ANALISI ANION

1. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan.
2. Melakukan analisis anion dalam suatu cupilikan melalui penentuan golongan
dan tes khusus (spesific test)
2. DASAR TEORI
Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur
apa yang terdapat pada suatu sample. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri
dari:
1. Analisis anion
2. Analisis kation
Pada anaslisis anin, anion yang dipelajari adalah sebagai berikut:
Cl , Br , I , SCN-, S2-, CO32-, SO42-, PO43-, CrO42-, MnO4-, NO2-, asetat oksalat.
- - -

Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut:

A. Analisis Pendahuluan
Pada cupilkan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu pengamatan sifat
fisika yaitu warna, bau, bentuk kristal dan test kelarutan dalam air.
Beberapa anion bereaksi dengan asam basa atau bereaksi secara reduksi
oksidasi sering menghasilkan perubahan warna atau menghasilkan gas.
Tabel 1. Analisis Pendahuluan untuk Anion

anion Reagen : H2SO4 (6M) HNO3(6M) HCL(6M)

Dengan pereaksi tersebut tanpa dipanaskan akan dihasilkan gas CO 2,
CO32-
yang tidak berwarna dan tidak berbau.
Dalam keadaan tanpa dipanaskan akan terjadi pegolakan pasa
larutan,
SO32- dihasilkan gas SO3 dengan bau yang khas seperti hasil bakaran
sulkfur (S), tanpa warna
- Tanpa dipanaskan akan terjadi pergolakan (mendidih)
- Dihasilkan gas NO2 warna coklat
NO2-
- Larutan warna biru bila digunakan reagen H2SO4 dan
HNO3 dan akan berwarna kuning bila dengan HCl
I- Bila digunakan HNO3 tanpa pemanasan akan dihasilkan larutan
berwarna kuning dan gas I2 berwarna ungu. Bila direaksikan dengan
pemanasan, maka dihasilkan larutan berwarna gelap dan dengan
asam sulfat dipanaskan akan dihasilkan larutan kuning.
Dengan asam nitrat dipanaskan dihasilkan larutan berwarna jingga
 dan gas berwarna jingga.
Dengan asam nitrat dipanaskan, terjadi pergolakan dengan cepat,
Br-
dihasilkan gas NO2 warna coklat.
SCN -
Dengan asam silfat dan HCl maka pergolakan akan lebih sedikit.
Dihasilkan larutan berwarna kuning dari semua reagen tanpa
CrO4-
pemanasan.
Dihasilkan gas H2S dengan semua reagen tanpa pemanasan, dengan
S2-
HNO3 dihasilkan gas NO2 berwarna coklat dan larutan keruh
Dengan semua reagen, asam yang dilarutkan berbau asam cuka.
C2H3O -
Mudah untuk mendeteksi, masukkan batang pengaduk dalam larutan
panas, kemudian cium baunya.
Pemanasan dilakukan dengan menggunakan gelas kimia yang berisi air mendidih
(water batch)

B. Pemeriksaan Anion secara Sistematis (golongan)

Tabel2. Pemeriksaan Anion secara Sistematis

AgNO3 0,1 M, Endapan BaNO3 0,1 M, Endapan

Gol anion
yang terjadi yang terjadi
1 Putih kuning, tidak larut Tidak ada endapan Cl-, Br-, I-,
dalam asam nitrat 1M SCN-

2 Larut dalam asam nitrat Tidak ada endapan S22-, NO22-

1M

3 Putih, larut dalam HNO3 SO32-

Putih, larut dalam HNO3
1M 1M
4
Putih, larut dalam HNO3 PO42-,
Coklat keemasan, larut 1M
dalam asam nitrat CrO42-
5
Tidak ada endapan Tidak ada Endapan MnO4-

6
Tidak ada endapan Putih, tidak larut dalam SO42-
asam nitrat 1M
Setelah golongan anion ditemukan, maka dilakukan tes spesifik

C. Analisis Anion dengan Reaksi Spesifik

a. Ci-
Ag+ + Cl- AgCl(s) Putih
Larut dalam amoniak berlebih
b. Br-
Ag+ + Br- AgBr(s) Kuning putih
Larut dalam (NH4)2CO3
Larutan Br- akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam suasana asam
menghasilkan Br2 yang berwarna orange.
10 Br-(aq) + 2MnO4- + 16 H+ + 2Mn2+(aq) ditambahkan larutan cakbon tetra
klorida. Br2 dapat larut dalam CCl4 menghasilkan warna kecoklatan
c. I-
Ag+ + I- Agl Kuning larut dalam (NH4)2CO3
Fe + I
3+ -
½ I2 + Fe 2+
Coklat
I2 dapat menimbulkan laruta kanji atau I2 dalam CCl4 menghasilkan warna
ultra violet
d. SCN-
Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3 merah bata
e. S 2-

Pb2+ + S2- PbS(s) hitam

f. NO2 -

I- + NO2- + 2 H+ ½ I2 + NO + H2O warna biru

NO2 + Fe + 2H
- 2+ +
NO + Fe3+ + H2O
Fe2+ + NO + SO42- [FeNO]SO4 coklat
g. CH3COO -

CH3COONa + KHSO4 CH3COOH + NaKSO4

h. SO3 2-

2(MnO4) + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5SO42- + 3H2O

i. CO32-
CO32- + Ca2+ CaCO3 (s) putih
Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas CO2)
CaCO3 + 2 HCl CaCl2 + H2O + CO2(g)
j. PO4 2-

Mg2+ + (NH4) + (PO4) Mg(NH4)(PO4) Putih

12 (NH4)2 MoO4 + 23 H + PO4
+ 3-
(NH4)3 [Pmo12O40](s) + H2O
Kuning
k. C2O4 2-

Ca+ + C2O42- CaC2O4(s) Putih

5(COO)2 + 2(MnO4) + 16 H
2- - +
10 CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
Endapan oksalat violet Bening
 l. MnO4-
Sama dengan oksalat
MnO4- bila direaksikan dengan ion SO32- dalam suasana asam akan
menghilangkan warna ungu dari MnO4-
2(MnO4)- + 5(SO3)2- + 6H+ 2Mn2+ + 5 (SO4)2- + 3 H2O
Violet Bening
m. SO4 2-

Ba2+ + SO42- BaSO4(s) Putih, tidak larut dalam asam kuat

n. CrO4 2-

2 Ag+ + (CrO4)2- Ag2CrO4(s) Merah

Tidak larut dalam asam asetat, tetapi larut dalam asam kuat dan amoniak

3. DAFTAR ALAT
-
Tabung reasksi dan rak 40/1
-
Pipet tetes 8
-
Kawat Ni-Cr 8
-
Bunsen, kaki tiga, kasa 8
-
Gelas kimia 500 ml 2
-
Kaca arloji 8
-
Labu ukur 100 ml 8
-
Pengaduk 8
-
Spatula 8
-
Botol aquadest 4
-
Pipet ukur 5 ml, 10 ml 4/4
-
Bola karet 4
-
Masker 8
-
Sarung tangan 8
4. BAHAN YANG DIGUNAKAN:
4.1 Reagen
-
Tioasetamida 1 M - Ba(NO3)2 0,1 M
-
(NH4)2CO3 1 M dalam NH3 1 M - K4Fe(CN)6 0,5 M
-
NH4Cl 2 M - K3(CN)6 0,5 M
-
HCl 6M - NaBiO3 padat
-
HNO3 1 M - dimetilglioksim 1% dalam etanol
-
NaOH 2 M - KCNS padat
-
NaOH 6 M - NaSO3 1 M dan padat
-
H2SO4 6 M - KHSO4 padat
-
HNO3 1 M - Na3CO(NO2)6 padat
 -
CH3COOH 2 M
-
Larutan morin
4.2 Cuplikan
-
Na2S 0,1 M (s-) - KSCN 0,1 M (K+/SCN-)
-
BaCl2 0,1 M - MnSO4 0,1 M (Mn2+/SO42-)
-
CuSO4 - SnCl2 0,1 M
-
CaCl2 0,1 M - (NH4)2C2O4(NH4+/C2O42-)
-
MnSO4 0,1 M - NiSO4 0,1 M
-
CoCl2 0,1 M - FeCl3 0,1 M
-
Al2(SO4)3 0,1 M - KNO2 0,1 M
-
Hg(NO3) 0,1 M - Kl 0,1 M (l-)
-
CH3COONa 0,1 M - CrCl3 0,1 M
-
CH3COOPb 0,1 M - NaSO3 0,1 M (SO3-)
-
KBr 0,1 M (Br-)
-
Mg(CH3COO)2 0,1 M

5. KESELAMATAN KERJA
-
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-
zat korosif dan toksik.
-
Jangan memanaskan tabung reaksi berisi laritan langsung di atas api bunsen,
gunakan water batch (penangas air)

6. LANGKAH KERJA
6.1 Analisis Pendahuluan
-
Pengamatan Fisik
Melakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan bentuk kristal
-
Test Kelarutan
Mengambil +2 gr cuplikan dan menambahkan 20 ml air demineral.
Mengamati kelarutannya di dalam air dingin. Bila tidak melarut, meletakkan
tabung reaksi di dalam gelas kimia yang berisi air mendidih. Mengamati dan
mencatat hasil pengamatan, yaitu warna dan pH larutan.
Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka
melakukan tes kelarutan dengan asam-asam sebagai berikut:
1 ml H2SO4 6M
1 ml HCl 6M
1 ml HNO3 6M
6.2 Analisis Golongan Anion
Menemukan salah satu anion dengan cara mereaksikan asam, kemudian
melakukan reaksi identifikasi. Bila tidak ditemukan satu ion pun melalui reaksi
 dengan asam (tidak diperoleh hasil yang jelas melalui reaksi dengan asam), maka
dilakukan klasifikasi golongan.
Dalam 2 tabung reaksi, masing-masing memasukkan 0,1 gr cuplikan dan 1-2
ml air, ke dalam salah satu tabung reaksi menambahkan ½ ml AgNO 3 0,1 M, dan
tabung lainnya ½ ml Ba(NO3)2 0,1 M. Mengamati berdasarkan tabel golongan
anion.
6.3 Reaksi Identifikasi Anion
a. Cl-
1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 putih
b. Br -

1. 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 putih kekuningan

2. 1ml cuplikan + 4 tetes H2 2M + 1 ml KMnO4 0-0,2 MMenghasilkan warna
merah coklat dari Br2 dapat larut dalam CCl4 dengan warna coklat
c. I -

1. 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 kuning muda

2. 1 ml cuplikan + 1 ml FeCl3 0,1 M setelah 1 menit menghasilkan endpan
coklat kemerahan. Bila menambahkan CCl4 menghasilkan 2 fase larutan.
Bagian bawah violet dan bagian atas coklat kemerahan.
d. SCN-
1 ml cuplikan + ½ ml FeCl3 0,1 M merah tua
e. S 2-

1 ml cuplikan + ½ ml Pb(NO3)2 0,1 M + 2 tetes HCl 2 M Hitam

f. NO2 2-

1. 1 ml cuplikan + 2 tetes H2SO4 2 M + 1 ml Kl 0,1 M menghasilkan larutan

coklat dengan endapan hitam yang larut dalam CCl4 yang menghasilkan
warna violet.
2. 1 ml cuplikan + 1 ml FeSO4 + 3 tetes H2SO4 2 M menghasilkan larutan
coklat kuning, setelah semenit berubah coklat tua
g. CH3COO-
Seujung spatula cuplikan + 1 spatula K2SO4 digerus dalam mortas mengamati
baunya
h. SO32-
1. Seujung spatula cuplikan + 5 tetes KMnO4 + 3 tetes H2SO4 2 M panaskan,
maka warna ungun hilang larutan menjadi bening
2. Seujung spatula cuplikan + 1 ml K2CrO4 0,1 M + 5 tetes H2SO4 2 M
panaskan maka larutan menjadi hijau
i. CO32-
1. 1 ml cuplikan + 1 ml CaCl2 0,1 M Putih, larut dalam HCl 2 M
 2. Seujung spatula kristal cuplikan + 2 ml HCl 2 M menghasilkan gelumbung
–gelembung udara
j. PO43-
1 ml cuplikan + 5 tetes NH4Cl 1 M + 5 tetes NH4OH 1 M + 0,5 ml MgCl2 0,1
M menghasilkan endapan putih
k. K2O42-
1. 1 ml cuplikan + 1 ml CaCl2 0,1 M endapan putih
2. 1 ml cuplikan + 1 ml H2SO4 2 M dipanaskan sampai 50oC-60oC + 4 tetes
KMnO4 maka warna ungu KMnO4 akan hilang
l. MnO4-
Sama dengan oksalat
m. SO42-
1 ml cuplikan + 1 ml BaCl2 1 M endapan putih yang tidak larut
dalam asam kuat
n. CrO42-
1. 1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 0,1 M endapan merah tidak larut
dalam asam asetat, tapi larut dalam asam kuat dan amoniak
2. Sama dengan SO32-

7. PERTANYAAN
1. Apakah perbedaan antara analisis kuantitatif dengan analisis kualitatif
Jawab:
 Analisis kuantitatif adalah analisis yang berurusan dengan penetapan
banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel.
 Analisis kualitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur
apa yang terdapat pada suatu sampel.
2. Tuliskan sifat-sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisis
Jawab:
 Cuplikan 1
Sifat fisik : Putih, tidak berbauk, berbentuk kristal halus
Sifat kimia : Pada saat ditambahkan AgNO3 0,1 M terbentuk
endapan warna putih pada dasar tabung dan saat
ditambahakan Ba(NO3)2 0,1 M tidak terbentuk
endapan
Kemungkinan anion : Cl-
 Cuplikan 2
Sifat fisik : Putih kekuningan, tidak berbau, berbentuk
kristal serbuk kasar
 Sifat kimia : Pada saat ditambahkan AgNO3 0,1 M terbentuk
endapan merah kecoklatan pada dasar tabung dan
saat ditambahkan Ba(NO3)2 0,1 M terbentuk
endapan warna putih
Kemungkinan anion : CrO42-
 Cuplikan 3
Sifat fisik : Warna hitam keunguan, tidak berbau, berbentuk
serbuk halus
Sifat kimia : Pada saat ditambahkan AgNO3 berbentuk
endapan berwarna kuning begitupu Ba(NO3)2
Kemungkinan anion : Co32-
3. Tuliskan 5 reaksi anion pada reaksi spesifik!
Apakah warna endapan yang dihasilkan?
Jawab:
a) Cl-
1 ml cuplikan + 1 ml AgNO3 putih
b) CrO4 2-

2 Ag+ + (CrO4)2- Ag2CrO4(s) Merah

Tidak larut dalam asam asetat, tetapi larut dalam asam kuat dan amoniak
c) CO32-
CO32- + Ca2+ CaCO3 (s) putih
Endapan ini larut dengan asam kuat (keluar gas CO2)\
CaCO3 + 2 HCl CaCl2 + H2O + CO2(g)
d) SCN -

Fe3+ + 3SCN- Fe(SCN)3 merah bata

e) Br -

Ag+ + Br- AgBr(s) Kuning putih

Larut dalam (NH4)2CO3
Larutan Br- akan mereduksi MnO4- menjadi Mn2- dalam suasana asam
menghasilkan Br2 yang berwarna orange.
10 Br-(aq) + 2MnO4- + 16 H+ + 2Mn2+(aq) ditambahkan larutan cakbon tetra
klorida. Br2 dapat larut dalam CCl4 menghasilkan warna kecoklatan
 8. DATA PENGAMATAN
1. Pengamatan Fisik

No Cuplikan Warna Bau Bentuk Kristal

Cuplikan 1 Putih - Serbuk halus

Cuplikan 2 Putih kekuningan - Kristal serbuk

kasar

Cuplikan 3 Putih kekuningan - Serbuk halus

2. Test Kelarutan

No Cuplikan Air dingin Air mendidih H2SO4 6 M HCl 6 M HNO3 6 M

Cuplikan 1 Larut - - - -

Cuplikan 2 Larut - - - -

Cuplikan 3 Larut - - - -

3. Pereaksi AgNO3 0,1 M

No Cuplikan Pengamatan Anion yang mungkin

Berwarna putih, endapan

Cuplikan 1 I-
banyak, tidak berbau

Berwarna putih, keruh sedikit,

Cuplikan 2 Br-
tidak berbau

Tidak ada perubahan, tidak

Cuplikan 3 MnO4-
berbau
 4. Pereaksi Ba(NO3)2 0,1 M

No Cuplikan Pengamatan Anion yang mungkin

Tidak ada perubahan, tidak

Cuplikan 1 I-
berbau

Awalnya kuning ketika diaduk

Cuplikan 2 berubah airnya menjadi jernih Br-
kekuningan, tidak berbau

Tidak ada perubahan, tidak

Cuplikan 3 MnO4-
berbau

9. ANALISIS DATA
Pada percobaan analisis anion ini diharapkan dapat mengenal sifat-sifat unsur
dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan, dan melakukan analisis aniom
dalam suatu cuplikan melalui penentuan golonga dan tes khusus (spesific test)
Percobaan yang dilakukan pada kelompok kami dilakukan terhadap 3 sampel.
Sampel 1 memiliki sifat fisik berwarna putih, tidak berbau, dan berbentuk bubuk.
Sampel 2 memiliki sifat fisik berwarna kuning, tidak berbau, dan berbentuk butiran
kristal. Pada sampel 3 memilki sifat fisik berwarna putih, bau tidak menyengat, dan
memilki bentuk serbuk (serpihan).
Test kelarutan yang dilakukan pada sampel 1, saat sampel 1 ditambahkan air
demineral sampel 2 langsung larut dan pada sampel 3 saat ditambahkan air dingin
tidak mengalami kelarutan, saat ditambahkan air mendidih sampel 3 pun tidak
mengalami kelarutan lalu sampel 3 ditambahkan zat asam dan sampel 3 pun larut
karena zat asam berupa 1 ml H2SO4 6 M, 1 ml HCl 6 M, dan HNO3 6 M.
Pada saat sampel 1 ditambahkan pereaksi AgNO3, sampel 1 terbentuk
endapan, tidak larut, dan berwarna putih maka didapatkan anion Cl -, jika ditambahkan
pereaksi BaNO3 sampel 1 tidak memiliki endpaan maka didapati anion Cl -. Pada
sampel 2, cuplikan sampel 2 ditambahakan pereaksi AgNO 3, sampel 2 terbentuk
endapan merah, tidak larut, dan larutannya warna coklat, maka di dapatkan anion
golongan 4 yaitu CrO42-, jika ditambahkan BaNO3 cuplikan sampel 2 terbentuk
endapan putih dengan larutan berwarna kuning maka didapatkan anion golongan 4
dengan kemungkinan Po42- dan CrO42-. Pada sampel 3 saat ditambahkan AgNO3
larutan berwarna kuning pada tabung dan pada saat ditambahkan BaNO 3 larutan
 berwarna putih dan endapan berwarna kuning pada dasar tabung. Anion pada sampel
3 belum ditemukan.

10. KESIMPULAN DATA

1. Tahapan dalam Analisis Anion
a. Analisis pendahuluan
Meliputi pengamatan fisik sperti warna, bau, dan bentuk. Test kelarutan
menggunakan air dingin, air panas, dan laurtan asam seperti H 2SO4, HNO3,
dan HCl
b. Analisis golongan anion
c. Analisis anion dengan golongan spesifik
2. Cuplikan 1, berwarna putih, tidak berbau, dan berbentuk kristal. Ketika diberi
pereaksi AgNO3 larutan berwarna putih keruh dan terjadi endapan berwarna
putih, dan anion yang didapat yaitu Cl-
Cuplikan 2, berwarna kuning, tidak berbau, dan berbentuk kristal. Ketika diberi
pereaksi AgNO3 terbentuk endapan berwarna merah kecoklatan pada dasar
tabung anion yang didapat yaitu Cr42-
Cuplikan 3, berwarna putih, bau tidak menyengat dan berbentuk serbuk. Ketika
ditambahkan AgNO3 dan Ba(NO3)2 belum ditemukan anionnya.
3. Digunakan analisis dengan reaksi spesifik untuk mencari anion pada sampel 3
setelah menggunakan analisis golongan belum berhasil.
 GAMBAR ALAT

Rak Tabung Reaksi Tabung Reaksi Pipet Tetes

Bunsen Kaca Arloji

Gelas Kimia 500 ml Labu Ukur 100 ml

Pengaduk Spatula
Botol Aquadest Masker Sarung Tangan