaOH. Dalam reaksi
ini, terjadi pembukaan cincin -laktam.
Tahap 2 :

Asam penisiloat dalam suasana asam akan menjadi D-penisilamin dan

asam benzilpenisilin.

Tahap 3 :

D-penisilamin dioksidasi secara kuantitatif oleh iodin dan menghasilkan

senyawa disulfida. Kemudian kelebihan iodine dititrasi kembali
menggunakan titran berupa larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3).

Pada pembakuan ini digunakan larutan baku kalium iodida karena larutan ini cukup stabil dan
lebih mudah larut daripada iodium, serta dapat menghasilkan iodium bila ditambahkan asam.
Larutan baku kalium iodida yang digunakan harus selalu dibuat baru karena mudah
teroksidasi oleh udara sehingga jumlah yang lepas menjadi lebih banyak dan diperlukan titran
yang lebih banyak pula. Akibatnya penetapan kadar menjadi tidak akurat lagi. Oleh karena
iodium mudah menguap dan iodida dalam larutan asam mudah dioksidasi oleh udara, maka
labu harus selalu ditutup dan titrasinya tidak boleh terlalu lama.
Na2S2O3 akan mereduksi iodium menjadi iodida. Reaksinya:
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
Sehingga warna coklat akan semakin pudar. Titrasi dihentikan sementara ketika warna larutan
titrat menjadi kuning pucat. Kemudian ditambahkan larutan kanji sebagai indikator sehingga
larutan titrat berwarna biru. Titrasi dilanjutkan kembali hingga warna biru tepat hilang (titik
akhir titrasi).
berdasarkan perhitungan :
N Na2S2O3 =

volume K 2Cr 2O 7 N K 2Cr 2O 7

volume titran
10 0,05
=0,0110 N
45,4

Dengan demikian kesetaraannya menjadi : tiap ml larutan Na 2S2O3 0,0110 N setara dengan
4,6143 mg amoxicilin, berdasarkan perhitungan :
BE =

BM
419,42
=
valensi
1

= 419,42

Kesetaraan = BE N = 419,42 0,0110= 4,6143 mg

Larutan iodium bukan merupakan larutan titran dalam metode iodometri (konsentrasi
iodium tidak digunakan dalam perhitungan kuantitatif). Iodium hanya berfungsi untuk
membentuk I2 bebas yang nantinya akan dititrasi dengan larutan Na2S2O3.
Larutan indicator kanji yang digunakan dibuat dengan cara melarutkan 500 mg amilum ke
dalam 100 ml air dingin. Kemudian suspensi amilum tersebut dipanaskan hingga semua
amilum larut dan terbentuk larutan yang jernih, kemudian didinginkan dan baru digunakan
sebagai indikator.
Untuk menguji sampel, kaplet amoxicilin yang sudah ditimbang keseragaman bobotnya
digerus Kemudian serbuk ampisilin dilarutkan dengan 500 ml aquadest dan di homogenkan
dengan menggunakan.
Untuk membuat larutan uji, diambil 5 ml larutan sampel dan dimasukkan ke dalam labu
tertutup. Kemudian ditambahkan 5 ml NaOH 0.1 N. Amoxicilin tidak dapat langsung
ditetapkan dengan iodometri karena tidak bereaksi dengan iodium. Oleh karena itu harus
dihidrolisis terlebih dahulu dengan NaOH untuk memutus ikatan -laktam. Dibiarkan 20
menit agar reaksi hidrolisis terjadi sempurna.Asam ampisilinoat yang terjadi dapat ditetapkan
kadarnya dengan iodometri karena dapat direduksi oleh iod. Kemudian ditambah H 2SO4 2 N
untuk menetralkan atau bahkan membuat suasana menjadi sedikit lebih asam. Penambahan
H2SO4 ini harus dilakukan karena titrasi iodometri tidak boleh dilakukan pada pH > 8. Dalam
lingkungan alkalis iodium akan bereaksi dengan hidroksida membentuk iodida dan hipoiodit.
Selanjutnya terurai menjadi iodida dan iodat. Ion ini akan mengoksidasi thiosulfat menjadi
sulfat. Larutan I2 ditambahkan secara berlebih (pada percobaan ditambahkan sebanyak 10
ml), kemudian kelebihan I2 ini dititrasi kembali dengan Na2S2O3 0,0110 N menggunakan
indikator kanji (amilum) untuk meningkatkan kepekaan titik akhir titrasi.
Penambahan indikator amilum adalah pada saat menjelang titik akhir titrasi (I2 dalam
keadaan encer) yang ditandai oleh warna larutan yang menjadi kuning pucat. Penambahan

V.

amilum akan membuat larutan menjadi berwarna biru karena terbentuk komplek kanjiiodium, dan titik ekivalen ditandai dengan penambahan 1 tetes larutan Na 2S2O3 tepat
menghilangkan warna biru (larutan menjadi bening). Penyusun utama kanji adalah amilosa
dan amilopektin, amilosa dengan iodium membentuk warna biru sedangkan amilopektin
dengan iodium membentuk warna merah.
Pada percobaan, diperoleh volume titran yang diperlukan untuk mencapai titik ekivalen pada
sampel adalah sebesar 28 ml; dan 64 ml; Kemudian dicari kadar amoxicilin dengan rumus:
Kadar =

( Volume Na 2 S 2 O3 blankoVolume Na 2 S 2 O3 sampel ) . N Na 2 S 2 O3 . BE

. bobot ratarata tablet
mg sampel
Dari perhitungan, diperoleh kadar ampicillin sebesar 168,999 mg dengan rentang
kadar 162,713 x 175,285. SD yang diperoleh sebesar 2,532, Sedangkan CV (koefisien
variasi) yang diperoleh sebesar 0,015 % (CV < 5 %). CV yang kecil menunjukkan kecilnya
kesalahan acak yang berarti hasil presisi. Percobaan dapat dikatakan presisi mengindikasikan
bahwa pada percobaan, nilai kesalahan acak kecil. Kesalahan acak adalah kesalahan yang
nilainya tidak dapat diramalkan dan tidak ada aturan yang mengaturnya serta nilanya
berfluktuasi. Kesalahan acak merupakan jenis kesalahan yang selalu terjadi dalam analisis.

IODIMETRI
2. ANTALGIN
Cara Kerja
a. Pembuatan larutan I2 0,1 N

Ditimbang 6,5 gram Kristal Iodium

Ditimbang 12 gram Kalium Iodida, Dimasukkan beaker

glass dan ditambahkan 25 ml Aquadest

Dimasukkan kristal iodium kedalam larutan KI, diaduk ad larut, dan

Dimasukkan dalam labu ukur 500 ml yang ditambahkan Aquadest
ad 500 ml, dikocok ad homogen

b. Pembuatan Larutan Natrium Tiosulfat 0,005 N

Ditimbang 1,241 gram Natrium Tiosulfat

Dilarutkan dengan sebagian Aquadest dalam beaker

glass

Dimasukkan dalam labu ukur 500 ml yang ditambahkan

Aquadest ad 500 ml, dikocok ad homogen

c. Pembuatan Larutan Kalium Dikromat

Ditimbang 0,25 gram Kalium Dikromat

Dilarutkan dengan sebagian Aquadest dalam beaker

glass

Dimasukkan dalam labu ukur 100 ml yang ditambahkan

Aquadest ad 100 ml, dikocok ad homogen

d. Pembakuan Larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7

Dipipet sebanyak 10 ml K 22Cr22O77 , dimasukkan dalam erlenmayer

Dititrasi dengan larutan Na22S22O33 sampai warna menjadi kuning

pucat, lalu ditambahkan 3 ml indikator larutan kanji

Dtitrasi lanjutan dengan larutan Na 22S22O33 hingga terjadi

perubahan warna kuning pucat menjadi biru

e. Pembakuan Larutan I2 dengan Na2S2O3

Dipipet sebanyak 10 ml Iodium , dimasukkan dalam erlenmayer

Ditambahkan 40 ml Aquadest kedalam erlenmayer, dikocok ad

homogen, lalu ditambahkan 3 ml indikator larutan kanji

Dtitrasi lanjutan dengan larutan Na22S22O33 hingga terjadi

perubahan warna biru menjadi bening atau tidak berwarna
f. Titrasi sampel dengan I2

Ditimbang 10 tablet Antalgin

Digerus tablet Antalgin hingga halus, kemudian ditimbang sebanyak 400 mg
Dilarutkan dengan 5 ml Aquadest, lalu disaring
Filtrat dimasukkan dalam labu ukur 50 ml, bilas sisa dengan menggunakan 4 ml
Aquadest
Kemudian ditambahkan Aquadest ad 50 ml
Diambil 1 ml larutan tersebut lalu diencerkan dengan 100 ml
Aquadest
Ditambahkan 3 ml indikator kanji
Larutan dititrasi dengan I22 hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi
biru
Dicatat volume titrasi yang digunakan
Dihitung kadar tablet Antalgin

V.

Hasil Pengamatan
a. Pembakuan Larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7
K2Cr2O7 (0,05 N)
V1
N1
10 ml
0,05 N

Na2S2O3 (0,005 N)
V2
N2
45,4 ml
0,0110 N

b. Pembakuan Larutan I2 dengan Na2S2O3

Na2S2O3 (0,005 N)
V1
N1
79 ml
0,0110 N

I2 (0,1 N)
V2
10 ml

N2
0,0869 N

c. Titrasi Sampel Tablet Antalgin dengan I2

I2 (0,1 N)
V1
0,4 ml
0,4 ml
0,4 ml

N1
0,0869 N
0,0869 N
0,0869 N

Tablet Antalgin
V2
N2
1 ml
0,0348 N
1 ml
0,0348 N
1 ml
0,0348 N

Rata Rata

0,0348 N

d. Perhitungan Kadar Antalgin per Tablet

N
= gram . 1000 . 100%
BE
V . Bp
0,0348 N = gram . 1000 . 100%
175,57 50ml . 100
Gram
= 0,0348 N . 175,57 . 50 ml . 100
1000 . 100%
Gram
= 0,3055 gram
% Kadar Antalgin

gram
. 100%
Kadar dlm etiket
=
0,3055 gram
. 100%
0,5 gram
= 61,1 %

II. PEMBAHASAN

Iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat
reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan
larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Baik
pada iodimetri maupun iodometri, titrasinya selalu berkaitan dengan I 2. meskipun warna I2
(bentuk teroksidasi) berbeda dengan warna I- (bentuk tereduksi), secara teoritis untuk titrasi
ini tidak memerlukan indikator, tapi karena warnanya, dalam keadaan encer, sangat lemah,
maka pada titrasi ini diperlukan indikator. Indikator yang digunakan adalah larutan kanji
(amilum). Kanji atau amilum dengan I2 akan bereaksi dan reaksinya adalah reaksi yang dapat
balik :
I2 + amilum kompleks iod-amilum Kompleks iod-amilum ini adalah senyawa yang
agak sukar larut dalam air sehingga kalau pada reaksi ini I 2 tinggi, kesetimbangan akan
terletak jauh di sebelah kanan, kompleks iod-amilum yang terbentuk banyak, akan terjadi
endapan. Akibatnya kalau pada titrasi I2 hilang karena tereduksi, kesetimbangannya tidak
segera kembali bergeser ke arah kiri, warna kompleks iod-amilum agak sukar hilang
Kadar tablet antalgin yang diperoleh adalah 61,1%. Kadar yang diperoleh ini jika
dibandingkan dengan persyaratan kadar tablet antalgin dalam Farmakope Indonesia edisi IV,
1995 yaitu tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0%, maka kadar antalgin tersebut
tidak memenuhi persyaratan.Titrasi iodimetri harus dilakukan dengan lambat agar I2
sempurna bereaksi dengan antalgin, jika titrasi cepat maka I2 tidak bereaksi sempurna dengan
antalgin sehingga titik akhir lebih cepat tercapai dan hasilnya tidak akurat. Deteksi titik akhir
pada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan indikator kanji atau amilum yang akan
memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir. (Sudjadi, 2007)
NITRIMETRI
PCT
A. Metode
Prinsip
Nitrimetri adalah metode titrasi dengan menggunakan NaNO 2 sebagai
pentiter dalam suasana asam. Pada suasana asam, NaNO 2 berubah menjadi

HNO2 (asam nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel yang dititrasi
membentuk garam diazonium.
Prinsipnya adalah reaksi diazotasi :
1. Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin
aromatic sekunder dan gugus nitro aromatic)

2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder

3. Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan
4. Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan
menggunakan asam nitrat dalam suasana asam.
B. Prosedur Kerja
Pembuatan indikator kanji 1%
Ditimbang masing-masing bahan seperti amylum 1 g dan KI 350 mg
Amylum dibuat suspensi, dilarutkan dengan 10 ml aquades
KI dilarutkan dengan 10 ml aquades
80 ml aquades dipanaskan hingga mendidih mencapai suhu 60-70C
Dimasukkan suspense amylum ke dalam didihan aquades tersebut
sedikit demi sedikit, diaduk homogen.
Dimasukkan larutan KI ke dalam didihan aquades tersebut sedikit demi
sedikit, diaduk homogen dan dinginkan
Pembuatan larutan NaNO2 0,1 M
Ditimbang 3,45 g serbuk NaNO2
Larutan NaNO2 dilarutkan dengan 500 ml aquades

Pembuatan NaNO2 dengan Asam Sulfanilat

Ditimbang asam sulfanilat 400 mg dan Na2CO3 200 mg

Dimasukan asam sulfanilat dan Na2CO3 kedalam erlenmeyer 100mL

Ditambahkan 10 ml HCl (P) dan tambahkan air sampai 100 ml

Dinginkan larutan pada suhu 80C

Ditambahkan 5 tetes indicator kanji, lalu di tetesi dengan NaNO2 (tetap

pertahankan campuran pada suhu 8oC dalam baskom es selama titrasi) sampai
terjadi perubahan warna menjadi biru muda
Preparasi sampel paracetamol dengan NaNO2
Ditimbang 20 tablet parasetamol pada timbangan neraca analitik

Ditimbang paracetamol yang sudah dihaluskan sebanyak 500 mg

Dimasukkan paracetamol kedalam Erlenmeyer, tambahkan HCl (P)
sebanyak 20 ml dan aquades sebanyak 50 ml

Dipanaskan larutan minimal 1 jam

Di dinginkan larutan sampai suhu kurang lebih 80C
Dipipet 1 ml larutan lalu diencerkan dengan 100 ml aqudes (masih
dalam keadaan dingin)
Ditambahkan 5 tetes indicator kanji
Dititrasi dengan larutan baku NaNO20,1 M secara perlahan dengan
pengocokan yang kuat ( tetap pertahankan campuran pada suhu 8oC dalam
baskom es selama titrasi ) sampai titik akhir titrasi terjadi perubahan warna
menjadi biru muda
Diulang percobaan tersebut sebanyak duplo
C. Hasil Pengamatan
Pembuatan Larutan NaNO2 0,1 M

0,1 M =

gram 1000
x
69 500 ml

M=

gram 1000
x
Mr
ml

Gram =

Gram=

0,1 x 69 x 500
1000
3450

1000

Gram= 3,45 gram NaNO2

dilarutkan dalam 500 ml aquadest

Pembakuan Titrasi Nitrimetri

V. titran1 = 0,3 ml
V. titran2 = 0,85 ml
+
0, 575 ml
Mg Asam sulfanilat
M NaNO2 = Vol NaNO 2 BM asam sulfanilat
=

400 mg
0,575ml 173,2

= 4,016 M
Sampel parasetamol
V. titran 1 = 1 ml
V. titran 2 =
1 ml

Kadar Paracetamol =
=

Ml NaNO 2 m NaNO 2 15,116

100
Mg bahan 0,1
1 ml 4,016 15,116
100
500 mg 0,1

= 121,411 %

D. PEMBAHASAN

Titrasi yang digunakan pada praktikum ini adalah titrasi tidak langsung, karena
larutan sampel direaksikan dengan asam klorida P dahulu agar parasetamol sebagai amin
aromatis sekunder terhidrolisis menjadi asam aromatis primer, lalu larutan NaNO 2 sebagai
larutan baku ditambahkan.
Titik akhir titrasi adalah titrasi yang ditambahkan akan menimbulkan perubahan
secara fisik dari larutan analit. Jika sudah mencapai titik akhir titrasi, titrasi dapat dihentikan.
Titik akhir titrasi dari praktikum ini adalah terjadi perubahan warna biru, saat larutan tersebut
digoreskan pada kanji iodida. Ini terjadi karena iodida teroksidasi menjadi iodium saat
kelebihan asam nitrit dari larutan yang ditritasi bereaksi dengan kanji. Titik equivalen adalah
titik dimana titran dan analit tepat bereaksi atau jumlah volume larutan titran dengan mol
tertentu telah sama dengan mol larutan analit.
2HI + 2HNO I2 + 2NO +2H2O2
I2 + kanji kanji iod(biru)
Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar paracetamol dengan menggunakan
metode titrimetri berdasarkan reaksi diazotasi. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri
yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium
nitrit. Titrasi diazotasi didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugusan amino
aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan
cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Hal ini dilakukan karena asam nitrit
sangat tidak stabil. Asam nitrit sangat mudah teroksidasi menjadi asam nitrat oleh udara.
Metode nitrimetri yaitu metode titrasi yang menggunakan NaNO 2 sebagai pentiter
dalam suasana asam. Pada suassana asam NaNO2 akan diubah menjadi HNO2 (asam nitrit)
yang akan bereaksi dengan sampel yan dititrasi membentuk garam diazonium.
NaNO2 + HCl HNO2 + HNO2 + HCl

Metode ini didasarkan atas reaksi antara amina aromatik primer dengan natrium nitrit
dalam suatu asam akan terbentuk garam diazonium. Zat yang mengandung NH2 (asam
primer) yang dapat dititrasi dengan nitrimetri. Pada percobaan kali ini parasetamol akan
dihidrolisis dahulu dengan menambahkan asam klorida dan akuades lalu dipanaskan di atas
penangas air (sampai agak terendam saat meghidrolisisnya diatas penangas air) minimal 1
jam. Hidrolisis parasetamol ditujukan dengan reaksi :

+ HCl

Reaksi diazotasi

+ NaNO2 + 2 HCl

+ 2H2O + NaCl + Cl-

Sampel yang digunakan adalah parasetamol dan titrannya adalah larutan natrium nitrit
0,1 M. Lalu menggunakan indikator luar yaitu pasta kanji ditutup dengan aluminium foil
karena untuk mencegah pasta kanji teroksidasi dengan oksigen diudara, jika pasta kanji
tersebut sudah teroksidasi akan berwarna biru sehingga menyebabkan tidak dapat dijadikan
sebagai indikator lagi. Indikator luar merupakan indikator yang dicampur dengan analit,
sedangkan indikator yang diteteskan ke analit adalah indikator dalam. Kelemahan dari
indikator luar kerja kurang praktis karena sering mengaris atau menotol. Kelebihannya warna
yang terbentuk terlihat jelas.
Larutan baku yang digunakan adalah natrium nitrit 0,1 M sebagai larutan baku
sekunder. Larutan baku sekunder adalah larutan yang konsentrasinya ditentukan dengan jalan

pembakuan menggunakan larutan baku primer. Larutan natrium nitrit dilakukan dengan
campuran natrium bikarbonat asam sulfanilat dan air.
Pada penentuan kadar parasetamol, Parasetamol dilarutkan dengan larutan HCl dalam
air untuk membentuk suasana asam dan sebagai penghidrolisis amina sekunder menjadi
amina primer. Kemudian dilakukan proses pemanasan selama 60 menit dengan tujuan
mempercepat terjadinya reaksi. Parasetamol adalah senyawa yang memiliki gugus fenol,
sehingga dalam perlakuannya, titrasi ini dilakukan pada suhu rendah (kurang dari 15oC) demi
mencegah terbentuknya fenol dan gas nitrogen dari hasil reaksi asam nitrit dengan
parasetamol.
Dari hasil perhitungan, didapatkan kadar parasetamol pada obat tablet adalah 96,30%.
Menurut Farmakope Indonesia Edisi III, kadar parasetamol pada tablet tidak kurang dari
95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Dapat dikatakan
bahwa, sediaan tablet parasetamol yang dianalisis memenuhi syarat ketentuan pada
Farmakope Indonesia.