PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALITIK PERCOBAAN 6 (VITAMIN)

6 Desember 2010

Disusun oleh TRI RATNA REJEKI 31108066 3B

PRODI FARMASI STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2010

PERCOBAAN 6 VITAMIN I. Tujuan Percobaan Mahasiswa diharapkan mampu menganalisis dan mengidentifikasi golongan vitamin. II. Dasar Teori

III.

Alat dan Bahan a. Alat Tabung reaksi Rak tabung Pipet Penjepit kayu Beaker glass Batang pengaduk b. Bahan Sampel 9 Sampel 15 Aquades NaOH Etanol 95 % H2SO4 p HNO3 p Nessler KMnO4 CuSO4 FeCl3

IV.

Prosedur Percobaan

sampel 1. 2. 3. 4. 5. 1. 2. 3. 4. Makroskopik Mikroskopik Warna Bau Rasa Air Asam Basa Pelarut Organik

Uji Organoleptik

Kelarutan

Flouresensi

Reaksi Nyala

Pirolisa

Reaksi Warna

Reaksi Penggolongan

Reaksi penegasan

a. Organoleptik Bentuk, warna, bau, rasa b. Kelarutan Dilihat kelarutannya dalam air, asam, basa, dan dalam pelarut organic c. Reaksi Umum Reaksi Bouchardat Zat + HCl 0.5N + pereaksi Bouchardat Reaksi Meyer Zat + HCl 0.5N + pereaksi meyer d. Uji Penegasan Dengan reagen saches (vanillin + H2SO4) Dengan pereksi Parry Dengan pereaksi nessler Piramidon + CuSO4 Dengan AgNO3 Dengan FeCl3 Dengan CuSO4 + NaOH Dengan H2SO4 p Dengan HNO3 p Dengan KMnO4 + H2SO4 p

V.

DATA HASIL PENGAMATAN a. Organoleptik 1. Sampel 9 Penentuan Makroskopik Warna Bau Rasa 2. Sampel 15 Penentuan Makroskopik Warna Bau Rasa b. Kelarutan 1. Sampel 9 Penentuan Air Asam Basa Pelarut organik 2. Sampel 15 Penentuan Air Asam Basa Pengamatan Serbuk Putih tulang Tdk berbau pahit Kemungkinan Strichnin nitrat, efedrin Strichnin nitrat, efedrin Strichnin nitrat, efedrin Strichnin nitrat, efedrin Pengamatan serbuk Putih Tidak berbau pahit Kemungkinan Kafein, paracetamol Kafein, paracetamol Kafein, paracetamol Kafein, paracetamol

Pengamatan Sedikit larut dlm air panas larut Tidak larut Larut

Kemungkinan Kafein, paracetamol Kafein, paracetamol Kafein, paracetamol Kafein, paracetamol

Pengamatan Tidak larut larut Tidak larut

Kemungkinan Strichnin nitrat, efedrin Strichnin nitrat, efedrin Strichnin nitrat, efedrin

Pelarut Organik c. Flouresensi Sampel 9 15

larut

Strichnin nitrat, efedrin

Pengamatan -

Kemungkinan

d. Reaksi Nyala Sampel 9 15 Pengamatan Kemungkinan -

e. Pirolisa Sampel 9 15 Pengamatan Kemungkinan -

f. Reaksi Umum 1. Sampel 9 Sampel 9 + + HCl 0.5N + pereaksi meyer 2. Sampel 15 Sampel 15 + + HCl 0.5N + pereaksi meyer g. Reaksi Penegasan 1. Sampel 9 Sampel 9 + CuSO4 + NaOH Sampel 9 + HCl e 2. Sampel 15 Sampel 15 + nessler putih biru toska biru toska putih putih

Sampel 9 + Piramidon + CuSO4

+ FeCl3 ungu

Sampel 15 + KMnO4 + H2SO4 p Sampel + FeCl3 kuning Sampel + H2SO4 p

merah darah coklat

kuning kecoklatan

VI.

Pembahasan Untuk mengidentifikasi suatu sampel secara kualilatif ada beberapa prosedur yang harus dilakukan, diantaranya yaitu uji pendahuluan, uji kelarutan, fluoresensi, uji nyala api, pirolisa, reaksi warna, reaksi penggolongan, dan reaksi penegasan. Setelah organoleptik dari zat yang akan diidentifikasi diketahui, selanjutnya dilihat kelarutannya. Sampel tersebut, larut dalam air, asam, basa, atau dalam pelarut organik. Data kelarutan merupakan data yang penting dalam proses identifikasi. Uji pendahuluan merupakan uji yang sangat penting dalam identifikasi. Uji pendahuluan meliputi uji organoleptik, reaksi nyala, reaksi warna. Pemeriksaan organoleptik dilakukan menggunakan alat indra, meliputi pemeriksaan bentuk, baik secara makroskopik maupun secara mikroskopik, pemeriksaan warna, bau, rasa, sifat higroskopik, sifat keasaman dan kebasaan. Zat yang mempunyai bentuk, warna, rasa, maupun bau yang khas akan dengan mudah dapat teridentifikasi. Sampel 9 mempunyai bentuk makroskopik serbuk, berwarna putih, tidak berbau, rasa pahit. Hasil pengamatan data organoleptis yang diperoleh dibandingkan dengan monografi zat dalam farmakope. Hipotesis yang didapat yaitu kofein, parasetamol. Sampel 15 mempunyai bentuk makroskopik serbuk, berwarna putih tulang, tidak berbau, rasa pahit. Hasil pengamatan data organoleptis yang

diperoleh dibandingkan dengan monografi zat dalam farmakope. Hipotesis yang didapat yaitu efedrin, strichnin nitrat. Setelah organoleptik dari zat yang akan diidentifikasi diketahui, selanjutnya dilihat kelarutannya. Sampel tersebut, larut dalam air, asam, basa, atau dalam pelarut organik. Dari kelarutan sampel dalam pelarut tertentu, kita dapat membuat hipotesis. Sampel 9, sedikit larut dalam air panas, larut dalam asam pekat. Larut dalam kloroform dan alkali hidroksida. Hasil pengamatan data kelarutan yang diperoleh dibandingkan dengan kelarutan zat dalam farmakope. Hipotesis yang didapat yaitu kofein, parasetamol. Sampel 15, larut dalam air panas, sukar larut dalam etanol. Larut dalam sam pekat, tidak larut dalam NaOH. Hasil pengamatan data kelarutan yang diperoleh dibandingkan dengan kelarutan zat dalam farmakope. Hipotesis yang didapat yaitu efedrin, strichnin nitrat. Pengujian yang terakhir, yaitu uji penegasan. Uji penegasan dilakukan untuk mengidentifikasi sampel yang diperiksa. Dengan uji penegasan, praktikan dapat memberikan kesimpulan zat apa yang diperiksa. Sampel 9 direaksikan dengan CuSO4 kemudian ditambah dengan NaOH menghasilkan warna biru toska. Hipotesis untuk sampel 9 berdasarkan organoleptis dan kelarutan diduga kofein atau parasetamol. Untuk identifikasi koffein, apabila direaksikan dengan CuSO4 dan NaOH akan menghasilkan warna hijau. Sedangkan untuk parasetamol akan menghasilkan warna biru toska. Berdasarkan reaksi tersebut maka sampel 9 diduga merupakan parasetamol. Sampel 9 ditambah HCl encer kemudian dipanaskan dan ditambah FeCl3 menghasilkan warna ungu. Sampel 9 diduga merupakan paarsetamol. Hasil analisis tidak sesuai dengan data sebenarnya. Sampel 9 seharusnya merupakan koffein.

OH

NHCOCH3

N-(4-hydroxyphenyl)acetamide

Sampel 15 direaksikan dengan pereaksi nessler membentuk endapan putih. Sampel 15 diduga merupakan strichnin nitrat. Sampel 15 direaksikan dengan KMnO4 kemudian ditambah H2SO4 p menghasilkan warna merah darah yang kemudian berubah menjadi coklat. Sampel 15 diduga merupakan strichnin nitrat. Sampel 15 ditambah H2SO4 p menghasilkan warna kuning kecoklatan. Sampel 15 diduga merupakan strichnin nitrat. Sampel 15 direaksikan dengan FeCl3 menghasilkan warna kuning. Sampel 15 diduga merupakan efedrin. Sampel 15 direaksikan dengan CuSO4 dan NaOH menghasilkan warna biru. Sampel 15 diduga bukan efedrin karena memberikan hasil negative. Berdasarkan uji yang sudah dilakukan sampel 15 diduga merupakan strichnin nitrat. Hasil analisis tidak sesuai dengan data sebenarnya. Sampel 15 seharusnya merupakan efedrin. Kesalahan analisis terjadi karena reaksi antara sampel 15 dengan FeCl3 menghasilkan warna kuning dianggap bahwa warna kuning tersebut merupakan warna dari FeCl3, bukan reaksi positif untuk

efedrin. reaksi dengan CuSO4 dan NaOH menghasilkan warna biru seharusnya ungu untuk reaksi positif terhadap efedrin.
CH(OH)-CH(NHCH3)-CH3

Efedrin

Strichnin

VII.

Kesimpulan Setelah dilakukan uji organoleptik, uji kelarutan, uji penggolongan, dan uji penegasan, maka dapat disimpulkan : a. Hasil analisis untuk sampel 9 adalah parasetamol. Hasil analisis tidak sesuai dengan data sebenarnya. Sampel nomor 9 seharusnya koffein. b. Hasil analisis untuk sampel 15 adalah strichnin nitrat. Hasil analisis tidak sesuai dengan data sebenarnya. Sampel nomor 15 seharusnya efedrin.

VIII. Daftar Pustaka J.Roth, Herman. 1988. Analisis Farmasi.Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Farmakope Indonesia Edisi III.1979. Jakarta: Republik Indonesia Skoog, West Holler. Analytical chemistruy. 1996. New York : Saunders College Publishing. Departemen Kesehatan

http://ripanimusyaffalab.blogspot.com/2010/02/kimia-farmasi-alkaloid.html