TITRASI KOMPLEKSOMETRI

DISUSUN OLEH:
1. Yoni Putri Nabilah (20210311062)
2. Riska (20210311063)
3. Cindy Merliana Noviani (20210311064)
4. Dyta Putri Rahmawati (20210311065)
5. Putri Nadia Dwi Cahyani (20210311067)

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS ILMU-ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS ESA UNGGUL
TAHUN AJARAN 2022/2023
 Kata Pengantar

Puji syukur atas kehadirat Tuhan Yang Maha Esa yang telah memberikan rahmat-Nya kepada
penulis karena telah menyelesaikan tugas makalah Kimia berjudul "Titrasi Kompleksometri"
dengan tepat waktu. Makalah disusun untuk memenuhi tugas mata kuliah Analisis Bahan Baku
Farmasi, juga sebagai syarat untuk mendapatkan nilai yang baik dalam mata kuliah ini. Dalam
penyusunan makalah ini, kami melibatkan beberapa pemangku kepentingan, yaitu:

1. Dr. Sri Teguh Rahayu , S.Farm, M.Farm, Apt, selaku dosen Analisis Bahan Baku Farmasi yang
telah membimbing kami dalam penyusunan makalah ini.

2. Orang tua kami yang telah memberikan semangat dan dukungan baik moril maupun materiil.

Kami mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah membantu kami dalam segala
hal, sehingga makalah ini dapat terselesaikan. Semoga Allah membalas semua kebaikan mereka.
Amin. Kami menyadari bahwa makalah ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu,
kritik dan saran dari semua pihak yang membangun demi kesempurnaan makalah ini selalu kami
harapkan. Semoga makalah ini dapat membantu para pembaca untuk memperluas pengetahuan.

Jakarta, 23 Juni 2023

Penulis
 BAB I

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Titrasi masih banyak digunakan di laboratorium industri karena teknik ini cepat dan tidak
memerlukan banyak reagen. Titrasi adalah teknik analisis kimia kuantitatif yang digunakan untuk
menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana penentuannya menggunakan larutan baku
yang diketahui konsentrasinya secara tepat. Pengukuran volume dalam titrasi memegang peranan
yang sangat penting sehingga sampai saat ini banyak orang menyebut titrasi dengan nama
analisis volumetrik. Larutan yang digunakan untuk menentukan larutan yang belum diketahui
konsentrasinya ditempatkan dalam buret dan larutan ini disebut sebagai larutan standar atau
titran atau titrator, sedangkan larutan yang belum diketahui konsentrasinya ditempatkan dalam
Erlenmeyer dan larutan ini disebut sebagai analit. . Titran ditambahkan sedikit demi sedikit ke
dalam analit sampai diperoleh keadaan dimana titran bereaksi setara dengan analit, artinya semua
titran telah selesai bereaksi dengan analit, kondisi ini disebut titik ekivalen. Titik ekuivalen dapat
ditentukan dengan berbagai cara, cara yang umum digunakan adalah dengan menggunakan
indikator. Indikator akan berubah warna dengan penambahan titran sesedikit mungkin, dengan
cara ini kita dapat segera menghentikan proses titrasi. Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan
mengubah warna indikator disebut titik akhir titrasi. Titrasi yang baik memiliki titik ekuivalen
yang mendekati titik akhir titrasi dan, jika memungkinkan, sama. Tidak semua zat dapat
ditentukan dengan cara titrasi, namun kita harus memperhatikan syarat-syarat titrasi untuk
mengetahui zat apa saja yang dapat ditentukan dengan cara titrasi untuk berbagai jenis titrasi
yang ada.

Rumusan Masalah

a. Apa yang dimaksud dengan Titrasi Kompleksometri ?

b. Bagaimana cara melakukan penetapan kadar secara Kompleksometri?

Tujuan

Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar secara Kompleksometri

Manfaat

Mengetahui pengertian dan gambaran Titrasi Komplesometri

 BAB II

DASAR TEORI

Titrasi kompleksometri

Titrasi kompleksometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan metode titrasi berdasarkan
pada pembentukan senyawa kompleks antara complexing agent dengan ion logam sebagai atom
pusat. Senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk karena adanya ikatan koordinasi
antara ion logam dengan ligan (ion atau senyawa yang memiliki pasangan elektron bebas).

Ag + 2CN = [ Ag(CN)2 ]-

Atom Pusat, Ligan, dan Senyawa Kompleks.

Atom Pusat dapat diartikan sebagai ion logam yang dapat menerima pasangan elektron bebas
(asam Lewis). Sedangkan ligan merupakan ion atau senyawa yang memiliki atom yang memiliki
pasangan elektron bebas (basa Lewis). Terakhir, senyawa kompleks adalalah molekul atau ion
yang dibentuk dari interaksi ion logam sebagai penerima elektron bebas dan ligan sebagai
pendonor elektron bebas, berikatan kovalen.

Ligan

Unidentat adalah Ligan yg menyerahkan 1 (satu) pasang elektron untuk membentuk ikatan
kovalen dgn ion logam.

Polidentat adalah Ligan yg menyerahkan lebih dari 1 (satu) pasang elektron untuk membentuk
ikatan kovalen dgn ion logam.

Bidentat adalah Ligan terikat ion logam membentuk kompleks melalui dua atom.

Ciri-Ciri Metode Kompleksometri

1. Selama titrasi berlangsung, terjadi reaksi pembentukan kompleks

2. Dapat digunakan untuk menganalisis hampir semua kation logam

3. Dilakukan pada suasana pH tertentu sesuai dengan sampel logamnya

4. Menggunakan indikator logam

5. Larutan standar yang digunakan biasanya adalah EDTA (Ethylen Diamin Tetra Asetat)

Kelebihan dan Kekurangan Titrasi Kompleksometri

Kelebihan

1. Waktu pengerjaan lebih sederhana dibandingkan gravimetri dan spectrometer

2. EDTA Stabil, dan mudah larut

Kekurangan

1. Titrasi pengkompleksan tidak dapat menggunakan ligan unidentat

2. Metode titrasi pengkompleksan harus mempertahankan pH larutan

3. Penentuan titik akhir susah ditentukan

EDTA (Ethylen Diamin Tetra Asetat)

Nama lain untuk EDTA yaitu Complexion II, Titriplex II, Versene acid, dan Sequestric acid.
EDTA merupakan asam lemah yang sukar larut dalam air, karena itu jarang digunakan sebagai
larutan standar. EDTA yang digunakan sebagai larutan standar yaitu garam dinatrium EDTA
(Na2H2Y).

Alasan Penggunaan Na2EDTA

1. Dapat bereaksi dengan hampir semua logam pada sistem periodik.

2. Stabilitas kompleks yang terbentuk paling besar jika dibandingkan dengan komplekson lain.
3. Stabilitas kompleks yang terbentuk paling besar jika dibandingkan dengan komplekson lain.
4. Harga relatif lebih murah.

Faktor Yang Mempengaruhi Titrasi EDTA

1. Pengaruh pH
Kesempurnaan reaksi EDTA tergantung dari pH larutan sampel. pH semakin tinggi semakin
baik. Maka larutan sampel pada titrasi EDTA harus diberi buffer agar dapat memenuhi pH
yang baik. Selain itu buffer perlu untuk menyerap ion-ion hidrogen yang dihasilkan dalam
reaksi titrasi. Bila tidak, ion hidrogen akan semakin banyak dan dapat mengganggu jalannya
titrasi.
2. Pengaruh Pengkompleks Yang Lain
Titrasi ion logam dengan EDTA kadang-kadang bukan saja diperlukan buffer, tetapi juga
penambahan komplekson lain yang digunakan untuk menjaga agar ion-ion logam tetap dalam
larutan, tidak mengendap sebagai garam basa.

Macam-macam titrasi komplesometri

1. Titrasi langsung Merupakan metode yang paling sederhana dan sering dipakai. Larutan ion
yang akan ditetapkan ditambah dengan buffer, misalnya buffer pH 10 lalu ditambah indikator
logam yang sesuai dan dititrasi langsung dangan larutan baku dinatrium edetat. Untuk
mecegah pengendapan logam hidroksida atau garam basa dengan buffer, dilakukan dengan
penambahan pembentuk akopleks pembantu misalnya tartrat, sitrat, atau trietanol amin.
2. Titrasi subtitusi Cara ini dilakukan bila ion logam tersebut memberikan titik akhir yang jelas
apabila dititrasi secara langsung atau dengan titrasi kembali, atau juga ionlogam tersebut
membentuk komples dengan dinatrium edetat lebih stabil dari pada logam lain seperti
magnesium dan kalsium. Kalsium, timbal dan raksa dapat ditetapkan dengan cara ini dengan
indikator hitam eriokrom dengan hasilyangmemuaskan.
3. Titrasi tidak langsung Cara titrasi tidak langsung dapat digunakan untuk menetukan kadar
ion-ion seperti anion yang tidak bereaksi dengan pengkelat. Sebagi contoh barbiturate etidat
 bereaksi dengan EDTA, akan tetapi secara kuantitatif dapat diendapkan dengan ion merkuri
dalam keadaan bas sebagai ion kompleks. Setelah pengendapan dengan kelebihan Hg(II),
kompleks dipindahkan dengan cara penyaringan dan dilarutkan kembali dalam larutan baku
EDTA berlebihan.

Indikator

Indikator untuk titrasi adalah suatu zat yang dapat membentuk kompleks dengan ion logam yang
berwarna pada daerah pH tertentu. Indikator memiliki syarat-syarat sebagai berikut:

1. Reaksi warna harus spesifik dan selektif, artinya dapat memberikan perubahan warna yang
jelas pada titik akhir titrasi.

2. Kompleks indikator harus mempunyai kestabilan yang cukup, sebab bila berdisosiasi tidak
akan diperoleh perubahan warna yang tajam atau nyata.

3. Perbedaan warna antara indikator bebas dan kompleks indikator harus jelas (dapat diamati).
Indikator harus sangat peka terhadap ion logam agar perubahan warna terjadi sedapat
mungkin dengan titik ekivalen.

4. Berlaku pada pH batas titrasi, karena perubahan warna disini menyangkut kekuatan kelat
logam pada EDTA pada kondisi pH tertentu.

Contoh Indikator Metalokromik

Indikator Kisaran pH Logam Analit

Calmagite 9 – 11 Ba, Ca, Mg, Zn

Eriochrome Black T 7,5 – 10,5 Ba, Ca, Mg, Zn

Eriochrome Blue Black R 8 – 12 Ca, Mg, Zn, Cu

Murexide 6 – 13 Ca, Ni, Cu

 Asam Salisilat 2–3 Fe

Prosedur Penetapan Kadar

Berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi IV hal.166

Nama Zat : Ca Panthotenat

BM : 476,54

Pemerian : Serbuk, putih, agak higroskopis, tidak berbau, rasa agak pahit.

Kelarutan : Mudah larut dalam air, larut dalam gliserin, praktis tidak larut dalam etanol,
dalam kloroform dan dalam eter.

Penetapan kadar

Timbang ± 800 mg, larutkan dalam 150 ml air yang mengandung 2 ml HCI 3 N.

Tambahkan 15 ml NaOH 1N LV dan 300 mg indikator calcoon, titrasi dengan dinatrium EDTA
0.05 M LV sampai titik akhir titrasi warna biru.

 Pembuatan HCI 3N

- BJ HCI = 1,1878

- m HCI 1,1878 x 1000 = 1187,8 gram

1187,8 x 37 %
- N= = 12.04 N
36,5

Ukur HCI 12 N sebanyak 5 ml tambahkan air ad 20 ml

 Cara Pembuatan NaOH 1N

Timbang 6 gram NaOH, masukkan dalam beaker glass tambahkan air ad 150 ml
 

 Cara Pembuatan Indikator EBT ( eriochrome black T )

Larutkan 0,95 gram EBT dalam 10 ml alcohol.

 Pembuatan Larutan Baku Primer ZnSO4 0,05 M

Timbang 0,7188 gram ZnSO4 , dimasukkan dalam labu takar 50 ml, larutkan dalam air ad
tanda garis batas pada labu takar.

 Pembuatan Larutan Baku Sekunder Na-EDTA 0,05 M

Timbang 5,64 gram Na-EDTA, masukkan dalam beaker glass, tambahkan air ad 300 ml,
aduk homogen.

 Cara Pembuatan Larutan Dapar Salmiak

Larutan buffer ammonia dan ammonia chloride ( pH 10 )

142 ml ammonia + 17,5 gram ammonium chloride + air ad 250 ml ( Vogel Textbook of
Quantitative Chemical Analysis, Halaman 325 )

 Pembuatan dapar salmiak 50 ml

50 ml
- Nh4OH pekat = x 142=28,4 ml
250 ml

50 ml
- NH4Cl = x 17,5 gram=3.5 gram
250 ml

- Air = ad 50 ml

Pembakuan Larutan Na-EDTA 0,05 M dengan ZnSO4 0,05 M

1. Pipet 10 ml ZnSO4 menggunakan pipet volume

 2. Tambahkan 5 ml buffer salmiak ( pH 10 )

3. Tambahkan 50 mg indicator EBT sampai timbul warna merah ungu

4. Titrasi dengan larutan Na-EDTA ad perubahan warna biru

5. Lakukan titrasi sebanyak 3 kali, catat volume titran.

Penetapan Kadar Ca Pantotenat

1. Timbang sampel sebanyak 5 gram, masukkan dalam Erlenmeyer

2. Tambahkan 150 ml air yang telah diberi 2 ml HCl 3N

3. Tambahkan 7,5 ml NaOH 1N dan cek pH 12,0

4. Tambahkan indicator calcoon sampai terjadi warna merah ungu

5. Titrasi dengan larutan Na-EDTA 0,05 M LV sampai warna biru

6. Lakukan titrasi 3 kali, catat volume titran

 Prinsip Dasar Reaksi

Reaksi Kompleksometri:
 Reaksi ion Zn2+ + EBT
Zn2+ + H2O ZnO- ( merah ) + H+

 Reaksi ( Zn2+ + EBT ) dengan EDTA

ZnO- ( merah ) + H2Y2 ZnY2- + H2O ( Biru )

 Data Penimbangan dan Pengamatan

 Penimbangan larutan baku primer ZnSO4 0,05 M sebanyak 50 ml
Berat zat = 0,7193 mg
0,7193 1000
N = 287,54 𝑥 50
𝑥 1 = 0,0500 𝑁

1. Perhitungan BJ dengan piknometer

Berat kosong = 18,0367

 Berat + zat = 28,2115

28,2115−18,0367
BJ Ca =
10

10,1748
=
10

= 1,01748

2. Perhitungan Baku Sekunder NaOH 1N sebanyak 150 ml

m 1000
1= x x1
40 50

m = 6 gram + aquadest ad 150 ml

3. Pembakuan

No Vol. Larutan M. Larutan V Titran M Titran

. Baku Primer Baku Primer (NaOH) (NaOH )

1. 10 ml 0,0500 9,65 ml 0,0518

2. 10 ml 0,0500 9,55 ml 0,0524

3. 10 ml 0,0500 9,55 ml 0,0524

1). V1 . M1 = V2 . M2

10 . 0,500 = 9,65 . M2

M2 = 0,0518

 2). V1 . M1 = V2 . M2

10 . 0,500 = 9,55 . M2
 M2 = 0,0524

 3). V1 . M1 = V2 . M2

10 . 0,500 = 9,55 . M2

M2 = 0,0524

0,0518+0,0524+ 0,0524
M Titran =
3

M Titran = 0,0522

4. Penetapan Kadar Sampel

VT . MT . E(mg)
% Kadar= x 100% x BJ
W ( mg ) . 0,05

Sampel W Sampel Vol. Titran (NaOH) % Kadar

1. 5,0126 g 6,65 ml b
3,36
v

2. 2,530 g 3,39 ml b
3,40
v

3. 2,530 g 3,96 ml b
3,97
v

3,79 x 6,65 x 23,8747

1. Kadar= x 100% x 1,01748 = 3,36 b/v
5,013 x 0,05

3,75 x 3,39 x 23,8747

2. % Kadar= x 100% x 1,01748 = 3,40 b/v
2,530 x 0,05

3,81 x 3,96 x 23,8747

3. % Kadar= x 100% x 1,01748 = 3,97 b/v
2,520 x 0,05
 

Rata – Rata % Kadar = 3,58 b/v

Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar Ca Pantotenat secara kompleksometri. Titrasi
kompleksometri dilakukan untuk senyawa-senyawa logam. Kompleks dibentuk melalui reaksi
ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral yang larut namun sedikit
terdisosiasi. Yang berperan sebagai logam adalah ion Ca. Larutan baku yang digunakan adalah
Na EDTA. EDTA akan membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Selain itu, EDTA
bersifat stabil. Sebelumnya Na EDTA dibakukan terlebih dahulu dengan ZnSO4. Zn berfungsi
untuk menghindari pengendapan yang terjadi akibat buffer salmiak. Dikarenakan titrasi
kompleksometri dilakukan dalam suasana basa.

0,04
0,57

0,02

0,02

ƌ = 0,02

Digunakan. Rata-rata = 3,38 b/v

Suasana basa didapatkan dengan penambahan NaOH. pH yang diharapkan berkisar antara 12,0-
13,0. Pertama kali yang kami lakukan adalah pembakuan larutan Na EDTA dengan ZnSO4.
Larutan baku primer ZnSO4 ditambahkan dengan 5 ml dapar salmiak pH 10, kemudian ditambah
indikator EBT (qs) terjadi perubahan warna merah ungu. Dititrasi dengan larutan Na EDTA
sampai warna berubah menjadi biru. Setelah didapatkan Molaritas Na EDTA, kemudian
dilakukan penetapan kadar Ca Pantotenat. Ditimbang sampel sebanyak 5 g, kemudian dilarutkan
dalam air yang mengandung HCl 3 N. Tujuan penambahan HCl ini adalah untuk membantu
melarutkan senyawa logam, yaitu Ca. Kemudian ditambahkan 7,5 ml NaOH sehingga didapatkan
pH 12,0. Setelah itu ditambah dengan serbuk indicator calcoon hingga terjadi warna merah ungu.
Dititrasi dengan Na EDTA 0,05 M sampai terjadi perubahan warna biru. Setelah dilakukan
penetapan kadar, kami memperoleh kadar 3, 36 b/v; 3,40 b/v; dan 3,97 b/v. Setelah itu dilakukan
koreksi kesalahan (perhitungan tertulis) didapatkan rata-rata kadar 3,38 b/v. Kadar sebenarnya
adalah 3,18 b/v. Presentase kesalahan sebesar 6%.

Kesimpulan

✓ Kadar Asam Mefenamat yang diperoleh 3,38 b/v

✓ Kadar sebenarnya 3,18 b/v

✓ Persen kesalahan 6%
Daftar Pustaka

Muhammad, VELISIANA., MUFIDAH, LAILI., H, PATRISIUS., Putra, I PUTU WAHYU. Laporan Praktikum
Kimia Analisis Titrasi Kompleksometri (Makalah Sarjana, Universitas .

Nurhasyiri, Ainirahmah Ismaraniah., Sitohang, Arga Romauli., Oktariyensi, Chintia., & Erani,
Feni Sri. (2018). Kimia Analisistitrasi Kompleksometri. (Makalah, Politeknik Negeri
Sriwijaya).

https://www.studocu.com/id/document/politeknik-negeri-sriwijaya/teknik-kimia/final-makalah-
titrasi-kompleksometri/21336054