Analisis Kualitatif Anion dan Gas-Gas Sederhana

Purwadi, S.Si., M.Si. Poltekkes Tanjungkarang Bandar Lampung, 2012

Identifikasi Anion
Berdasarkan reaksinya anion dibagi atas

Anion yang melepaskan Gas dengan penambahan HCl atau H2SO4 encer Anggotanya: karbonat CO32, Bikarbonat HCO3, Sulfit SO32, tiosulfit S2O32 , nitrit NO2 , hiperklorit ClO3-, Sianida CN-, dan Sianat SCN Anion yang melepaskan gas atau uap asam dengan penambahan H2SO4 pekat

Anggotanya: anggota anion di atas dan Florida F-, heksasianoferat(III), bromida Br-, iodida I-, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat,, tiosianat SCN-, format, asetat, oksalat, tartat, dan sitrat

 Anion yang menghasilkan endapan setelah direaksikan . Anggotanya: Sulfat SO42-, peroksodisulfat S2O82-, fosfat PO4-, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, silikat, heksaflorosilikat, benzoat, dan suksinat
Anion yang bereaksi redoks Anggotanya: manganat, permanganat, kromat, dan dikromat

Pemeriksaan pendahuluan terhadap Anion

dengan penambahan asam sulfat encer/HCl encer
No 1 2 3 4 5 Pengamatan Kesimpulan Timbul gas tidak berwarna tidak berwarna, tidak berbau, CO2 dari karbonat atau mengeruhkan air kapur Ca(OH)2 bikarbonat Timbul gas coklat merah dan berbau Timbul gas hijau berbau rangsang, memerahkan kemudian memucatkan kertas lakmus biru Timbul gas berbau, berubah warna kertas K2Cr2O7 menjadi hijau, meluntorkan warna fuhsin Timbul gas tidak berwarna (spt 4) selain itu terjadi endapan S NO2 dari Nitrit Cl2 dari hipoklorit SO2 dari Sulfit SO2 dan S dari tiosulfat

Timbul gas tidak berwarna, berbau busuk menghitamkan kertas saring yang dibasahi dengan timbal asetat, merubah kertas kadmium asetat menjadi kuning
Berbau cuka

H2S dari sulfida

CH3COO- dari asetat

Pemeriksaan pendahuluan terhadap Anion

2. dengan penambahan asam sulfat Pekat
No 1 Pengamatan Timbul gas tidak berwarna tidak berwarna, berbau, dan berasap diudara. Jika gelas pengaduk dibasahi dengan NH4OH lalu diletakkan pada mulut tabung maka timbul kabut NH4Cl. Gas Cl2 timbul pada pemberian MnO2 Timbul gas berbau pedas, berwarna merah membentuk kabut diudara. Jika diberi MnO timbul gas berwarna merah berbau brom Timbul gas ungu diserta dengan uap asam (SO2 dan H2S) Timbul gas kadang-kadang berwarna coklat dari gas NO2, jika direaksikan dengan logam Cu dalam larutan akan berwarna biru Timbul gas kuning dalam keadaan dingin, berbau, mudah meletus Timbul gas tidak berwarna, jika dibakar nyala berwarna biru Timbul gas tidak berwarna, mengeruhkan air kapur, jika dibakar nyala biru Kesimpulan HCl dari klorida

2 3 4 5 6 7

HBr dan Br2 dari Bromida HI dan I2 dari Iodida HNO3 dan NO2 dari Nitrat ClO3 dari Klorat CO dari format CO dan CO2 dari Oksalat

2. Uji untuk reduktor

Penambahan larutan KMnO4 , warna ungu menjadi hilang Penambahan larutan KMnO4 , warna ungu menjadi hilang setelah pemanasan Sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, bromida, iodida, arsenit Oksalat

3. Uji untuk oksidator

Penambahan HCl pekat dan larutan jenuh MnCl2, jika larutan menjadi coklat atau hitam Nitrat, nitrit, klorat, kromat, feri sianida, bromat, iodat, permanganat.

Uji Endapan
Uji dengan besi(III) klorida Merah => tiosulfat Merah coklat => asetat Putih kekuningan => fosfat Merah darah => tiosianat

Uji Endapan
Uji anion dengan penambahan perak nitrat AgCl => putih AgBr => kuning muda AgI => kuning AgCNS => putih Ag3PO4 => kuning Ag3SO4 => coklat merah Ag2C2O4 => putih Ag3AsO4 => kuning

Uji konfirmasi / pemastian

Identifikasi Klorida, ClKlorida diuji konfirmasi dengan uji chromyl chloride. Jika garam dipanaskan dengan K2Cr2O7 dan H2SO4 pekat, dihasilkan uap merah dari kromil klorida (CrO2Cl2). Lewatkan gas ini dalam larutan NaOH menghasilkan larutan kuning Na2CrO4. Larutan dalam asam Na2CrO4 memberi endapan kuning dengan penambahan (CH3COO)2Pb. Atau cara lain
CARA UJI PENGAMATAN REAKSI KIMIA

(i)

Dalam larutan, + HNO3 encer + lar. AgNO3. (ii) Jika tidak larut, + H2SO4 pekat, hangatkan, uji gas sebagai HCl (iii) + larutan Pb(II) nitrat. Uji terbaik (i)

(i)

Endapan putihAgCl , dapat larut dalam amonia.

(i) Ag+(aq) + Cl-(aq) ==> AgCl(s) (ii) Cl-(s) + H2SO4(l) ==> HSO4(s) + HCl(g) , Selanjutnya Ag+(aq) + Cl-(aq) ==> AgCl(s) (iii) Pb2+(aq) + 2Cl-(aq) ==> PbCl2(s)

(ii)

gas HCl akan mengubah lakmus biru menjadi merah dan memberi endapan putih AgCl dengan penambahan AgNO3. (iii) Endapan putih Pb(II) chlorida

Identifikasi Br-

Bromida dikonfirmsi dengan uji lapisan. Ekstrak Na karbonat dibuat dari larutan mengandung bromida atau iodida, dan CHCl3 atau CS2 ditambahakan ke dalam larutan, dimana terpisah menjadi dua lapisan: warna coklat dalam lapisan CHCl3 atau CS2 menunjukkan positif Br.
CARA UJI PENGAMATAN REAKSI KIMIA

(i)

Jika larut, + HNO3 encer + larutan AgNO3 Tidak larut, + H2SO4 pekat, hangatkan.

(i)

Timbul endapan AgBr, hanya larut dalam amonia pekat.

(i) Ag+(aq) + Br-(aq) ==> AgBr(s) (ii) ion bromida teroksidasi menjadi bromindan asam sulfat tereduksi menjadi sulfur dioksida.

(ii)

(ii)

Uap Orange dari bromine dan uap tajam SO2, (uji SO2)

(iii) + larutan Pb(II) nitrate

iii) Pb2+(aq) + 2Br-(aq) ==> PbBr2(s) (iii) Endapan putih Pb(II) Br

Identifikasi Iodida

Identifikasi Iodida
a. Tambahkan H2SO4 pekat dan kloroform => terjadi perubahan warna pada kloroform b. Tambahkan perak nitrat => endapan kuning (tidak larut dalam asam nitrat, larut dalam natrium tiosulfat) c. Tambahkan Kalium perklorat dan asam nitrat => pembebasan I2. tambahkan kloroform => terjadi perubahan warna d. Tambahkan Cupri sulfat => endapan coklat

Uji Karbonat, CO3Karbonat memberi gelembung dengan cepat dengan penambahan H2SO4 dengan melepas CO2, gas tak berwarna yang akan bereaksi dengan air kapur menghasilkan CaCO3.
CARA UJI PENGAMATAN REAKSI KIMIA

(i)

Tambah asam kuat pada sampel padat jika menghasilkan gas, uji dengan air kapur.

(i)

Mendesis timbul gas tak berwarna yang akan mengubah air kapur menjadi berwarna keruh

(i)

karbonat/hidrogenkarbonat + asam ==> garam + air + CO2,selanjutnya membentuk endapan putih dengan air kapur. untuk CO32-(s) + 2H+(aq) ==> H2O(l) + CO2(g) dan 2HCO3-(s) + 2H+(aq) ==> H2O(l) + CO2(g) (ii) Penguraian panas Untuk MCO3(s) ==>MO(s) + CO2(g) Dgn M = Mg, Zn, CuO catat perubahan warna pada padatan Untuk 2NaHCO3(s) ==> Na2CO3(s) + H2O(l) + CO2(g)

(ii)

(ii)

Panaskan untuk menguji pelepasan CO2

Dapat merubah warna padatan sampel, gas dikumpulkan di atas padatan yang dipanaskan untuk melihatnya memberi endapan dengan air kapur.

Uji Karbonat

Identifikasi Asetat, CH3COO-

Asetat, CH3COOH memberi bau cuka jika direaksikan dengan H2SO4 encer. Penambahan FeCl3 menghasilkan warna merah darah sebagai Besi(III) asetat. Penambahan merkuro nitrat terbentuk endapan putih merkuro asetat

Identifikasi Sulfida, S2-

Sulfida memberi bau telur busuk dari H2S jika direaksikan dengan HCl atau H2SO4 encer. Keberadaan sulfida dikonfirmasi dengan pemaparan kertas timbal(II) etanoat, warna kertas menjadi hitam dengan pembentukan PbS.

CARA UJI

PENGAMATAN

REAKSI KIMIA

(i)

(ii)

Jika larut, + larutan Pb(II) etanoat. jika padat, + HCl(aq) encer, uji gas yang dilepas dengan dipaparkan pada kertas Pb(II) etanoat

(i)

Endapan hitam Pb sulfida.

(i)

Pb2+(aq) + S2-(aq) => PbS(s) MS(s) + 2H+(aq) => M2+(aq) + H2S(g) (e.g. M = Pb, Fe, Cu, Ni dll.) selanjutnya reaksi(ii) dikenakan kertas Pb(II) etanoat

(ii)

bau telur busuk H2S dan membuat kertas Pb(II) etanoat menjadi hitam

(ii)

Identifikasi Sulfit, SO32 Sulfit menghasilkan gas SO2, berbau sulfur terbakar, jika direaksikan dengan asam encer. Sulfit mengubah K2Cr2O7 (asam) dari orange ke hijau.

CARA UJI

PENGAMATAN

REAKSI KIMIA

(i) + HCl encer (ii) Uji gas yang dilepas dengan kertas kalium dikromat(VI). (iii) + larutan barium chlorida atau barium nitrate

(i) (ii)

membentuk gas SO2. kertas diikromat berubah dari orange ke hijau

(i) (ii)

garam sulfit + HCl ==> garam klorida + SO2 SO2 mereduksi dikromat (VI) ke kromium(III).

(iii)

Timbul endapan barium sulfit, yang larut dalam HCl berlebih menghasilkan larutan jernih

(iii)

Ba2+(aq) + SO32-(aq) ==> BaSO3(s) BaSO3(s) + 2HCl(aq) ==> BaCl2(aq) + H2O(l) + SO2(aq)

Identifikasi Nitrit, NO2-

Nitrit memberi uap coklat kemerahan dari NO2 jika direaksikan dengan H2SO4 encer. Uap ini menyebabkan larutan kalium iodida (KI) dan amilum menjadi biru

(i) Dalam larutan asam, nitrit terurai menghasilkan gas NO yang segera teroksidasi membentuk gas NO2 berwarna coklat (ii) Membuat KMnO4 (ungu => tak berwarna) (iii) membebaskan iodin dari larutan KI dalam asam (iv) membentuk amonia dengan bubuk Al/NaOH(aq) dan memberikan uji cincin coklat

Identifikasi Nitrat, NO3-

Nitrat memberi uap coklat dengan H2SO4 pekat menghasilkan NO2. Ini ditegaskan dengan penambahan copper turnings. Ion Nitratdikonfirmasi dengan penambahan larutan FeSO4 dan H2SO4 pekat perlahan yang akan menghasilkan cincin coklat pada tabung reaksi.

CARA UJI

PENGAMATAN

REAKSI KIMIA

(i) Didihkan sampel + larutan NaOH dan bubuk aluminium (campuran Devarda) atau lembaran aluminium (ii) + iron(II) sulphate + H2SO4 pekat (cincin coklat) (iii) Panaskan garam nitrat M2+

(i)

Uap mengandung amonia, mengubah lakmus merah ke biru

(i)

Bubuk aluminium akan mereduksi ion nitrat (NO3-), menjadi gas ammonia gas (NH3) Terbentuk kompleks NO dengan Besi(II)

(ii)

(ii) Cairan membentuk cincin coklat

(ii)

(iii) Timbul gas coklat nitrogen (IV) oxide (NO2)

(iii) Penguraian akibat panas 2M(NO3)2(s) ==> 2MO(s) + 4NO2(g) + O2(g) dengan M = Pb, Zn, Mg, Cu dll.

Identifikasi Oksalat

Pada penambahan asam sulfat pekat, Oksalat menghasilkan gas tak berwarna CO2 dan CO. Gas ini menghasilkan keruh dengan air kapur. Oksalat juga menghilangkan warna KMnO4 dan memberi endapan putih dengan CaCl2. Penambahan perak nitrat terjadi endapan putih dari perak oksalat (larut dalam amonia dan asam nitrat encer) Penambahan Air barit Ba(OH)2 => endapan putih barium oksalat (larut dalam asam asetat) Kalsium klorida => endapan putih kalsium klorida (larut dalam HCl dan asam nitrat)

Identifikasi Sulfat, SO42Sulfat mengasilkan endapan putih dengan BaCl2 yaitu menghasilkan BaSO4 yang tidak larut dalam asam maupun basa.

CARA UJI

PENGAMATAN

REAKSI KIMIA

(i)

+ HCl encer + larutan BaCl2. + larutan Pb(II) nitrat

(i)

Endapan putih barium sulfat.

(i)

Ba2+(aq) + SO42-(aq) ==> BaSO4(s) Pb2+(aq) + SO42-(aq) ==> PbSO4(s) endapan putih tidak larut dalam HCl berlebih

(ii)

(ii) Endapan putih Pb(II) sulphate.

(ii)

Identifikasi Fosfat

+ perak nitrat dan panaskan => endapan kuning perak fosfat (larut dalam asam nitrat dan amonia)
+ amonium mobdat dan asamkan dengan HNO3 => endapan kuning amonium fosfomolibdat + Barium nitrat =>endapan putih barium fosfat + Besi(III) klorida => endapan putih kekuningan feri fosfat Gambar + MgCl2 + NH4Cl +NH4OH sama banyak => endapan putih dari mg amonium fosfat

Identifikasi Gas Umum

Uji Identifikasi Hidrogen, H2

TEST METHOD

OBSERVATIONS

TEST CHEMISTRY

Dikenai Nyala api

Menghasilkan letusan

2H2(g) + O2(g) ==> 2H2O(l) + energi!

Uji Identifikasi Karbon dioksida, CO2

CARA UJI Gelembung gas dalam air kapur, Ca(OH)2 aq

PENGAMATAN Timbul endapan putih kalsium karbonat. Catatan: endapan calcium karbonat larut dalam CO2 berlebih

REAKSI KIMIA Ca(OH)2(aq) + CO2(g) ==> CaCO3(s) + H2O(l)

Jika gelembung CO2 menghasilkan larutan jernih Ca hidrogenkarbonat. CaCO3(s) + H2O(l) + CO2(aq) => Ca(HCO3)2(aq)

Uji Identifikasi Oksigen, O2

CARA UJI Terapkan dalam nyala

PENGAMATAN Nyala makin baik

REAKSI KIMIA

C(in wood) + O2(g) ==> CO2(g) The relighted splint is mainly combustible carbon.

Uji Identifikasi gas HCl

CARA UJI (i)

PENGAMATAN

REAKSI KIMIA (i) (ii) Gas asam kuat. Dalam air HCl membentuk ion klorida yang akan mengendap dengan AgNO3

Pemaparan (i) Lakmus berubah lakmus biru. merah (ii) + AgNO3 pada (ii) Endapan putih ujung tabung

Uji Identifikasi gas Sulfur dioksida, SO2

CARA UJI Dipaparkan pada kertas kalium dikromat (VI)

PENGAMATAN Kertas berubah dari orange ke hijau

REAKSI KIMIA dikromat(VI) (Cr2O72-(aq)) direduksi menjadi Cr3+(aq).

Uji Identifikasi gas Amonia, NH3

CARA UJI (i) Paparkan dengan lakmus merah

PENGAMATAN (i) Lakmus menjadi biru

REAKSI KIMIA (i) Amonia sebagai gas basa.

(ii) Didekatkan dengan uap HCl pekat

(ii) Memberikan kabut (ii) membentuk NH4Cl putih dengan uap HCl dengan penambahan HCl.

Uji Identifikasi Bromin, Br2

CARA UJI (i) Kocok dengan alkena cair (ii) Campurkan dengan larutan AgNO3

PENGAMATAN (i) Penghilangan warna brom (ii) Endapan AgBr

REAKSI KIMIA (i) Membentuk senyawa organik tak berwarna dibromo >C=C< + Br2 ==> >CBr-CBr< (ii) Ag+(aq) + Br-(aq) ==> AgBr(s)

Uji Identifikasi gas Klorin, Cl2

CARA UJI (i) Paparkan dalam lakmus biru.

PENGAMATAN (i) Lakmus berubah merah selanjutnya menjadi pucat putih.

REAKSI KIMIA (i) Asam dalam air dan senyawa pengoksidasi kuat Membentuk ion klorida dalam air

(ii) + AgNO3 pada ujung glass

(ii) Endapan putih

(ii)

Uji Identifikasi Gas Hidrogen sulfida, H2S

CARA UJI Paparkan dengan kertas Pb(II) etanoat

PENGAMATAN Bau telur busuk H2S dan mengubah kertas Pb(II) etanoat berwarna hitam.

REAKSI KIMIA H2S memberikan ion sulfida dalam air, sehingga Pb2+(aq) + S2-(aq) => PbS(s) Gas terbentuk jika asam bereaksi dengan sulfida.

Uji Identifikasi Air , H2O

CARA UJI (i) + kan pada CuSO4 (ii) Paparkan pada kertas cobalt chloride biru kering.

PENGAMATAN (i) berubah dari putih ke biru (ii) Berubah dari biru ke merah muda

REAKSI KIMIA (i) Kristal Cu(II) hidrat (ii) Terbentuk [Co(H2O)6]2+