ANALISIS KUALITATIF ANION

DR. APT. HARIYANTI, M.SI

QS An Nahl Ayat 8
CPMK Materi 6 & 7
 Analisis Anion
Analisis anion dibedakan dari analisis terhadap kation, untuk anion biasa
digunakan “spot tests”. Dalam analisis anion , seperti halnya pada analisis
kation. Perlu dilakukan persiapan dalam tahapan test pendahuluan dengan
mengikuti sifat-sifat seperti berikut:

1. membentuk gas bila diasamkan dengan asam kuat

2. menunjukkan daya pengoksidasi di bawah kondisi asam
3. bertindak sebagai pereduksi di bawah kondisi asam
4. membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan BaCl2 di bawah
kondisi basa (test golongan sulfat)
5. membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan AgNO3
di bawah kondisi asam (test golongan klorida).
 Cara Analisis Anion
Cara Kering

➢ Analisis pendahuluan untuk sampel dalam bentuk padat.

➢ < 0,1 gram sampel ditambahkan H2SO4 pekat atau H3PO4

Cara Basah

➢ Analisis untuk sampel dalam bentuk larutan.

➢ Ada dua jenis pengujian yaitu : Analisis golongan untuk Anion

dan Analisis spesifik untuk golongan
 Analisis Anion
Mengingat dalam analisis anion ini dikenal ada 11 jenis anion, maka untuk
mempermudah dalam mengenali anion ini perlu dilakukan pengelompokan-
pengelompokan (penggolongan anion). Dalam praktikum secar umum dilakukan
penggolongan anion menjadi dua golongan yaitu anion golongan A dan anion
golongan B.

Anion golongan A

Anion golongan A adalah jenis golongan anion yang dapat menguap bila bereaksi
dengan asam, yaitu:
(1) golongan anion yang menghasilkan gas bila bereaksi dengan asam klorida
encer dan asam sulfat encer seperti : karbonat, sulfit, tiosulfat, nitrit, Hipoklorit,
sianida dan sianat.
(2) golongan anion yang menghasilkan gas bila bereaksi dengan asam sulfat pekat
seperti semua anion A(1) dan Fluorida, Klorida, Bromida, Iodida, Nitrat, Borat,
Format, Asetat, dan Oksalat, Perklorat, Permanganat: Bromat,
Heksasianoferrat(II) dan (III), Tiosianat, dan Sitrat.
 Analisis Anion
Anion Golongan B

Anion Golongan B adalah kelompok anion yang bereaksi di dalam larutan,

yaitu:
(1) anion yang menghailkan reaksi pengendapan (endapan) bila bereaksi di
dalam larutannya misalnya sulfat, Fosfat, Arsenat, Kromat, Silikat, Fosfit,
Arsenit, Dikromat, dan Benzoat.
(2) anion yang menghasilkan reaksi oksidasi dan reaksi reduksi bila bereaksi
di dalam larutan seperti Manganat, Permanganat, Kromat, Dikromat.
 Golongan Anion
Golongan Nama Golongan Jenis Ion

I Golongan Sulfat SO3-2 SO4-2 CO3-2 CrO4-2 BO3-3

AsO4-3 AsO3-3 PO4-3 C2O42-

II Golongan Clorida Cl- Br- I- S-2 SCN-

III Golongan Nitrat NO3- NO2- CH3COOH ClO4-

 PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN SULFAT
SO3-2 SO4-2 CO3-2 CrO4-2 BO3-3 AsO4-3 AsO3-3 PO4-3

5 mL larutan sampel buat suasana netral atau sedikit basa dengan mengatur
pH dengan penambahan NH3 6 M atau HCl 6M tetes demi tetes sampai
larutan bersifat basa. Selanjutnya dilakukan beberapa tahap yaitu:

Tahap 1.Test terhadap hadirnya karbonat.

Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat.
Tahap 3.Test terhadap hadirnya kromat.
Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat.
Tahap 5.Test terhadap hadirnya sulfit.
Tahap 6.Test terhadap kehadiran oksalat.
 PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN SULFAT
SO3-2 SO4-2 CO3-2 CrO4-2 BO3-3 AsO4-3 AsO3-3 PO4-3

Tahap 1.Test terhadap hadirnya karbonat.

5 mL larutan sampel tambahkan 1 mL 1 M BaCl2. Setelah diaduk, campuran

disentrifus, kemudian cuci padatan dengan 3 mL air. Selanjutnya tambah 1
mL 6 M HCl. Jangan diaduk campuran ini, tetapi biarkan, setelah beberapa
detik, bila karbonat hadir akan ada gelembung-gelembung gas pada
permukaan padatan, CO2. Jika tidak ada gelembung, karbonat tidak ada.

Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat.

1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 1

mL 6 M HCl. Tambahkan beberapa tetes 1 M BaCl2 dan aduk dengan baik.
Jika sufat hadir, endapan putih dari BaSO4 akan terbentuk.
 PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN SULFAT
SO3-2 SO4-2 CO3-2 CrO4-2 BO3-3 AsO4-3 AsO3-3 PO4-3

Tahap 3.Test terhadap hadirnya kromat.

Jika larutan sampel tidak berwarna, hal ini pertanda kromat tidak ada. Jika
kuning atau oranye hal itu mungkin. 1mL larutan sampel tambahkan 1 mL 6 M
HNO3. Kemudian tambahkan beberapa tetes 3% H2O2. Pewarnaan biru, yang
bisa jadi cepat, pertanda hadirnya kromat. Jika larutan diasamkan
menghasilkan warna hijau atau biru, hal ini pertanda ion kromat direduksi
menjadi Cr3+.

Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat.

1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 mL 6

M HNO3. tambahkan 1 mL 0,5 M (NH4)2MoO4 dan aduk. Masukkan tabung
reaksi ke dalam penangas air 2 menit. Angkat dan biarkan selama 10 menit,
endapan kuning dari ammonium pahosphomolibdat, yang bisa jadi agak
lambat menunjukkan kehadiran fosfat.
 PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN SULFAT
SO3-2 SO4-2 CO3-2 CrO4-2 BO3-3 AsO4-3 AsO3-3 PO4-3

Tahap 5.Test terhadap hadirnya sulfit.

Untuk konfirmasi hadirnya sulfit, tambahkan 1 mL 6 M HCl dan 1 mL BaCl2
ke dalam 1 mL sampel. Aduk larutan dengan baik, sentrifus untuk
mengendapkan sulfat sebagai BaSO4. Dekantasi larutan kedalam tabung
reaksi yang bersih, tambahkan 1 mL 3% H2O2. Aduk larutan beberapa detik.
Jika sulfit hadir, sulfit akan dioksidasi menjadi sulfat baru diendapkan
sebagai BaSO4.

Tahap 6.Test terhadap kehadiran oksalat.

Tambahkan 0,5 mL 6 M asam asetat ke dalam 1 mL larutan sampel di dalam

tabung reaksi. Kemudian tambahkan 1 mL CaCl2. Aduk larutan dengan baik
selama beberapa menit. Jika endapan putih terbentuk, hal ini
mengidentifikasikan hadirnya oksalat. Sentrifus endapan, dekantasi dan cuci
dua kali dengan 4 mL air. Sentrifus dan buang air cucian. Tambahkan 1 mL
3M H2SO4 kepadatan dan letakkan di atas penangas air beberapa menit.
 Analisis Spesifik Anion
Sulfat dan Sulfit

BaSO4
SO4 -2 + Ba+2 & HCl
Putih

SO3-2 + H2O2 SO4-2 + H2O

SO4-2
+ Ba+2 & HCl
+ Ba+2 & HCl

BaSO4
Putih
 Analisis Spesifik Anion
Kromat

CrO4-2 + Ba+2 BaCrO4 + H2O

Kuning

Cr2O7-2
Jingga/Orange

Karbonat

H+ BaCO3
CO3-2 CO2 ↑ + Ba(OH)2 Putih
SO3-2 SO2↑ BaSO3

+ H2O2

+ Ba+2 & HCl

BaSO4 SO4-2
Putih
 Analisis Spesifik Anion
Borat

Na3BO3 + H2SO4 H3BO3 + Na2SO4

H3BO3 + CH3OH (CH3)3BO3 + H2 O

(CH3)3BO3 + O2 B2O3 + CO2 + H2O

Emisi Hijau

Fosfat

PO4-3 + (NH4)2MoO4 + HNO3 (NH4)3PO4.MoO3 + NH4NO3 + H2O

Kuning Kenari
 PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN CLORIDA
Cl- Br- I- S-2 SCN-

Jika anion dari golongan sulfat hadir, dapat dihilangkan dengan penambahan
1 M Ba(NO3)2 tetes demi tetes sampai semua mengendap. Langkah ini sangat
penting, jika sampel mengandung ion CrO42-, tetapi untuk anion yang lain
tidak mengganggu dalam analisisnya. Selanjutnya dilakukan beberapa tes
yaitu:

Test terhadap hadirnya sulfida.

Test terhadap hadirnya jodida.

Test terhadap hadirnya tiosianat.

Test terhadap hadirnya bromida dan klorida.

 PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN CLORIDA
Cl- Br- I- S-2 SCN-

Test terhadap hadirnya sulfida.

Tahap 1:
Dalam test pendahuluan yang pertama mudah untuk menentukan bila ada
sulfida dari bau H2S yang khusus. Akan tetapi hal ini dapat terlindungi,
khususnya oleh SO2 dari sulfit.Jika ragu-ragu, tambahkan 1 mL larutan
sampel dengan 0,1 M AgNO3 tetes demi tetes dan aduk. Jika sulfida hadir
cairan akan segera gelap, endapan coklat atau hitam dari Ag2S. Jika sulfida
tidak ada, tetapi ion halida hadir, endapan perak halida yang terbentuk.

Tahap 2:
Siapkan sampel unknown 5 mL dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan 1 mL
3M H2SO4, didihkan larutan beberapa menit. Jika sampel mengandung
sulfida,kemungkinan belerang akan mengendap. Pindahkan larutan
kedalam tabung reaksi, sentrifus endapannya. Dekantasi dan cuci
padatannya. Tambahkan air untuk menganalisis anion golongan klorida
yang masih tersisa.
 PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN CLORIDA
Cl- Br- I- S-2 SCN-

Test terhadap hadirnya jodida

1 mL larutan pada tahap 2 masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan tetes
demi tetes 1 M KNO2. Jika jodida hadir, larutan akan segera berwarna
kuning atau oranye, karena I2 terbentuk.Ke dalam larutan ini tambahkan
1 mL heksan. Tutup tabung dan aduk. Jika I2 hadir lapisan heksan akan
berwarna ungu. Lapisan air tidak berwarna.

Test terhadap hadirnya tiosianat.

1mL sampel pada tahap 2 masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1

mL air, aduk kemudian tambahkan dua tetes 0,1 M Fe(NO3)3. Jika tiosianat
hadir, maka warna akan menjadi oranye atau merah, karena terbentuk ion
kompleks besi tiosianat
 PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN CLORIDA
Cl- Br- I- S-2 SCN-
Test terhadap hadirnya bromida dan klorida.
Sampel yang tersisa pada tahap ke 2 masukkan dalam gelas kimia
50 mL. Tambahkan 0,2 g K2S2O8, kalium peroksidisulfat, putar dan campur.
Tutup gelas kimia dengan gelas arloji, panaskan campuran. Jika jodium ada,
cairan akan berwarna kuning dalam beberapa detik, kemudian berwarna
oranye bila I2 banyak. Dengan berlalunya waktu kelihatan uap iodium
berwarna violet pada gelas kimia. Pada saat ini pemanasan dihentikan.
Dinginkan gelas kimia beberapa menit. Pindahkan ke kertas saring yang
telah diberi satu tetes indikator fuchsin.
Tempatkan kembali untuk dipanaskan. Warna larutan menjadi tidak
berwarna. Jika brom hadir, larutan akan berwarna kuning. Bila uap brom
banyak pada kertas saring, warna fuchsin akan berubah dari merah ke violet.
Perubahan warna ini menandakan larutan mengandung brom.
Panaskan lebih lanjut, pertahankan cairan pada titik didihnya. Warna
akan hilang. Didihkan kira-kira 10 detik, setelah warna hilang. Pindahkan
kertas saring dan tambahkan 3 mL air pada gelas kimia. Kemudian
tambahkan 5 tetes 0,1 M AgNO3. Jika klorida hadir akan terjadi endapan putih
dari AgCl.
 SKEMA PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN
KLORIDA

I- , Br- , Cl- , SCN- , S2 -

H2SO4 AgNO3

I- , Br- , Cl- , SCN- Ag2S

Coklat gelap
KNO2 Fe(NO3)3 K2SO8
panas
I2 oranye di FeSCN2+
Merahoranye I2,Br-, Cl-
dalam air
violet di uap violet, larutan oranye
dalam heksan
Panas

Br2 , Cl- ,fuchsin violet

AgNO3

AgCl putih
 Analisis Spesifik Anion
Arsenat dan Arsenit

AsO4-3 As2S5
+ H+ & H2S Analisis Kation
AsO3-3 As2S3 Gol II

MgNH4AsO4 Ag3AsO4
Magnesia Mixture Putih Coklat
AsO4-3 + AgNO3
MgCl2 : NH4Cl
CH3COOH
PO4-3 : NH4OH
MgNH4PO4 Ag3PO4
Putih Kuning

AsO3-3 + H+ & H2S As2S3

Kuning
 Analisis Spesifik Anion
Klorida, Bromida, Iodida

Cl- Br- I- + AgNO3 AgCl AgBr AgI

Putih Kuning Muda Kuning

+ Cl2

Br2
Coklat

I2
Ungu didalam CCl4
 Analisis Spesifik Anion
Sulfida

S-2
H+
H2S + PbNO3 PbS
Hitam
 PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN NITRAT
NO3- NO2- CH3COOH ClO4-

Tahap 1. Test terhadap kehadiran nitrit.

1 mL larutan sampel ditambah 0,1 g asam sulfamit, NH2SO3H. Jika nitrit
hadir ada buih dalam jumlah cukup besar, terbentuk N2 oleh reaksi nitrit
dengan asam.

Tahap 2. Test terhadap kehadiran perklorat.

1 mL sampel ditambah 1 tetes 0,1 M AgNO3. Jika terbentuk endapan
tambahkan lebih 1 mL perak nitrat, untuk mengendapkan seluruhnya
garam-garam perak yang tidak larut yang terdapat pada sampel. Aduk,
sentrifus. Tambahkan setetes nitrat ke cairan, jika masih mengendap
lagi, aduk. Sekali lagi sentrifus dan dekantasi I- , Br- , Cl- , SCN- , S2- I- ,
Br- , Cl- , SCN- , Ag2S. Coklat gelap I2 oranye di dalam air violet di dalam
heksan FeSCN2+ Merah oranye I2, Br-, Cl- uap violet, larutan oranye Br2 ,
Cl-, fuchsin violet AgCl putih 62 cairan ke tabung reaksi. Cairan
ditambahkan 0,5 mL 6 M HNO3 dan aduk dengan baik. Kemudian
tambahkan beberapa tetes 1 M KNO2. Jika klorat hadir, akan direduksi
oleh ion nitrit dan endapan putih dari AgCl akan terbentuk dengan
lambat.
 PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN NITRAT
NO3- NO2- CH3COOH ClO4-

Tahap 3. Test terhadap kehadiran asetat.

Ion asetat mungkin terdeteksi dalam test pendahuluan, dimana dengan

penambahan H2SO4 akan dihasilkan larutan yang baaunaya seperti cuka.
Jika masih ragu akan adanya asetat, tambahkan 6 M HNO3 ke dalam 1 mL
sampel dan buatlah larutan bersifat basa . Tambahkan 1 tetes 1 M BaCl2.
Jika endapan terbentuk, tambahkan 1 mL BaCl2. Aduk, sentrifus dan
dekantasi larutan ke dalam tabung reaksi,buang padatan. Larutan
ditambahkan 0,1 M KI3 hingga campuran hampir berwarna kuat.
Kemudian tambahkan 2 tetes 6 M NH3 dan 0,5 mL 0,1 M La(NO3)3 dan
aduk. Letakkan tabung reaksi didalam penangas air. Jika sampel
mengandung asetat, cairan gelatin oranye berangsur-angsur akan gelap
selama beberapa menit, sehingga akhirnya diperoleh warna hijau-
kebiruan sampai hitam.
 PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN NITRAT
NO3- NO2- CH3COOH ClO4-

Tahap 4. Test terhadap kehadiran nitrat.

5 mL sampel ditambah 1 mL 6 M NaOH dan campur kedalam gelas kimia

50 mL. Panaskan campuran hingga mendidih, dan volume tinggal 1 atau
2 mL di dalam penangas air. Dalam beberapa detik reaksi Al-NaOH akan
menghasilkan gas H2, yang akan direduksi ion nitrat menjadi amonia..
Amonia dapat dideteksi melalui bau.
 Analisis Spesifik Anion
Nitrat & Nitrit

+ H2SO4 + FeSO4 + H2SO4

NO2- NO3- NO + Fe2(SO4)3 + H2O

+ FeSO4

FeSO4NO
Cincin Coklat dari
Nitrosyl fero-sulfat
 Analisis Spesifik Anion
Asetat

CH3COO- + H2SO4 (pekat) CH3COOH + SO4-2 + H+

CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5 + H2 O

Etil Asetat
Aroma Pisang Ambon
Terima Kasih