LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALITIK I

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ORGANIK DALAM SEDIAAN

FARMASI

RIFKI ALIYUSIDIK
31118050
Farmasi 3A

PROGRAM STUDI FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA
SEMETER GANJIL TA 2020/2021
 Pertemuan Praktikum ke :2
Hari/Tanggal Praktikum : 13 November 2020
Judul Praktikum : Identifikasi Golongan Alkohol, Fenol dan Asam

I.TINJAUAN PUSTAKA
II.Alat dan Bahan yang digunakan:
1. Alat :
 Tabung Reaksi  Corong
 Pipet  Batang Pengaduk
 Gelas Kimia  Corong Pisah
 Erlenmeyer  Tab Sentrivugasi
 Gelas Ukur  Sentrivugator
 Rak Tabung  Vortek
2. Bahan :
a. Golongan Alkohol
 Metanol  Sorbitol
 Etanol  Manitol
 Gliserin  Gliseril Guaiakolat
 Propilenglikol  Cetil Alkohol
 Champora
b. Golongan Fenol
 Nipagin  Vanilin
 Nipasol  Resorsin
 Asam Pikrat  Hidroquinon
 Rivanol
c. Golongan Asam
 Asam Benzoat  Asam Asetat
 Asam Borat  Asam Oksalat
 Asam Salisilat  Ibufropen
 Asam Mefenamat
III.Prosedur Kerja:
IV.HASIL PEMGAMATAN
 NO Prosedur Kerja DUGAAN KESIMPULAN
Sampe SEMENTRA ANALIT dalam
l SAMPEL
2,7 a. Isolasi Sediaan
b. Uji pendahuluan:
berdasarkan pengamatan organoleptic
Warna :
Bau :
Rasa ;
c. Di ukur panjang gelombang dengan
menggunakan spektroskopi Uv -Vis

V.PEMBAHASAN
Pembahasan ini berisi tentang penjelasan dari hasil pengamtan yang dikerjakan hingga
mengerucut pada satu analit yang di duga terdapat pada sampel yang dianalisis. Pada bagaian ini
harus dilengkapi dengan struk kimia analit yang diduga dan reaksi kimia yang terjadi pada saat
dilakukan uji golongan dan uji penegasan.

VI.DAFTAR PUTAKA
Pada bagian ini berisis tentang pustaka atau literature yang digunakan pada saat penulisan laporan
ini. Akan lebih baik menggunakan aplikasi MENDELEY.

Ketentuan penulisan :
1. Menggunkan huruf TIME NEW ROMAN ukuran 12 spasi 1,5
2. Format A4 dengan Batas kanan = 4; Batas kiri, atas dan bawah = 3

Pertemuan Praktikum ke :3
 Hari/Tanggal Praktikum : 16 November 2020
Judul Praktikum : Identifikasi Barbiturat, Alkaloid, Antihistamin dan
Steroid

I. TINJAUAN PUSTAKA
1. Alkaloid
Alkaloid adalah senyawa yang mempunyai struktur heterosiklik yang
mengandung atom nitrogen di dalam intinya dan bersifat basa, karena itu dapat larut
dalam asam-asam serta membentuk garamnya. Kebanyakan alkaloid adalah produk
alam beberapa yang dibuat sintesis seperti dicodid, apomorfin
Alkoloid adalah suatu senyawa N-heterosiklik yang bersifat alkalis, umumnya
berasal dari tumbuhan yang bersifat farmakologis dan biasanya sangat beracun.
A. Sifat Umum
1. Ikatan nitrogen dalam alkaloid dapat berbentuk amin primer, amin sekunder, amin
tertier, kuatener amoniumhidroksida atau siklis dan bersifat basa.
2. Sebagian basa umumnya sukar larut dalam air (kecuali nikotin).
3. Umumnya larut dalam pelarut organik (kloroform, eter dll) atau larut
dalampelarut dimana garam alkoloid tidak larut.
4. Bentuk: kristal padat, amorf, cairan (garamnya umumnya padat)
5. Umumnya yang berupa padat tidak mudah menguap, sedangkan yang berbentuk
cairan mudah menguap (nikotin).
B. Reaksi Umum untuk Alkaloid
1. Dengan HCI e + reagen Mayer → endapan putih
2. Dengan HCI e + reagen Bouchardat → endapan
3. Dengan HCI e + reagen Dragendorf → endapan

2. Barbiturat
Barbiturat adalah senyawa inti hasil kondensasi ester etil dari asam dietil
malonat dengan ureum. Dalam farmasi barbiturat digunakan sebagai obat sedativ,
antikonvulsan dan anastetika. Sifat umum dari barbiturat adalah:
1. Sukar larut dalam air, kecuali garam natriumnya bereaksi asam lemah
2. Ada dalam dua bentuk, kecuali bentuk keto tidak larut dalam air dan bentuk enol
larut dalam air
3. Bentuk keto laruta dalam pelarut CHCl3, eter dan etilasetat
 4. Bentuk garamnya dalam bentuk larutan mudah terhidrolisa menjadi bentuk barbital
yang mengendap dan melepaskan CO2 dan ereum.

5. Dapat menyublim (membentuk sublimasi) tergantung seklai pada tekanan, suhu,

jarak sublimasinya dan faktor lainnya. Untuk teknik sublimasi yang digunakan
dalam kualitatif adalah jumlah tekanan yang dikurangi.

Isolasi barbiturat:
1. Cara pengocokan
Zat dalam bentuk serbuk diasamkan dengan H2SO4 0,5 N lalu ditarik dnegan
eter atau CHCl3, kemudian larutan eter/CHCl3 tadi dikocok dengan Na2CO3 maka
akan terbentuk garamnya, keringkan dengan Na2SO4 maka eter atau CHCl3 dapat
diuapkan.
2. Cara Pesez
Larutkan zat didalam mketanol kemudian ditambahkan 2 tetes reagen yang
terbentuk dari Co-nitrat 10% kemudian tambahkan CaCl2 10% dan 1 tetes alkali,
maka akan terjadi endapan biru. Kemudian endapan tersebut disentrifugasi lalu
dicuci dengan metanol, dan asamkan dengan H2SO4 0,5 N kocok dengan eter atau
CHCl3.
3. Cara Zwikker
Zat dilarutkan dalam piridin kemudian ditambahkan 4 ml CuSO4 10% lalu
tambahkan 1 ml piridin dan 5 ml air. Kemudian dinginkan dan goreslah pada dasar
gelas agar terjadi kristal. Cuci kristal dengan air tambahkan piridin dan spiritus
70% kemudian tambahkan eter dan asam encer lalu kocok dengan eter/CHCl3. Ada
beberapa zat yang ikut mengendap dengan metode ini antara lain asam salisilat,
asam benzoat, hidantoin, sakarin.

3. Steroid
Steroid berasal dari salah satu C30 triterpena. Senyawa yang berasal dari
transformasi lebih lanjut pada triterpena lanosterol, memiliki rangka 4 cincin atom
karbon yang solid. Steroid merupakan senyawa yang struktur kimianya mengandung
cincin atau lingkar siklopentane perhidro fenantrena.
Lingkar siklopentanoperhidrofenantrena merupakan kombinasi anatara lingkar
sikopentana dan lingkar perhidrofenantrena (fenantrena jenuh). Jadi, struktur kimia
steroid memiliki empat buah lingkar. Keempat steroid diberi petunjuk dengan huruf
besar A, B, C dan D. atom-atom karbon dalam struktur kimia steroid diberi nomor yang
dimulai dari lingkar A menuju ke lingkar B. Perbedaan jenis steroid yang satu dengan
steroid yang lain terletak pada gugus fungsional yang diikat oleh ke-empat cincin ini
dan tahap oksidasi tiap-tiap cincin (Sumardjo, 2006).
Beberapa steroid mengandung satu, dua, atau tiga ikatan rangkap dua dan
banyak diantaranya mempunyai satu atau lebih gugus hidroksil. Cincin atau lingkar
pada sebagian besar steroid bukanlah lingkar aromatik. Steroid mempunyai substituent
pada atom C10 dan atom C13 (Sumardjo, 2006).
Senyawa yang di analasis yaitu betamethason dan dan prednison dengan sifat
fsikokimia sebagai berikut :
a. Bethamethason (FI VI hal 293)

O
O
O O
O
HO

F H

O
betamethasone : C28H37FO7

Pemerian Serbuk hablur putih sampai hampir putih; tidak berbau. Melebur pada
suhu lebih kurang 240º disertai sedikit peruraian.
Kelarutan Tidak larut dalam air; agak sukar larut dalam aseton, dalam etanol, dalam
dioksan dan dalam metanol; sangat sukar larut dalam kloroform dan dalam eter.
b. Prednison (FI V hal 1052)
O
HO OH

H H

O
prednisone : C21H26O5

Pemerian : Serbuk hablour putih atau praktis putih tidak berbau melebur pada suhu
230 disertai penguraian
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, sukar larut dalam etanol dalam kloroform
dalam dioksan dan dalam etanol
II.Alat dan Bahan yang digunakan:
1. Alat :
 Tabung Reaksi  Corong
 Pipet  Batang Pengaduk
 Gelas Kimia  Corong Pisah
 Erlenmeyer  Tab Sentrivugasi
 Gelas Ukur  Sentrivugator
 Rak Tabung  Vortex
2. Bahan :
a. Golongan Barbiturat
 Diazepam
 Luminal
b. Golongan Alkaloid
 Kafein  Aminophillyn
 Ephedrin  Antalgin
 Theophilina  Paracetamol
c. Golongan Steroid
 Prednison  Dexamthason
 Preddnisolon  Betamethason
 Hidrocorison

III.Prosedur Kerja:
1. Isolasi Sampel

Sampel
 Tablet/serbuk ( + Salep ( Dilarutkan dengan
Larutan ( langsung
etanol/kloroform/air, eter/kloroform ), kemudian
identifikasi )
di vortex, kemudian di ditambahkan NaOH >>
sentrifugasi dan pisahkan ambil filtrat
dekantasi

2. Analisis Golongan Alkaloid

Larutan Analit

+ mayer = ↓ putih + bourchard = ↓ coklat + dragendroff = ↓

kekuningan merah kekuningan

Analisis Penetapan/Penegasan Golongan Alkaloid

Larutan Analit

Efedrin Antalgin
+ liberman bourchard = ↓ coklat + AgNO3 = ungu ↓ metalik

Paracetamol Kafein
+ FeCl3 = biru violet + titan yellow + NaOH = merah

Theofilin Aminopilin
+ folin-ciocalteu = biru + FeCl3 = coklat

3. Analisis Golongan Barbiturat

Larutan Analit

+ 1 ml reagen zwiker = ungu- + 1-2 tetes parry + 1-2 tetes

hijau NH4OH = ungu
 Analisis Penetapan/Penegasan Golongan Barbiturat

Larutan Analit

Luminal Diazepam
+ parry = ungu + formaldehide + H2SO4 =
orange

4. Analisis Golongan Steroid

Larutan Analit + reagen liberman burchard =

biru hijau

Analisis Penetapan Steroid

Larutan Analit

Metil Prednisolon Prednison

+ H2SO4 = merah coklat + marquis = coklat muda

Dexametason Hidrokortison
+ H2SO4 = merah / pink + marquis = merah coklat tua

Betametason
A + H2SO4 pekat = kuning

IV.HASIL PEMGAMATAN
NO Prosedur Kerja DUGAAN KESIMPULAN
Sampe SEMENTRA ANALIT dalam
l SAMPEL
118 Bentuk Kream Betamethason, Sampel No 118
a. Isolasi Sediaan Hidrocortison yaitu
b. Uji pendahuluan: dan Prednison Betamethason
berdasarkan pengamatan organoleptic
Warna : Putih
 Bau : Tidak Berbau
Rasa : -
c. Uji golongan
- Uji Golongan Barbiturat
Analit + 1-2 gtt Parry + 1-2 gtt
NH₄OH → (-) Tidak Bereaksi
- Uji Golongan Alkaloid
1. Analit + Mayer → (-) Tidak
Bereaksi
2. Analit + Buchard → (-) Tidak
Bereaksi
- Uji Golongan Steroid
Analit + Lieberman Burchard → (+)
membentuk warna hijau – biru
d. Uji penegasan:
1. Analit + H₂SO₄ Burchard →
membentuk warna Kuning (+)
Betamethason
2. Analit + Marquis → (-) Tidak
Bereaksi

249 BentukSerbuk Antalgin , Sampel No 249

a. Isolasi Sediaan Prednison dan yaitu Prednison
b. Uji pendahuluan: Dexamethason
berdasarkan pengamatan organoleptic
Warna : Putih Kehijauan
Bau : Khas
Rasa : Mantap agak pahit
c. Uji golongan
- Uji Golongan Barbiturat
Analit + 1-2 gtt Parry + 1-2 gtt
NH₄OH → (-) Tidak Bereaksi
- Uji Golongan Alkaloid
1. Analit + Mayer → (-) Tidak
Bereaksi
2. Analit + Buchard → (-) Tidak
 Bereaksi
- Uji Golongan Steroid
Analit + Lieberman Burchard → (+)
membentuk warna hijau – biru
d. Uji penegasan:
1. Analit + H₂SO₄ Burchard →
membentuk warna Kuning coklat (+)
Prednison
2. Analit + Marquis → membentuk
warna coklat tua (+) Prednison

V.PEMBAHASAN

VI.DAFTAR PUTAKA

Ketentuan penulisan :
Pertemuan Praktikum ke :4
Hari/Tanggal Praktikum : 20 November 2020
Judul Praktikum : Identifikasi Antibiotik dan Vitamin
I. TINJAUAN PUSTAKA
Antibiotik Antibiotik termasuk jenis obat yang cukup sering diresepkn dalam
pengobatan modern.
Antibiotic adalah zat yang membunuh atau menghambat  pertumbuhan bakteri.
Pencarian antibiotic telah dimulai sejak penghujung abad ke 18 seiring dengan
meningkatnya pemahaman teori kuman penyakit, suatu teori yang berhubungan dengan
bakteri dan mikroba yang menyebabkan penyakit. Meskipun adal lebih dari 100 macam
antibiotic, namun umumnya mereka  berasal dari beberapa jenis antibiotic saja, sehingga
mudah dikelompokan. Ada  banyak cara untuk menggolongkan antibiotic.
Klasifikasi Antibiotik
1. Menurut Daya Hambat
a. Antibiotika Narrow Spektrum, yaitu antibiotik yang berkhasiat terhadap
sekelompok mikroba saja. Misalnya, hanya efektif terhadap bakteri gram positif,
sedangkan streptomycin efek kerjanya terutama terhadap bakteri gram negatif.
golongan peptida yang hanya bekerja aktif pada bakteri Gram (-).
b. Antibiotika Broad Spektrum, yaitu antibiotic yang berkhasiat baik terhadap
bakteri gram positif maupun gram negatif. Sebagai contoh adalah tetracyclin dan
chloramphenicol.
Antibiotik Juga Berkhasiat Sebagai: Antivirus (Rifampisin), Antiparasit
(Paromomisin) dan Antijamur (Griseofulvin, amfoterisin B)
2. Berdasarkan Daya kerja
1. Bakteriostatik
Antibiotik yang bersifat bakteriostatik bekerja dengan cara menghambat
pertumbuhan bakteri melalui mekanisme hambatan sintesis protein. Contoh:
Tetrasiklin, Kloramfenikol, Eritromisin, Linkomisin, Spektinomisin, Sulfonamida,
Trimetoprim dan Nitrofurantoin
2. Bakteriosid
Antibiotik bakterisid bekerja membunuh bakteri. Mekanisme kerjanya dengan
menghambat pembentukan dinding sel dan membran sel maupun menghambat
pembentukan DNA atau inti sel. Contoh: Penisilin, Aminoglikosida, Rifampisin,
Sefalosporin, Polimiksin B, Kolistin, Vankomisin, Basitrasin.
3. Berdasarkan mekanisme kerja
1. Menghambat Metabolisme Sel Mikroba (Bakteriostatika) → Sulfonamid,
Trimetoprim
2. Menghambat Sintesis Dinding Sel (Bakterisid) → Penisilin, Sefalosporin,
Vankomisin
3. Mengganggu Permeabilitas Membran sel → Polimiksin
 4. Menghambat Sintesis Protein Sel → Aminoglikosid, Makrolid a
(eritromisin, azitromisin, klaritromisin), Tetrasiklin, KloramfenikolM
Menghambat Sintesis Asam Nukleat Sel → Rimpafisin

ISOLASI SENYAWA ANTIBIOTIK

1. Senyawa golongan antibiotik dalam sediaan farmasi terdapat dalam sediaan solid
(tablet, Kapsul, dll), Semi solid ( Salep, cream, dll) dan Liquid (sirup, Injeksi, dll).
2. Senyawa golongan antibiotik dalam sediaan farmasi ada dalam bentuk bebas atau dalam
bentuk garamnya. Hal ini tergantung dari formulasi sediaan yang terdapat dalam
literatur atau formula yang telah ditentukkan oleh suatu industry tertentu.
3. Untuk mengisolasi senyawa antibiotik dari sediaan farmasi harus dilakukan untuk
memisahkan analit dari matriks, kecuali ada beberapa sediaan golongan antibiotik yang
terdapat dalam sediaan injeksi tidak perlu dilakukan proses pemisahan
4. Untuk analit yang bersifat asam lemah dari sampel dalam bentuk garamnya ( garam
asam lemah dan basa kuat): Sample diasamkan dengan asam hidroklorida hingga pH 2
atau 3 lalu diekstraksi dengan pelarut organik non polar atau kurang polar. Senyawa
asam dan netral akan terekstraksi ke dalam pelarut organik (eter, kloroform, dll)
5. Untuk analit yang bersifat basa lemah dari sampel dalam bentuk garamnya (garam dari
basa lemah dan asam kuat): Lapisan air yang mengandung garam basa organik
dibasakan dengan amonia hingga pH 11 atau 13 lalu diekstraksi dengan pelarut organik
non polar atau kurang polar. Senyawa basa organik akan terekstraksi ke dalam pelarut
organik (kloroform, etil asetat, dietileter, metilen klorida, heksana, dll)
Adapun Sifat fsikokimia dari salah satu sampel antibitok saat pengujian penegasan
yaitu :

1). Kloramphenicol
 O

OH N+
O O-

Cl
N
H

Cl OH
Chloramphenicol : C11H12Cl2N2O5

Pemerian : Hablour hals berbentuk jarrum atau lempeng memanjang putih hinga
putih kelabu atau putih kekuningan larut praktis netral terhadap lakmus stabil dalam larutan
netral atau larutan agak asam.
Kelarutan : Sukar larut dalam air mudah larut dalam etanol dalam propilenglikol
dalam aseton dan dalam etil asetat.
2). Prednison
O
HO OH

H H

O
Prednisone: C21H26O5

Pemerian : Serbuk hablour putih atau praktis putih tidak berbau melebur pada suhu
230 disertai pengurian
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air sukar larut dalam etanol dalam kloroform
dalam dioksan dan dalam metanol
II.Alat dan Bahan yang digunakan:
1. Alat :
 Tabung Reaksi  Corong
 Pipet  Batang Pengaduk
 Gelas Kimia  Tab Sentrivugasi
 Erlenmeyer  Sentrivugator
 Gelas Ukur  Vortek
 Rak Tabung  Corong Pisah
2. Bahan :
a. Golongan Antibiotik
 Kloramphenicol  Tetrasiklin
 Gentamiscin  Eritromicin
  Rifampicin  Thiapenicol
 INH  Cyproploxacin
 Etambutol  Amoxicillin
b. Golongan Vitamin
 Vitamin A  Vitamin B6
 Vitamin E  Vitamin B9
 Vitamin B1  Vitamin B12

III.Prosedur Kerja:

IV.HASIL PEMGAMATAN
NO Prosedur Kerja DUGAAN KESIMPULAN
Sampe SEMENTRA ANALIT dalam
l SAMPEL
59 Seedian Serbuk Kloramphenico Sampel No 59
a. Isolasi Sampel l dan Vitamin yaitu
b. Uji pendahuluan: B1 Kloramphenicol
berdasarkan pengamatan organoleptic
Warna : Putih
Bau : Tidak Berbau
Rasa : agak pahit
c. Uji golongan
Tidak ada uji golongan
d. Uji penegasan:
- Uji Penegasan Vitamin
1. Analit + NaOH → (-) Tidak Bereaksi
2. analit + H₂SO₄ → (-) Tidak Bereaksi
- Uji Penegaan Antibiotik
1.. Analit + KOH + Piridin →
Membentuk warna merah – ungu (+)
Kloramphenicol
2. Analit + Kloroform → terlihat jelas
hablour bentuk jarum yg tidak larut

154 Seedian Serbuk INH,Vit B1, Sampppel No 154

e. Isolasi Sampel Tetrasiklin dan yaitu INH
 f. Uji pendahuluan: Etambutol
berdasarkan pengamatan organoleptic
Warna : Putih
Bau : Tidak Berbau
Rasa : Agak Pahit
g. Uji golongan
Tidak ada uji golongan
h. Uji penegasan:
- Uji Penegasan Vitamin
1. Analit + NaOH → (-) Tidak Bereaksi
2. analit + H₂SO₄ → (-) Tidak Bereaksi
- Uji Penegaan Antibiotik
1.. Analit + KOH + Piridin → (-)
Tidak Bereaksi
2. Analit + Frohde → (-) Tidak
Bereaksi
3. Analit + NH₃ → membentuk warna
coklat – hitam (+) INH
4. Analit + P-DAB → membentuk
warna Kuning - jingga (+) INH

V.PEMBAHASAN

VI.DAFTAR PUTAKA