PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALITIK I

ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ORGANIK DALAM SEDIAAN

FARMASI

SILVYA TASYA ADININGSIH

31119129

3C

PROGRAM STUDI FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA

SEMESTER GANJIL TA 2021/2022

Pertemuan Praktikum ke :2

Hari/Tanggal Praktikum : Selasa/9 November 2021

Judul Praktikum : Uji Golongan Senyawa Alkohol dan Fenol

I. TINJAUAN PUSTAKA

Alkohol adalah senyawa organik dengan rumus umum R–OH yang

mengandung unsur –OH yang terikat pada atom C pada rantai alifatis atau
siklis (Fessenden & Fessenden, 1991).

Berdasarkan strukturnya, alkohol dibagi menjadi tiga, yaitu alkohol

alifatis, alkohol aromatis, dan alkohol siklik. Berdasarkan jumlah gugus
hidroksinya (–OH), alkohol dibagi menjadi dua, yaitu:

a. Alkohol monovalent (cetil alkohol)

b. Alkohol polivalen (cair: propilen glikol; padat: sorbitol dan mannitol)
(Fessenden & Fessenden, 1991).

Berdasarkan letak gugus hidroksi pada posisi atom C, dibedakan

menjadi tiga, yaitu:

a. Alkohol primer (etanol)

b. Alkohol sekunder (2-propanol)
c. Alkohol tersier (2-metil-2-propanol)
(Fessenden & Fessenden, 1991).

Sifat fisikokimia alkohol:

1. Semakin banyak atom karbon, semakin tinggi index bias

2. Lebih mudah larut di dalam pelarut polar. Semakin banyak gugus
–OH, semakin mudah larut di dalam air. Tetapi, semakin panjang
rantai karbon, alkohol semakin sukar larut di dalam air.
 3. Makin rendah bobot jenis, makin baik larut dalam PAE
4. Semakin panjang rantai karbon, titik didih semakin rendah.
Semakin banyak gugus –OH, titik didih semakin tinggi.
5. Alkohol bersifat asam lemah karena gugus hidroksidanya dapat
bertindak sebagai pendonor proton. (Fessenden & Fessenden,
1991).

Fenol adalah senyawa yang mempunyai gugus –OH yang terikat pada
C aromatis dengan rumus umum R–OH. Struktur umum fenol adalah
sebagai berikut:

(Fessenden & Fessenden, 1991).

Fenol terbagi menjadi 2 golongan, yaitu:

1. Fenol monovalent, contohnya α-naftol, m-crestol, p-

hydroxy benzoic acid
2. Fenol polyvalent, contohnya catechol, hidrokuinon dan resorcinol.

Sifat fisikokimia fenol:

a. Sebagian bersifat asam lemah

b. Kelarutannya baik dalam akohol, eter, dan pelarut organic
sedangkan kelarutan dalam air hanya dalam batas-batas tertentu.
Umumnya, fenol monovalent lebih tercampur dibandingkan fenol
polivalen.
c. Titik leleh untuk fenol monovalent lebih rendah daripada fenol
polyvalent. Semakin banyak gugus –OH dalam senyawa, semakin
tinggi titik lelehnya.
d. Dengan NaOH berubah menjadi Fenolat yang larut dalam air.
 e. Fenol bersifat asam lemah karena ion fenoksidanya distabilkan
oleh resonansi. Muatan negatif pada ion alkoksida terkonsentrasi
pada atom oksigen, tetapi muatan negatif pada ion fenoksida dapat
didelokalisasi pada cincin orto dan para melalui resonansi.
f. Memiliki titik didih yang tinggi karena memiliki ikatan hydrogen.

Perbedaan alkohol dan fenol terdapat pada gugus OH. Pada senyawa
alkohol, gugus –OH terikat pada atom karbon tetrahedral, sedangkan pada
fenol gugus –OH terikat pada karbon padai cincin aromatik. (Fessenden
& Fessenden, 1991).

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

II.1 Golongan Alkohol
a. Alat
1. Tabung reaksi
2. Batang pengaduk
3. Pipet tetes
4. Gelas kimia
5. Erlenmeyer
6. Kaki tiga dan kassa
7. Gelas ukur
8. Corong kaca
9. Neraca analitik
10. Spatel
11. Tissue
12. Label
13. Spiritus
b. Bahan
1. Gliseril guaiakolat
 2. Methanol
3. Etanol
4. Gliserin
5. Sorbitol
6. Mannitol
7. Propilenglikol
8. Cetil alkohol
9. Champora

II.2 Golongan Fenol

a. Alat
1. Tabung reaksi
2. Batang pengaduk
3. Pipet tetes
4. Gelas kimia
5. Erlenmeyer
6. Kaki tiga dan kassa
7. Gelas ukur
8. Corong kaca
9. Neraca analitik
b. Bahan
1. Resorsin
2. Nipagin
3. Nipasol
4. Asam pikrat
5. Rivanol
6. Vanillin
7. Hidroquinon
 III. PROSEDUR KERJA
a. Golongan Alkohol
1. Uji Pendahuluan

Sampel

Bentuk Rasa Bau

Manis Pahit Spesifik Harum

Larutan kental
jernih Padat Cair

Sorbitol, Kloreton, Amil Benzyl

manitol alkohol alkohol
Gliserin, kloralhidrat
Etil Etanol,
Etanol, etilen
alkohol metanol
metanol glikol

2. Uji Golongan

Larutan analit

Reaksi Beckman Reaksi deniges Reaksi lucas

Larutan analit + Larutan analit + pereaksi 1 mL + reagen Lucas 6
H₂SO₄ + K2Cr2O7, deniges, lalu dipanaskan, mL, kocok dan diamkan
panaskan di WB dinginkan kemudian tetesi 15 menit lalu amati
KMnO₄
 Alkohol primer: tidak
Alkohol primer: Ketika ada endapan terbentuk lapisan keruh
Orange hijau putih, maka hasilnya
(reaksi cepat) alkohol tersier. Alkohol sekunder:
Karena adanya terbentuk lapisan keruh
Alkohol sekunder:
reduksi
Orange Alkohol tersier:
hijau (reaksi lambat) terbentuk lapisan keruh
sesegera mungkin dan
Alkohol tersier:
muncul endapan putih
tidak bereaksi

3. Identifikasi senyawa golongan

Larutan analit + R. Lieberman  hitam

Gliseril Larutan analit + R. Mandelin’s  abu hijau
guaiakolat Larutan analit + R. marquis  violet/ungu

Larutan analit + H₂SO₄ + SCHIFF  Biru

violet
Methanol
Larutan analit + K2Cr2O7  hijau

K2Cr2O7 Larutan analit + HCl + H₂SO₄ + SCHIFF 

Etanol
Biru violet
Larutan analit + K2Cr2O7  hijau

Uji
penegasan Gliserin Lar. Analit + CuSO4 + NaOH  hijau
golongan Lar. Analit + as. Oksalat + H₂SO₄ + Resorsin
alkohol  ungu violet + air  ungu hijau

Lar. analit + molisch  tidak terbentuk

Sorbitol
cairan ungu
Lar. analit + p. cuprifil + NaOH + CuSO4 
biru

Lar. analit + P. cuprifil  biru

Monitol Lar. analit + as. Oksalat + H₂SO₄ + resorsin
 ungu
 Lar. Analit + P. cuprifil  lar. Jernih ungu
Propilenglikol
Lar. Analit + R. MULLIKEV  violet

Uji 1 bagian zat + 20 bagian CH₃COOH,

penegasan Cetil alkohol setelah larut + kromat  hijau
golongan
alkohol

Larutan analit + FeCl3  ungu

Champora

4. Pemisahan alkohol

Pemisahan alkohol

Sampel + diazo A +
Asam dan fenol Aldehida dan keton,
diazo B + NaOH 
ditambahkan NaOH tambahkan NaH4O3.
merah frambos.
supaya fenol dan asam Maka aldehid dan
membentuk fenolat keton akan terikat dan Jika tertarik (+) fenol
dan garam yang larut tidak terdestilasi.
dalam air tidak ikut Jika tidak tertarik (+)
terdestilasi. alkohol
 b. Golongan fenol
1. Uji Pendahuluan

Fenol

Zat + Diazo A + diazo B +

Zat + FeCl3 1%  senyawa kompleks
NaOH → merah framboz.
berwarna dari fenolat besi (hijau
Dapat ditarik dengan
sampai biru, violet – merah) atau hasil
eter / amilalkohol
oksidasi oleh ferri hidrokinon → kinon.
Contohnya: naftol → dinaftol.

2. Uji Golongan

Larutan dalam air + aqua Brom

berlebih → endapan putih yang
Fenol tidak larut dalam air
monovalen

Larutan encer fenol + H2O2 5%

Uji + FeSO4 0,25% → hijau
golongan
Fenol
Lar fenol dalam air + reagens
MILLON panaskan → merah
violet lama-lama lemah

Zat + FeCl3 → warna-warna, lalu

Fenol + lar NaHCO3 5% r.p. mungkin
polivalen berubah warna
 3. Identifikasi golongan fenol

Uji penegasan atau

identifikasi senyawa
fenol

Asam
Resorcin Nipagin Nipasol Rivanol Vanilin Hidrokuinon
Pikrat

Analit dilarutkan dalam Analit + HNO3 dil lalu

Asam pikrat + NaOH → Analit + HNO3 pekat → Sampel + H2SO4 pekat
Analit + air + FeCl3 → ungu
kemerahan
dipanaskan → cairan
berwarna kuning
kuning terang. ungu cepat + methanol → violet
Analit + FeCl3 → Hijau

AgNO3 →
segera kelabu
Asam pikrat + KCNS → Sampel + aqua brom →
Analit + HNO3 → Analit + Reagen Millon Sampel + NaOH → Analit + Reagen
coklat ungu merah ungu, merah coklat
kekuningan → Merah Intensif kuning Benedict → Merah
darah. mengendap

Analit + Asam pikrat dalam air

Reagen Analit + reagen Analit + FeCl3 → + NH4OH + CuSO4 →
Rivanol + DAB – HCl →
Sampel +
Molisch → kuning Kuning + K2Cr2O7 → cairan berwarna biru AgNO3 +
Libermen kehijauan Kuning Jingga atau hijauzamrud
merah jingga
NH4OH → grey
→ Violet – Kuning/coklat

Analit + FeCl3
→ ungu
IV. HASIL PENGAMATAN

No. Prosedur kerja Dugaan Kesimpulan

Sampel sementara analit dalam
sampel
190 a. Uji Pendahuluan: Etanol
Bau: spesifik Sampel no. 190
Warna: larutan jernih adalah Manitol
Rasa: agak manis, panas di
lidah
Bentuk: larutan jernih Alkohol
b. Uji golongan: primer
Uji lucas: tidak terbentuk
lapisan keruh Manitol
c. Uji penegasan
Lar. Analit + P. molish
(terbentuk cairan berwarna
ungu)
Lar. Analit + p. cuprifil
(biru)
Lar. Analit + as. Oksalat +
H2SO4 + resorsin
80 a. Uji Pendahuluan: Resorsin Sampel no. 8
adalah resorsin
Bau: agak harum
Warna: putih, agak berubah
menjadi merah muda ketika
terkena cahaya
Rasa: agak pahit, panas di
lidah
 Bentuk: serbuk

V. PEMBAHASAN

Pada praktikum ke-2, dilakukan analisis kualitatif terhadap 2 sampel.

Sampel pertama yaitu sampel no. 190. Secara organoleptik, sampel berbentuk
larutan jernih dengan bau spesifik. Ketika dicoba, rasanya agak pedas namun
sedikit manis. Ketika dilakukan uji golongan dengan pereaksi lucas, larutan
tidak terbentuk lapisan keruh yang menandakan senyawa termasuk alkohol
primer. Kemudian dilakukan 3 uji penegasan golongan. Ketika analit
direaksikan dengan pereaksi molish, terbentuk cairan berwarna merah ungu.
Cincin berwarna merah ungu terbentuk akibat dehidrasi monosakarida oleh
asam sulfat pekat menjadi furfural yang bereaksi dengan pereaksi molish
sehingga membentuk senyawa kompleks berwarna ungu (Ditjen POM RI,
1995). Dari ketiga uji penegasan yang dilakukan, peneliti menyimpulkan
analit dalam sampel no. 190 adalah mannitol (FI edisi V. 2014).

Seharusnya, sampel No. 190 adalah resorsin. Adapun kesalahan yang

terjadi kemungkinan pereaksi yang terkontaminasi dengan zat lain sehingga
menyebabkan pereaksi dapat menyebabkan zat berubah warna bukan yang
seharusnya (Lasia et al, 2017).

Sampel yang kedua yaitu sampel no. 8. Berdasarkan uji organoleptik,

bentuk sampel adalah serbuk dengan bau dari sampel agak harum. Warnanya
putih namun setelah lama terkena cahaya agak sedikit berubah menjadi merah
muda. Lalu untuk rasa agak pahit diikuti panas di lidah. Praktikan
menyimpulkan bahwa analit dalam sampel no. 8 adalah resorsin (FI edisi V
tahun 2014).

Seharusnya. Sampel no. 8 adalah propilenglikol. Kesalahan ini terjadi

karena tidak dilakukan uji golongan serta uji penegasan. Seharusnya pada
 sampel, diberi perlakuan divortex terlebih dahulu selama 10 menit kemudian
disentrifugasi dengan kecepatan 10.000 rpm pada suhu 25°C. Proses
sentrifugasi berfungsi untuk memisahkan antara fase akuosa yang
berisi DNA dengan komplek reagensia dengan protein dan polisakarida serta
debris sel (Arini, 2013).

VI. DAFTAR PUSTAKA

- Moffat, A.C., & Widdop B., 2011, Clarke’s Analysis of Drugs and
Poisons in Pharmaceuticals, Body Fluids And Postmortem Material,
Fourth Edition. London. Pharmaceutical Press.

- Fessenden, R.J., dan J.S. Fessenden., 1986, Kimia Organik Dasar Edisi

Ketiga Jilid. 2, Terjemahan Oleh A.H. Pudjaatmaka, Erlangga, Jakarta.

- Kementerian Kesehatan RI, 2014, Farmakope Indonesia Edisi V,

Direktorat Jendral Bina Kefarmasian dan Alat Kesehatan.

- ARINI, W. D. (2013). PENGARUH KECEPATAN SENTRIFUGASI

TERHADAP KEMURNIAN GLISEROL SEBAGAI HASIL SAMPING
PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK GORENG BEKAS (The
Influence of Speed Centrifugation About Preserving The Purity of
Glycerol as a By-Product In The Manufacture of Biodiesel from Waste
Cooking Oil) (Doctoral dissertation, Undip).