LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PERCOBAAN IX

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

(REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH)

OLEH:

NAMA : RAMLAH

NIM : F1F1 12 071

KELOMPOK : III

KELAS :B

ASISTEN : FAISAL ABDA

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2013
 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT

(REKRISTALISASI, SUBLIMASI, DAN TITIK LELEH)

A. TUJUAN

Tujuan dari percobaan kali ini yaitu:

1 Melakukan rekristalisasi dengan baik

2 Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi

3 Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

4 Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi

B. LANDASAN TEORI

Kristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan hasil dalam

bentuk padat. Dewasa ini kristalisasi menjadi suatu proses industri yang sangat penting,

karena semakin banyak hasil industri kimia yang dipasarkan dalam bentuk kristal.bentuk

kristal semakin banyak diminati karena kemurniannya yang tinggi, dengan bentuk yang

menarik serta mudah dalam pengepakan dan trasportasi. Dari segi kebutuhan energi,

kristalisasi memerlukan energi lebih sedikit dibandingkan distilasi atau metode pemisahan

yang lain (Fachry dkk, 2008).

Pemurnian yang diistilahkan dengan rekristalisasi pada prinsipnya adalah

pelarutan kristal di dalam pelarut yang sesuai dan kemudian dikristalkan kembali. Dengan

demikian impuritas yang terperangkap ke dalam kristal bisa keluar seiring larutnya kristal

dalam pelarut. Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara

zat yang akan dimurnikan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total pengotor

biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, dalam konisi dingin, konsentrasi

pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan

mengendap. Setelah suatu kristal endapan terbentuk, kemurniannya dapat ditingkatkan

dengan cara endapan itu disaring, dilarutkan ulang dan diendapkan ulang. Ion pengotor

akan hadir dalam konsentrasi yang lebih rendah selama pengendapan. Kemudahan suatu
endapan dapat disaring dan dicuci tergantung ebagian besar pada struktur morfologi

endapan, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya (Pinalia, 2011).

Temperatur rekristalisasi yaitu, perubahan struktur kristal akibat pemanasan

pada suhu kritis dimana untuk suhu kritis pada baja karbon adalah pada 723°C, sehingga

dapat diartikan lebih lanjut bahwa temperatur rekristalisasi adalah suatu proses dimana

butir logam yang terdeformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang

intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk didalamnya (Syafurjaya, 2009).

Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Pada

umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan dan pemurnian.

Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan produk kristal yang

mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas kristal antara lain dapat ditentukan

dari tiga parameter berikut yaitu : distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution,

CSD), kemurnia kristal (crystal purity) dan bentuk Kristal (crystal habit/shape)

(Setyopratomo, 2003).

Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya dengan

cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.

Prinsip dasar dari proses rekristalisai adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan

dimurnikan dengan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total pengotor

biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, dalam kondisi dingin,

konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang

berkonsentrasi tinggi akan menguap (Pinalia, 2011).

Sublimasi adalah perubahan es dari bahan beku langsung menjadi uap

(sublimasi) tanpa mengalami proses pencairan terlebih dahulu, karena proses ini

melibatkan suhu (pembekuan dan pengeringan) dan tekanan tertentu (Syafurjaya,

2011).
 Pemanasan terbalik dilakukan dengan memberikan elemen pemanas dari bawah

wadah. Pemanasan terbalik dilakukan dengan harapan panas akan berkonduksi melalui

lapisan beku bahan yang mempunyai nilai konduktivitas panas lebih tinggi dibandingkan

dengan lapisan bahan kering berongga, sehingga waktu yang dibutuhkan untuk proses

sublimasi akan lebih cepat (Siregar, dkk., 2006).

Naftalena, zat padat hablur yang tidak berwarna, berbau kapur barus yang

tajam, titik leleh 80oC, titik didih 218oC, menyumblim jika dipanaskan. Tidak larut dalam

air, sedikit larut dalam alcohol, larut dadlam benzene dan sangat larut dalam eter

chloroform dan karbondisulfida. Molekulnya terdiri atas dua lingkaran benzene

berdampingan terikat pada dua atom karbon, jadi terdiri atas sepuluh atom karbon dan

delapan atom hydrogen (Anonim,2004).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu :

 Gelas kimia

 Hotplate

 Labu alas bulat

2. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu :

 Kapur barus (naftalen)

 Air
D. PROSEDUR KERJA

Kapur barus
- Dihancurkan

- Dimasukkan ke dalam gelas kimia

- Ditutup gelas kimia menggunakan labu alas bulat yang berisi air

- Dipanaskan

- Diamati penguapan yang terjadi

Menguap dan membentuk

Kristal jarum berwarna putih

E. HASIL PENGAMATAN

Perlakuan Hasil

Warna sebelum dipanaskan : hijau, ungu,

Kapur barus dimasukkan dalam gelas
jingga.
kimia, ditutup dengan labu alas bulat lalu
Setelah dipanaskan, menguap dan membentuk
dipanaskan
Kristal jarum berwarna putih
F. PEMBAHASAN

Teknik kristalisasi adalah suatu proses melarutkan zat padat tidak murni dalam

pelarut panas, yang kemudian dilanjutkan dengan proses pendinginan larutan tersebut

untuk membiarkan zat tersebut mengkristal. Hal yang sangat menentukan keberhasilan

suatu proses rekristalisasi adalah pemilihan pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat

adalah pelarut yang suka melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat

melarutkan dengan baik pada titik didihnya.

Pemisahan dan pemurnian bertujuan untuk mendapatkan zat murni dari suatu

zat yang telah tercampur atau tercemar. Zat atau materi dapat dipisahan dari

campurannya karena campuran tersebut memiliki perbedaan sifat. Itulah yang mendasri

pemisahan dan pemurniaan campuran. Berikut adalah beberapa prinsip yang digunakan

dalam proses pemisahan dan pemurnian campuran.

Sublimasi adalah suatu padatan diuapkan tanpa melalui peleburan dan hanya

diembunkan uapnya dengan mendinginkannya, langsung kembali dalam keadaan padat.

Pemurnian dengan metode sublimasi ini dapat dilakukan karena adanya perbedaan

kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan

pengotornya. Sublimasi dapat digunakan untk memisahkan komponen yang dapat

menyublim dari campurannya yang tidak dapat menyublim.

Pada percobaan kali ini digunakan kapur barus yang akan dipanaskan untuk

melihat zat murninya. Kapur barus yang masih berwarna biru, hijau, pink, dan kuning

dalam gelas kimia yang ditutup dengan labu alas bulat dengan lehernya disumbat oleh

tissue. Kemudian kapur barus dipanaskan hingga berubah menjadi gas dan dari wujud

gas langsung kepadat pada pendinginan tidak menjadi cairan dahulu.

Naftalen merupakan senyawa yang sangat mudah menyublim. Naftalen mudah

diisolasi karena senyawa ini menyublim dari larutan sebagai serpihan kristal tidak

berwarna dengan titik leleh 800C. Saat dilakukan pemanasan secara sistem terisolasi,
naftalen menyublim dengan menyisakan kristal yang menempel didasar glass wool

berupa jarum dan pipih. Reaksi dari naftalen berlangsung dengan sangat cepat. Hal ini

disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses perubahan langsung

menjadi gas tanpa melalui fase cair, yang kemudian terkondensasi menjadi padatan

atau kristal kembali. Sehingga pada proses sublimasi, kapur barus yang dipanaskan

tidak berubah menjadi senyawa lain, melainkan menjadi zat murni naftalena yang

berubah dari bentuk fase padat ke gas, kemudian ke padar kembali.

G. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka diperoleh kesimpulan

yaitu:

1. Rekristalisasi adalah suatu tekhnik pemisahan zat padat dari pencemarnya, yang

dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam

pelarut yang sesuai.

2. Naftalen dilarutkan dalam air karena titik didih air yang jauh lebih rendah dari titik

didih naftalen.

3. Menghilangkan warna larutan pada sampel dilakukan dengan proses pemanasan.

4. Kristal yang terbentuk yaitu berbentuk jarum yang menunjukkan bentuk molekul asli

dari naftalen.
 DAFTAR PUSTAKA

Affiz, Fuad, 2012, Pengaruh Pengerolan Pra Pemanasan Dibawah Temperatur Rekristalisasi
dan Tingkat Deformasi Terhadap Kekerasan dan Kekuatan Tarik serta Struktur
Mikro Baja Karbon Sedang untuk Mata Pisau Pemanen Sawit, Jurnal e-Dinamis,
Vol: 2(2).

Pinalia, Anita, 2011, Kristalisasi Ammonium Perklorat (AP) dengan Sistem Pendinginan
Terkontrol untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk Bulat, Majalah Sains dan
Teknologi, Volume 9(2).

Pinalia, Anita. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk Meningkkatkan
Kemampuan Kristal Amonium Perklorat (AP). Majalah Sains dan Teknologi. Volume
6(2).

Setyopratomo, Puguh., Wahyudi Siswanto dan Heru Sugiyanto Ilham. 2003. Studi
Eksperimental Pemurnian Garam NaCl dengan Cara Rekristalisasi. Unitas. Volume
11(2).

Siregar, K., dkk., 2006, Pengeringan Beku Dengan Metode Pembekuan Vakum Dan Lempeng
Sentuh Dengan Pemanasan Terbalik Pada Proses Sublimasi Untuk Daging Buah
Durian, Buletin Agricultural Engineering BEARING, Vol: 2 (1).

Syafurjaya,Roby & Sari Hasanah, 2009, Kualitas Fisik Kertas Setelah Pengeringan dengan
Metode Kering Angin dan Vacuum Freeze Drying, BACA, Vol: 30(1).

Anonim, 2004, Elemen-elemen Ilmu dan Rekayasa Material, Penerbit Erlangga. Jakarta.