Disusun oleh:
Kurniawati Rahayu
260110180011
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADAJARAN
2019
I. Tujuan
Mengetahui dan memahami cara identifikasi senyawa golongan alkaloid dan
basa nitrogen, sulfonamida, dan barbiturate menggunakan reaksi warna.
II. Prinsip
2.1. Identifikasi alkaloid dan basa nitrogen
Reaksi positif dengan pereaksi diagendroff akan menghasilkan endapan coklat
muda sampai kuning dan dengan uji mayer menghasilan endapan putih
(Sastronomidjodjo, 1996).
2.2. Identifikasi sulfonamida
Reaksi positif dengan reagen P-DAB HCl menghasilkan endapan merah.
Golongan sulfonamida merupakan zat anti mikroba yang bersifat amfoter dan
bekerja dengan menghambat sintesis asam folat (Gupra, 2014).
2.3. Identifikasi berbiturat
Identifikasi golongan ini dilakukan dengan mereaksikannya dengan pereaksi
parri. Dalam obat, zat ini digunankan sebagai obat penenang atau anestesi
(Sudarma dan Mulyanto, 2008).
III. Reaksi
(Clark, 2003).
d. Kinin + H2SO4
(Svehla, 1990).
2. Sulfonamida
(Svehla, 1989).
c. Sulfamezatin + CuSO4
(Petrucci, 1992).
3. Barbiturat
(Roth, 1985).
(Kelly, 2009)
c. Barbital + Koppayi-Zwitter
IV. Teori dasar
Alkaloid merupaka senyawa organik yang dihasilkan oleh tumbuh tumbuhan,
bersifat basa dan struktur kimianya mempuyai system lingkar heteroklis dengan
nitrogen sebagai hetero atomnya. Alkaloid disusun oleh unsur karbon, hidrogen,
nitrogen dan oksigen. Alkaloid yang mengandung unsur oksigen hanya terdapat
beberapa saja. Adanya nitrogen dalam lingkar pada struktur kimia alkaloid
menyebabkan alkaloid dapat tersebut bersifat alakali, oleh karena itu, golongan
senyawa-senyawa ini disebut alkaloid (Sumardjo, 2009).
Identifikasi senyawa alkaloid dan basa nitrogennya dapat dilakukan dengan
menggunakan prinsip reaski pengendapan. Reaksi ini terjadi dengan menghasilakn
produk yang tidak dapat larut atau yang dinamakna endapan. Rekasi penegndapan ini
biasanya melibatkan senyawa-senyawa ionik ( Chang,2005).
Dalam dunia kesehatan senyawa alkaloid memiliki peran yang sangat besar.
Senyawa alkaloid yang pertama kali di isolate adalah morfin. Berbagai obat syaraf
adalah berasal dari golongan alkaloid. Berbagai doping, jenis-jenis obat narkotik,
bahkan kopi yang dikonsumsi manusia mengandung senyawa alkaloid yakni kafein,
kemudia coklat merupakan alkaloid teobromin. Keragaman struktur alkaloid sangat
tinggi. Alkaloid memeiliki potensi sebagai sumber obat yang berlimpa dan berefek
farmakologis beragam. Sifat fisikokimia yang bersifat semipolar dan mampu
berinteraksi dengan membrane sel. Kontribusi atom Nitrogen dalam struktur
memberikan interaksi kimiawi dengan reseptor ( Saifudin, 2014).
Akan tetapi senyawa beberapa sneyawa alkaloid memiliki sifat sebagai
racun, sehingga diperlukan adanya identifikasi senyawa golongan alkaloid yang dapat
diketahui manfaatnya. Alkalid banyak ditemukan pada bagian tumbuhan, seperti
bunga, biji, daun, rintang, akar dan kulit batang. Alkaloid biasnaya ditemukan dala
jumlah kecil dan harus dipisahkan dari campuran senyawa rumit yang berasla drai
tumbuhan tersebut. Pada kehidupan sehari-hari alkaloid telah menarik perhatian
terutama karena pengaruh fisiologisnya terhadap bidang farmasi selama bertahun-
tahun (Ningrum,et al, 2016).
Beberapa reagen yang digunkan untuk identifikasi alkaloid dengan prinsip
presifitasi adalah reagen mayer dan reagen diagendroff ( E - Pharmacognosy, 2012).
Sulfinamida merupakan kelompok zat anti mikroba. Senyawa golongan ini
bersifat amfoter, yang berate senyawa ini dapat membentuk garam dengan asam
maupun basa. Sulfonamida adalah antibiotic yang bekerja dengan menghambat
sintesis asam folat, contohnya adalah sulfastin, dihidroteroap, dan sulfapiridin (Gupra,
2014).
Sulfonamida merupakan salah satu dari beberapa kelompok obat antimalarial
dari golongan antibakteri, senyawa sulfonamida tergolong ampuh dalam mencegah
perkembangan plasmodium malaria dalam metabolisme tubuh suatu organisme,
senyawa ini bekerja berdasarkan antagorisme saingan atau secara kompetitip
( Alfadil, et al, 2014).
Sulfonamida dapat digunakansebagai antiseptik. Sulfonamid akan berkurang
dengan semakin banyaknya kuman yang resisten dan bergeser pada penggunaan
antibiotic karena lebih efektif dan kurang efek toksisitasnya ( BPOM RI, 2015).
Identifikasi senyawa golongan sulfonamid dapat dilakukan dengan cara
mereksikan dnegan pereksi P-DAB HCl menghasilkan warna kuning hingga merah,
jika reaksi terjadi dengan hasil positif ( Gupra, 2014). Selain itu identifikasi senyawa
golongan ini juga dapat dilakuakan dengan cara uji Liebermann. Burchard yaitu uji
steril tidak jenuh yang menghasilkan cincin hijau ( Marliana, et al, 2015).
Sulfonamida adalah golongan pada obat yang mengandung gugus
sulfanomida atau SO2NH dan merupakan senyawa yang digunakan sebagai antibiotik.
Khasiat atau kegunaan dari sulfonamida sama dengan kegunaan dari antibiotic-
antibiotic lain seperti penisilin dan sefalosporin. Sulfonamida memiliki pka direntang
5 sampai 8, oleh karena itu senyawa pada golongan ini bersifat asam lemah ( Cairns,
2008).
Barbiturate merupakan turunan asam barbituran 12,4,6, tioksohidro pirimin
yang merupakan kondensasi antara urea dengan asam malonate. Brbiturat memiliki
sifat lifofil, yaitu sukar larut dalam pelarut- pelarut non polar seperti minyak,
kloroform dan sebagainya. Barbiturate secara ekstensif digunakan sebagai hipnotik
dan sedative ( Ganiswara, 2015).
Dalam dunia kesehatan senyawa golongan barbiturate tergolong sebagai obat
depresan. Obat ini didapat dari berbagai reaksi senyawa kimia. Obat ini sering
digunakan untuk obat tidur, atau sebagai obat penenang pada saat seseorang
mengalami kecemasan ( Clayton, 2001).
Barbiturate pada mulanya dipakai untuk obat anestesi, hingga pada awal
1960-an ketika pertama kali muncul benzodiazepam. Karena memiliki efek samping
dari barbiturate dan potensinya untuk terjadi ketergantungan fisik dan mental sangat
tinggi, maka barbiturat lebih jarang diresepkan (Kee dan Evelyn, 1996).
Senyawa asam barbiturate dapat diidentifikasi leberadaannya dalam suatu
senyawa obat dengan menggunakan bantuan sinar UV. Golongan barbiturate dan
turunannya akan memperlihatkan perubahan pada bentuknya sesuai dengan jenis dan
pelarut yang digunakan. Perubahan bentuk ini juga akan menentukan efek kerja obat
( Wirasuta,et al, 2012).
Senyawa obat golongan barbiturate memiliki sifat suka lemak atau lipofil.
Hal ini berarti senyawa golongan berbiturat akan lebih mudah larut pada pelarut
lemak dan pelarut non-polar lain seperti eter, kloroform, dan lain-lain. Namun
kebalikannya, senyawa ini akan sulit larut jika direaksikan dnegan senyawa yang
bersifat polar seperti air. Karena sifatnya hipofilik menyebabkan obat bekerja lebih
lama dan cepat serta efek hipnotiknya yang lebih kuat dibandingkan dengan senyawa
lain ( Tadjudin, 2001).
5.1.Alat
a. Bunsen
b. Pelat Tetes
c. Penjepit Kayu
d. Pipet Tetes
e. Rak Tabung Reaksi
f. Spatel
g. Tabung Reaksi
5.2.Bahan
5.2.1. Alkaloid dan basa nitrogen
a. Asam asetat anhidrat
b. Asam slisilat
c. Heksamin
d. Flouresensi
e. Formaldehid
f. H2SO4
g. Hg2Cl
h. Kalium ferisianida
i. Kinin
j. Kloroform
k. Paparin HCl
l. Pereaksi Lieberman
m. Perelsi marquis
n. Br2 0,8%
5.2.2. Sulfonamide
a. Aseton air
b. CuSO4
c. HCl
d. H2SO4
e. P-DAB
f. Pereaksi koppayi Zwikker
g. Sulfamerazin
h. Sulfametazin
i. Vanillin sulfat
5.2.3. Barbiturate
a. Aseton air
b. Barbital
c. H2SO4
d. Luminal
e. Pereaksi koppayi zwikker
f. Pereaksi Liebermann
g. Pereaksi merkuronitrat
h. α – naftol
Heksamin
Pemerian: serbuk kristalin putih, larut dalam air
100 mg asam Sebanyak 100 Larutan warna -
salisila + H2SO4 mg heksamin merah dan
pekat ditambah 100 pemanasan
mg asam menghasilkan busa
salisilat, dan berwarna
dipanaskan hitam
dengan 1 mL (Clark, 2007)
H2SO4 pekat.
Diamati
perubahan
warna.
.
H2SO4 2 N + satu Larutan Kertas lakmus Kertas lakmus merah
tetes formaldehid heksamin merah tidak tidak
ditambah berubah warna, berubah warna,
H2SO4 2 N dan reaksi bersifat reaksi bersifat asam
satu tetes asam
formaldehid. (Clark, 2007)
Mulut tabung
reaksi ditutup
kapas dan
kertas lakmus
merah yang
telah dibasahi.
Diamati
perubahan
warna lakmus.
Chinchonin
Pemerian : Serbuk kekuningan, tidak lauta air dan sediki larut dalam etanol.
Melakukan Serbuk Serbuk kekuningan
pengujian kekuningan
organoleptis (Depkes RI, 1979)
dari
Chinchonin.
Barbital
Pemerian: serbuk kristal tidak berwarna atau putih
H2SO4 + α-naftol Larutan Kuning gelap Larutan kuning
(Clark, 2007) gelap
hidrokinon
ditambah
larutan perak
nitrat
amoniakal,
diamati
perubahan
warna.
3. Sulfonamida
Sulfamezatin
Pemerian: serbuk kristalin putih
HCl 2N + P-DAB Larutan Kuning jingga -
sulfamezatin (HMF, 1979)
dalam HCl 2N
ditambahkan p-
DAB, diamati
perubahan
warna.
Kristalisasi Kristalisasi - -
menggunakan
aseton air.
Sulfadiazatine
Pemerian : Serbuk halus bubuk kekuningan, sedikit larut air dan larut dalam
NaOH.
HCl + P-DAB Larutan Kuning Jingga Kuning Jingga
sulfadiazine (Svehla, 1985)
dalam HCl 2N
ditambahkan p-
DAB, diamati
perubahan
warna.
4. Eksipien
Ditambahkan Terbentuk -
Pereaksi endapan merah
Fehling/Benedi bata (Alagarsamy,
ct 2012)
Flametest Bau Caramel Bau Caramel
Talkum Uji Serbuk hablur Serbuk hablur halus
Organoleptis halus putih atau putih
kelabu
(Kemenkes, 2014)
VII. Perhitungan
-
VIII. Pembahasan
Selain beberapa zat aktif tersebut, dilkukan juga identifikasi untuk eksipien.
Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi eksipien aquadest, etanol, talcum dan
amilum. Namun ada eksipien lain yang biasanya digunakan yaitu laktosa dan vaselin.
Eksipien berbentuk vaselin biasanya digunakan untuk obat yang bekerja diluar,
misalnya lotion dan lain lain.
Senyawa golongan alkaloid pertama yang diuji adalah kinin HCl. Ada
beberapa cara untuk mengidentifikasi kinin HCl, salah satunya adalah dengan
menambahkan H2SO4, kemudian diamati flouresensi dibawah sinar UV. Jika
senyawa tersebut merupakan senyawa kinin HCl maka akan dihasilkan warna hijau
muda pada UV 254 nm, sedangkan pada sinar UV 366 nm akan dihasilkan warna
ungu. Namun pada saat praktikum didapatkan hasil yang berbeda, yaitu warna biru
muda pada UV 254 nm, sedangkan pada sinar UV 366 nm berwarna ungu. Kemudia
kinin juga dapat direaksikan dengan uji Thaleioquin, akan dihasilkan warna hijau.
Namun pada praktikum kali ini tidak diadakan pengujian untuk senyawa tersebut.
Selanjutnya, jika ditambahkan senyawa Br2 akan mengahsilkan endapan berwarna
kuning. Pada saat dikristalkan dengan Hg2Cl akan menghasilkan Kristal batang. Pada
saat pengujian sampel, jika terjadi pengendapan, berarti pada pengujian tersebut
menggunakan prinsip pengendapan. Pengendapan merupakan kondisi dimana
terdapat endapan atau zat yang tidak bisa terlarut dengan larutannya di bawah tabung
reaksi. Ini terjadi karena efek dari penambahan HgCl2 pada sampel sehingga larutan
menjadi lewat jenuh dan dihasilkan endapan. Pengendapan dapat terjadi dikarenakan
oleh nilai Qsp atau nilai hasil kali kelarutan yang lebih besar daripada nilai Ksp atau
ketetapannya
Senyawa golongan alkaloid kedua yang diidentifikasi adalah paperin HCl.
Identifikasi senyawa ini dapat dilakukan dengan mereaksikan sampel dengan perekasi
Lieberman, maka akan dihasilkan warna hitam dengan sedikit endapan. Namun
percobaan ini tidak dilakukan. Selain itu dapat juga dilakukan reaksi dengan perekasi
marquis, akan dihasilkan warna ungu kecoklatan. Namun pengujian terhadap paperin
HCl tidak dilakukan karena tidak terdapat senyawa itu di laboratorium.
Pada pengujina dengan digunakan lakmus yang ditaruh pada mulut tabung, hasil
yang didapatkan pada percobaan sesuai dengan yang tertulis pada literature yaitu tidak
terjadi peruahan warna pada lakmus merah yang digunakan. Hal ini menunjukkan jika
pada larutan sampel yang telah direaksikan dengan asam sulfat dan juga fomaldehid ini
merupakan larutan yang memiliki pH asam. selanjutnya identifikasi dilakuakn dengan
kristalisasi menggunakan ring sublimasi. Namun pengkristalan ini tidak dilakukan pada
praktikum kali ini.
IX. Kesimpulan
Dapat mengetahui cara mengidentifikasi golongan sampel dari golonga alkaloid dan
sulfonamida dan barbiturate dengan menggunakan pereaksi umum dan pereaksi
spesifik, serta mengidentifikasi eksipien yang biasa digunakan untuk sediaan obat.
DAFTAR PUSTAKA
Alfadlil, B. R., Saibun S. dan Rahmat G. 2014. Studi Kuantum Farmakologi Senyawa
Turunan Sulfonamida 2,4 Diamino 6 Quinazoline Sebagai Anti Malaria
dengan Menggunakan Metode Ab Initio. Jurnal Kimia Mulawarman. 11(2).
Attaway, S. 1993. Rope System Analysis. New South Wales: Oberon State Emergency
Service.
Attaway, S. 2004. Rope System Analysis. New South Wales: Oberon State Emergency
Service.
Chang, R. 2005. Kimia Dasar: Konsep-Konsep Inti Jilid I. Jakarta: Erlangga. Clark,
R. 2007. Anorganic Chemistry. Tersedia online di
http://www/chemguide.co.us/organicprops/esterens.html
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI.
Fessenden, R. J dan J.S. Fessenden. 1986. Kimia Organik Dasar Edisi Ketiga Jilid I.
Jakarta: Erlangga.
Petrucci, R. H dan Willias S. H. 1992. General chemistry. New Jersey: Prentice Hall.
Petrucci, R. H dan Willias S. H. 1997. General chemistry. New Jersey: Prentice Hall.
Svehla, G. 1985. Analisis Kaulitataif Anorganik Makro Dan Semi Mikro. Jakarta:
Svehla, G. 1986. Analisis Kaulitataif Anorganik Makro Dan Semi Mikro. Jakarta: