1. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengenal sifat –sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan.
2. Melakukan analisis anion dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan
tes khusus(specific test).
2. DASAR TEORI
Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur
apa yang terdapat dalam suatu sample. Jenis-jenis kesetimbangan yang sering
digunakan dalam analisis kualitatif anion:
1. Sifat-sifat asam basa
Suatu garam-garam yang mengalami kelarutan dalam air yang
mengandung kation basa kuat bila berkombbinasi (bergabung) dengan
anion dari asam lemah menghasilkan larutan bersifat basa
2. Sifat redoks
Kelompok anion, sebagian bersifat sebagai oksidator, sebagian
reduktor, sebagian lain sifat oksidator, reduktornya tergantung dalam
suasana larutuannya.
3. Kesetimbangan larutan
Reasi pengendapan mengandung nilai yang sangat berani bagi analisis
anion. Beberapa reaksi anion dengan ion barium yang digunakan sebagai
uji spesifik dari anion tertentu didasarkann pada nilai kelarutannya.
Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari :
1. Analisis Anion
2. Analisis Kation
Pada analisis anion, anion yang dipelajari adalah sebagai berikut :
Cl- ,Br-, I-, SCN-, S2-, CO32-, SO42-, PO43-, CrO42-, MnO4-, NO2-, asetat oksalat.
Proses-proses yang dipakai dalam menganalisa anion adalah :
a. Gas-gas dalam dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer :
Karbonat, hydrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit,
hipoklorit, sianida, dan sianat. (Svehla G. 1985:316)
b. Gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Hal ini meliputi zat-zat dari
(a) plus zat berikut: fluorida, heksafluorosilikat, bromida, iodid, nitrat, klorat
(bahaya), perklorat, permanganat (bahaya), bromat, borat, heksasianoferat(II),
heksasianoferat(III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat.(Svehla
G. 1985:316)
2. Proses yang tergantung pada reaksi dalam larutan. Proses ini juga dibagi menjadi
subklas-subklas yaitu :
a. Reaksi pengendapan
Pemanasan dilakukan dengan menggunakan gelas kimia yang berisi air mendidih
(water batch).
B. Pemeriksaan Anion secara Sistematis (golongan)
4 Coklat keemasan, larut dalam Putih, larut dalam HNO3 1M PO42-, CrO42-
asam nitrat
5 Tidak ada endapan Tidak ada endapan MnO4-
I. Daftar Alat
- Tabung reaksi dan rak
- Pipet tetes
- Kawat Ni-Cr
- Bunsen, kaki tiga, kasa
- Gelas kimia 500 ml
- Kaca arloji
- Labu ukur 100 ml
- Pengaduk
- Spatula
- Botol aquadest
- Pipet ukur 5 ml, 10 ml
- Bola karet
- Masker
- Sarung tangan
II. Bahan yang digunakan :
2.1 Reagen
- Tioasetamida 1M - Ba(NO3)2 0,1M
- (NH4)2CO3 1M dalam NH3 1M - K4Fe (CN)6 0,5M
- NH4Cl 2M - K3(CN)6 0,5M
- HCl 6M - NaBiO3 Padat
- HNO3 1M - dimetilglioksim 1% dalam etanol
- NaOH 2M - KCNS padat
- NaOH 6M - NaSO3 1M dan padat
- H2SO4 6M - KHSO4 padat
- HNO3 1M - Na3(CO(NO2)6) padat
- CH3COOH 2M
- Larutan Morin
2.2 Cuplikan
- Na2S 0,1M (S-) - KSCN 0,1M (K+/SCN-)
- BaCl2 0,1M - MnSO4 0,1M (Mn2+ / SO42-)
- CusO4 - SnCl2 0,1M
- CaCl2 0,1M - (NH4)2C2O4 (NH4+ / C2O42-
- MnSO4 0,1M - NiSO4 0,1M
- CoCl2 0,1M - FeCl3 0,1M
- Al2(SO4)3 0,1M - KNO2 0,1m
- Hg(NO3) 0,1M - KI 0,1M (I-)
- CH3COONa 0,1M - CrCl3 0,1M
- CH3COOPb 0,1 M - NaSO3 0,1M (SO3-)
- KBr 0,1 (Br-)
- Mg(CH3COO)2 0,1M
- Test Kelarutan
Mengambil 2 gr cuplikan dan menambahkan 20 ml air demineral mengamati
kelarutan nya di dalam air dingin. Bila tidak melarut, meletakkan tabung reaksi di dalam
gelas kimia yang berisi air mendidih, mengamati dan mencatat hasil pengamatan, yaitu
warna dan pH larutan.
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan tes
kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut
1 ml H2SO4 6M
1 ml HCl 6M
1 ml HNO3 6M
Larutan
Air H2SO4 6M HCl 6M HNO3 6M
Air dingin
mendidih
No. Cup
1 - - - -
2 - - - -
3 - - - -
c. I-
- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 kuning mudah
- 1ml cuplikan + 1ml FeCl3 0,1M setelah 1 menit menghasilkan endapan coklat
kemerahan. Bila ditambahkan CCl4 menghasilkan 2 fase larutan. Bagian
bawah violet dan bagian atas coklat kemerahan.
d. SCN-
1ml cuplikan + ½ ml FeCl 0,1M merah tua
e. S2-
1ml cuplikan + ½ ml Pb(NO3)2 0,1M + 2 tetes HCl 2M hitam
f. NO22-
- 1ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2M + 1ml KI 0,1M menghasilkan larutan coklat
dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 yang menghasilkan warna
violet.
- 1ml cuplikan + 1ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2M menghasilkan larutan coklat
kuning, setelah semenit berubah coklat tua.
g. CH3COO-
Seujung spatula cuplikan + 1 spatula K2SO4 digerus dalam mortar, amati baunya
h. SO32-
- Seujung spatula cuplikan + 5 tetes KMnO4 + 3 tetes H2SO4 2M panaskan,
maka warna ungu hilang larutan menjadi bening.
- Seujung spatula cuplikan + 1ml K2CrO4 0,1M + 5 tetes H2SO4 2M panaskan
maka larutan menjadi hijau.
i. CO32
- 1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M putih, larut dalam HCl 2M
- Seujung spatula Kristal cuplikan + 2ml HCl 2M menghasilkan gelembung-
gelembung udara.
j. PO43-
1ml larutan cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1M + 5 tetes NH4OH 1M + 0,5ml MgCl
0,1M menghasilkan endapan putih.
k. C2O42-
- 1ml cuplikan + 1ml CaCl2 0,1M endapan putih
- 1ml cuplikan + 1ml H2SO4 2M dipanaskan sampai 50oC – 60oC + 4 tetes
KMnO4 maka warna ungu KMnO4 akan hilang
l. MnO4-
Sama dengan oksalat
m. SO42-
1ml cuplikan + 1ml BaCl2 1M endapan putih yang tidak larut dalam
asam kuat.
n. CrO42-
- 1ml cuplikan + 1ml AgNO3 0,1M endapan merah tidak larut dalam
asam asetat, tapi larut dalam asam kuat dan amoniak.
- Sama dengan SO32-
V. Pertanyaan
1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dengan analisis kualitatif?
2. Tuliskan sifat-sifat fisika dan kimia dari cuplikan yang anda analisis ( 8 cuplikan )
3. Tuliskan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik! Apakah warna endapan yang
dihasilkan?
Jawab
1. Analisis kuantitatif adalah analisa yang dilakukan untuk mengetahui jumlah kadar
dari suatu sampel. Sedangkan analisis kualitatif adalah analisa yang dilakukan untuk
mengetahui unsur yang terdapat pada suatu sampel.
2. Sampel 1 : Sampel 2 :
Warna : Putih Warna : Kuning
Bau : Tidak berbau Bau : Tidak berbau
Bentuk Kristal : Serbuk Bentuk Kristal : Kristal
Larut : Larut dalam air dingin Larut : Larut dalam air dingin
Sampel 3 :
Warna : Hitam
Bau : Tidak berbau
Bentuk Kristal : Kristal
Larut : Larut dalam air dingin