Analisa Kualitatif Anion

Golongan 1
Delvina K ; Rani Nur ; Shinta R ;
Yosa Adi
Dosen : Dra. Herdini,
Apt, Msc

Uji Pendahuluan
Dalam pegujian anion, perlu
diperolehnya suatu larutan yang
mengandung sebagian atau semua
dari anion dan terbebas dari logam
berat.

Proses identifikasi ANION GOLONGAN I

1. Proses yang melibatkan identifikasi
anion golongan I (mudah
menguap) membentuk gas dengan
asam-asam.
2. Proses yang bergantung pada
reaksi-reaksi dalam larutan
(pengendapan).

1. Proses yang melibatkan identifikasi anion

golongan I (mudah menguap) membentuk gas
dengan asam-asam.

Merupakan produk-produk yang mudah

menguap yang diperoleh pada pengolahan
dengan asam-asam (HCl encer / H 2SO4
encer / H2SO4 pekat)
Pada anion golongan I, yang membentuk
gas bila diolah dengan HCl encer : CO 3,
SO3
Pada anion golongan I yang membentuk
gas atau uap bila diolah dengan H 2SO4
pekat meliputi : SO4, PO4, BO2

UJI PENDAHULUAN
IDENTIFIKASI ANION
GOLONGAN I
(membentuk gas)
BO2 , CO3, PO4 , SO4 /
SO3
2 mL larutan sampel + 1 mL 3 M H2SO4 , campur
dengan baik.
Perhatikan perubahan-perubahan yang meliputi bau
dan gas yang dihasilkan. Anion golongan I yang
mudah menguap menunjukan sifat sebagai berikut :
CO3 : CO2 dihasilkan,
dengan buih jika larutan
sampel konsentrasinya
sedang. Tidak berbau, di
dalam larutan tidak ada
gelembung-gelembung
gas, karena CO2 larut
dalam air

SO3 : SO2
dengan bau
belerang yang
terbakar. Gas ini
dapat dideteksi
dengan bau dari
larutannya.

2. Proses yang bergantung pada reaksireaksi dalam larutan (pengendapan).

Pada anion golongan I yang diperiksa

dengan pengendapan meliputi :
SO4, PO4

UJI PENDAHULUAN
IDENTIFIKASI ANION
GOLONGAN I
(membentuk endapan)
BO2 , CO3, PO4 , SO4 /
SO3
1 mL larutan sampel + 0,5 mL 6 M HCl.
Tambahkan NH3 6 M tetes demi tetes
sampai larutan bersifat basa, kemuadian
lebihkan 0,5 mL. Kemudian tambahkan
0,5 mL 1 M BaCl2 & 0,5 mL 1 M CaCl2.
Bila terbentuk endapan berarti ada :
CO3, PO4 , SO4 / SO3
Larutan sampel dimasukkan kertas
kurkuma. Jika kertas tersebut berubah
warna dari kuning menjadi kecoklatan,
berarti ada BO2

Ekstrak Soda Untuk Pengujian Anion

1,0 g campuran zat telah
dihaluskan
+ Na2CO3 (Natrium Karbonat) = (4g
Na2CO3 Anhydrat + 25 ml
aquadest)

Dipanaskan 10 menit/ad reaksi yg terjadi

selesai
- Jika terjadi endapan, saring residunya dan
bilas residu dengan aquades panas
- Gabungkan filtrat dan air hasil bilasan residu
- Filtrat digunakan untuk uji kualitatif anion

Nitrat, klorat, asetat, manganat, permanganat: larut kecuali nitrat basa (Bi
dan Sb), asetat basa (Fe), Ag dan Merkuri
Nitrit
Bromida
Iodida
Karbonat dari Na, K, NH4, hidrogen karbonat (Ca, Sr, Ba, Mg, Fe, Mn)
Sulfida dari Ba, Sr, Ca (sedikit), Na, K, NH4 mudah larut
Sulfit
Sulfat
Fosfat, Arsenat dan Arsenik berupa garamnya Na, K dan NH4
Fluorida dari Na, K, NH4, Ag dan Hg (I)
Borat
Silikat
Kromat dari Ca, Sr, Mg, Mn, Zn, Fe dan Cu
Tiosanat
Tiosulfat berupa garamnya Ag dan Ba (sedikit)
Oksalat, format , tartrat dan sitrat larut berupa garamnya

Uji Penegasan Anion

Golongan 1

BO 2 (Borak)
Terdapat pada makanan yang berfungsi
sebagai pengawet makanan, jika dalam dosis
berlebih akan memberi efek beracun pada sel.
BO2 (borak) merupakan turunan dari Na 2B4O7
Oleh karena itu, analisa secara perlu kualitatif
dilakukan terlebih dahulu sebelum di analisa
secara kuantitatif (

Cara analisa Boraks secara

kualitatif, antara lain :
Dengan Asam Sulfat (H2SO4) pekat
Jika dalam keadaan dingin, Na2B4O7 tidak akan
bereaksi dengan Asam Sulfat (H2SO4)
Dalam keadaan panas akan terbentuk asap
putih dari asam borat, dengan Rx sbb:
Na2B4O7 + H2SO4 + 5 H2O 4H3BO3 + 2Na+ + SO42 Jika ditambah asam klorida (HCl) pekat ke dalam
spl yang mengandung larutan boraks pekat, akan
terbentuk endapan asam borat, dgn Rx sbb:
Na2B4O7 + H + 2HCl+5H2O 4H3BO3 + 2Na+ + 2Cl-

 Dengan Uji Nyala (Asam Sulfat

(H2SO4) dan alkohol)
Spl
mengandung
boraks
+ 1 ml H2SO4
+ alokohol
(metanol atau
etanol)
Akan menghasilkan
nyala api bewarna
Hijau pada sample

Dgn Rx sbb:
Bo22- + H2 SO4 H3 BO3
H3 BO3 + 3CH3OH B(OCH3)3
+ 3H2O

 Dengan Larutan Perak Nitrat

B4O72- + 4Ag+ + H2O 4AgBO2 + 2H+
Endapan bewarna putih perak yang
akan larut dalam amonia
encer/As. Asetat
2AgBO2 + 3H2O Ag2O + 2H3BO3
Endapan ditambah air dan dipanaskan
(Rx. Hidrolisis) akan membentuk
endapan coklat perak oksida

 Dengan Larutan Barium Klorida

Akan membentuk endapan putih
Barium Metaborat
B4O72- + 2 Ba2+ + H2O 2Ba(BO2)2+
2H+

CO32- (Karbonat)
Dengan HCl encer
Terjadi penguraian dengan
terbentuknya buih, karena ada
pelepasan CO2
CO32- + 2H+ CO2 + H2O
Terbentuknya CO2 yang dihasilkan,
diamati dengan Uji Air Kapur atau Air
Barit.

Uji Air Barit

Sample + HCl
encer

Sample + HCl
encer

Test Tube atau Labu Suling

dipanaskan akan
menghasilkan gas
Jika air keruh, positive
karbonat

 Dengan Larutan Barium Klorida (BaCl) atau

Kalsium Klorida (CaCl)
Akan terbentuk endapan putih Barium
Karbonat atau Kalsium Karbonat
CO32- + BaCl2 BaCO3
*jika Karbonat dalam bentuk asam (HCO) tidak
membentuk endapan putih
BaCo3 akan larut ketika ditambahkan asam
mineral
BaCO3 + 2H+ Ba2+ + CO2 + H2O

 Dengan Larutan Perak Nitrat (AgNo 3)

Akan terbentuk endapan putih perak karbonat
CO32- + 2Ag+ Ag2CO3
Jika penambahan AgNO3 berlebih akan
terbentuk endapan kuninig atau coklat,
karna yg terbentuk Ag2O (perak oksida)
Ag2CO3 akan larut +As. Nitrat (HNO3) atau
Amonia (NH3)

 Dengan Natrium Karbonat-Fenolftalein (PP)

Larutan reagen bewarna merah jambu
(jika tidak bewarna, bukan natrium
karbonat ttp natrium bikarbonat)
Step : 1 tts spl + 1 tts reagen + 3-4 tts
H2SO4 kemudian tutup*, amati hilangnya
warna reagen (+ karbonat)
*harus di tutup karna warna reagen akan hilang jika bereaksi dengan CO 2.
untuk memastikan bahwa warna reagen hilang karena CO2 yg direaksikan
dgn HCO3 encer

Jika anion mengandung belerang (S2-,

S2O32-, S2O32-) oksidasikan belerang dengan
penambahan hidrogen peroksida (H2O2)
S2+ + 4H2O2 SO42- + 4H2O
SO32- + H2O2 SO42- + H2O
S2O32- + 4H2O2 2SO42- + 3H2O + 2H+
Prosedur : homogenkan 1 tts spl + 4 tts H 2O2
3% + 2 tts As.Sulfat, kemudian teteskan
reagen Na2CO3-PP

SO4 (Sulfat)
2-

Dengan Larutan Barium

Akan membentuk endapan
SO42- + BaCl2 BaSO4
Endapan tidak larut dengan HCl
panas dan HNO3 encer
Endapan larut dalam HCl pekat
mendidih

 Dengan Larutan Timbal Asetat

Terbentuk endapan putih timbal
sulfat yg larut dalam as.sulfat panas
SO42- + Pb2+ PbSO4

 Dengan Perak Nitrat (AgNO3)

Terbentuk endapan kristalin putih
perak sulfat
SO42- + 2Ag+ Ag2SO4

 Uji Natrium Rodizonat

Garam barium yg menghasilkan
endapan coklat kemerahaan akan
hilang dengan adanya sulfat dan
as.sulfat yg terjadi karena
pembentukan barium sulfat yg tak
Tetes lar. Barium Klorida
larut. Uji ini spesifik
untuk
sulfat.
+ lar. Natrium
rodizonat
0.5%
Akan terbentuk di warna coklat
kemerahan
+ lar. Spl asam sulfat atau basa sulfat
Warna coklat kemerahan akan hilang

 Dengan lar. Merkuri(II) Nitra

Terbentuk endapan kuning merkuri
(II) sulfat basa
SO42- + 3Hg2+ + 2H2O HgSO4.2HgO
+ 4H+

 Dengan Lar. Benzidina Hidroklorid

(Karsinogenik)
Terbentuk endapan putih benzidina
sulfat. Namun, reaksi akan terganggu
dengan adanya ion kromat, oksalat,
heksasianiferat (II) dan (III)

SO3 (Sulfit)
2-

Dengan HCl encer atau H2SO4 encer

Akan menghasilkan bau khas hasil penguraian gas
Identifikasi :
1. Bau belerang SO32- + 2H+ SO2 + H2O
2. Menggunakan kertas saring yg ditetesi Kalium
Dikromat (KCr2), letakkan diatas test tube akan
terbentuk warna hijau (karena pembentukkan ion
kromium III)
3. Kertas saring diteteso lar. Kalium iodat (KI) dan
kanji, akan membentuk warna biru

 Dengan larutan BaCl

Akan membentuk endapan putih
Barium Sulfit
SO32- + Ba2+ BaSO3
Endapan yg terbentuk larut dlm lar.
asam klorida encer dengan
melepaskan SO2

Ortofosfat PO34 Dengan Larutan Perak Nitrat

Terbentuk endapan kuning perak
ortofosfat yg larut dalam amonia dan
asam nitrat encer
HPO42- + 3Ag+ Ag3PO4 + H+
Ag3PO4 + 2H+ H2PO4- + 3 Ag+
Ag3PO4

dan
+ 6NH3 3[Ag(NH3)2]+ +
PO43-

 Dengan Larutan Barium Klorida

Terbentuk endapan amorf putih
barium pospat yg larut dalam asam
mineral dan as.asetat encer dan
terdapat endapan fosfat tersier
HPO42- + Ba2- BaHPO4
2HPO42- + 3Ba2+ + 2 NH3 Ba3(PO4)2
+ 2 NH4+

 Dengan Reagen Campuran Magnesia

(mengandung Mg(NO3)2, NH4NO3,
NH3 dan H2O)
Akan terbentuk endapan kristalin
putih yg larut dalm as.asetat dan
as.mineral
HPO42- + Mg2+ + NH3 MgNH4PO4

 Reagen Amoium Molibdat

Menghasilkan endapan amonium
fosfomolibdat kuning kristalin.
Pengendapan dapat dikatalis dengan
suhu 40 dan + Amonium Nitrat

 Dengan Larutan Besi (III) Klorida

(FeCl3)
Terbentuk endapan putih
kekuningan besi (III) fosfat, yg larut
dalam asam mineral encer tak larut
daam as.asetat encer
HPO42+ + Fe3+ FePO4 + H+

 Dengan Reagen Zirkonium Nitrat

Ditambahkan dalam sampel fosfat
yang mengandung asam (HPO42-)
akan terbentuk endapan zirkonil
fosfat ZrO(HPO4) seperti gelatin
HPO42- + ZrO2+ ZrO(HPO4)

 Dengan Kobalt Nitrat

Panaskan diatas arang, lalu basahi
dengan larutan kobal nitrat akan
terbentuk massa biru dari fosfat
NaCoPO4
Na(NH)4HPO4 NaPO3 + NH3 + H2O
NaPO3 + CoO NaCoPO4

 Dengan Magnesium
Metode sederhana utk mereduksi
fosfat yg stabil.
Larutan garam fosfat
(natrium fosfat)
+ bubuk Mg
(Magnesium)
Panaskan dalam water
bath
+ aquadest, melalui
dinding
Terdapat aroma
fosfina yg tak sedap

Rx yg terjadi :
Na3PO4 + 4Mg 4 MgO
+ Na3P
Na3P + 3H2O PH3 +
3OH-

Kesimpulan
Pereaksi/Ani
on

BO22-

CO32-

PO43-

SO43-

+ H2SO4

(panas)
Asap
Putih

+ HCl

Endapan

+ H2SO4 +
ROH

Nyala api
hijau

+ AgNO3

End. Putih End. Putih

Perak
(lebih) end.
+ H2O
Kuning coklat
end.
Coklat

End.
Kuning
perak

End.
Kristal
Putih

+ BaCl

End. Putih End. Putih

End.
Amorf
Putih

Endapan

+ Na2CO3-PP

SO32Bau Khas

Buih

Bewarna tdk

Bau Khas

Endapan
Putih

Pereaksi/Ani
on

BO22-

CO32-

PO43-

SO42-

+ NaRadizonat

Warna yg
terbentuk
pd kertas
saring
akan
hilang

+ Merkuri
Nitrat

End.
kuning

+ Campuran
Mg

End.
Kristalin
putih

+ Amonium
Molibdat

End.
Kristal
kuning

+ FeCl3

End.

SO32-

TES KHUSUS UNTUK ANION SETELAH UJI

PENDAHULUAN
Karbonat
(CO3)

Sampel dalam bentuk larutan diuapkan

terlebih dahulu hingga kering. Sisa
pemanasan atau sampel padatnya diuji
dengan sejumlah kecil seng, H2O2 encer dan
H2SO4 encer. Gas yang keluar dilewatkan
dalam larutan BaOH. Jika endapan putih
terbentuk (BaCO3) maka karbonat ada.

Sulfat
(SO4)

Ambil 1 mL sampel, tambahkan asam & BaCl2., jika

terbentuk endapan putih maka anion sulfat ada.

Borat
(BO2)

Sampel dalam bentuk larutan dimasukkan oleh

kertas kurkuma. Jika kertas tersebut berubah dari
warna kuning menjadi kecoklatan, maka borat ada.

Terima Kasih