BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Rekristalisasi adalah pemurnian suatu zat padat dari campuran atau
pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah
dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan
kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampur
atau pencemarnya. Larutan yang terjadi dipisahkan satu sama lain, kemudian
larutan zat yang diinginkan dikristalkan dengan cara menjenuhkannya.
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang banyak
digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan
dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada
kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena
konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang
dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam
larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap
(Arsyad, 2001).
Rekristalisasi merupakan metode yang sangat penting untuk pemurnian
komponen larutan organic. Ada tujuh metode dalam rekristalisasi yaitu:
memilih pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan,
memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci
kristal, mengeringkan produknya (hasil) (Williamson, 1999).
Pelelehan adalah konversi dari keadaan padat ke cair. Titik leleh normal
suatu padatan ialah suhu pada saat padatan dan cairan berada dalam
kesetimbangan dibawaha tekanan 1 atm. Titik leleh normal es adalah 0,000C,
sehingga air cair dan es berada bersama–sama dalam waktu tak berhingga
(dalam kesetimbangannya) pada suhu ini dan tekanan 1 atm. Jika suhu
diturunkan sedikit saja, maka semua air akan membeku; jika suhu dinaikan
sedikit saja , semua es akhirnya akan meleleh. Istilah “normal” sering
ditiadakan dalam pembicaraan titik leleh sebab titik leleh kurang bergantung
pada tekanan. Dibandingkan titik didih, titik leleh lebih bergantung pada
1
 bentuk molekul dan pada rincian interaksi molekul, jadi, keragaman titik
leleh kurang sistematis bila dibandingkan dengan gaya tarik.
1.2 Maksud percobaan
1. Memahami bagaimana tehnik pemisahan dan pemurnian dengan
rekristalisasi dan penetapan titik leleh.
2. Memahami bagaimana titik leleh dari suatu zat.
1.3 Tujuan percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah mengetahui teknik pemisahan
dan pemurnian dengan rekristalisasi dan penetapan titik leleh serta
menentukan titik leleh dari suatu zat.

2
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengertian Rekristalisasi
Kristalisasi merupakan sebuah peristiwa pembentukan partikel-partikel zat
padat didalam suatu fase homogen. Kristalisasi dapat terjadi sebagai
pembentukan partikel padat dalam uap, seperti dalam pembentukan salju
sebagai pembekuan (Solidification) didalam lelehan cair. Pada prinsipnya
kristalisasi terbentuk melalui dua tahap yaitu, nukleasi atau pembentukan inti
Kristal dan pertumbuhan Kristal. Factor pendorong untuk laju nukleasi dan
laju pertumbuhan Kristal ialah supersaturasi. Baik nukleasi maupun
pertumbuhan tidak dapat berlangsung didalam larutan jenuh atau tak jenuh.
Inti Kristal dapat terbentuk dari berbagai jenis partikel, molekul, atom atau
ion. Karena adanya gerakan dari partikel-partikel tersebut, beberapa partikel
mungkin membentuk suatu gerombol atau klaster, klaster yang cukup banyak
membentuk embrio pada kondisi leat jenuh yang tinggi embrio tersebut
membentuk inti Kristal (Pinalia, 2011).
Kristalisasi dikatagorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang
efisien. Pada umumnya tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan
dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan
produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kualitas
kristal antara lain dapat ditentukan dari tiga parameter berikut yaitu :
distribusi ukuran kristal (Crystal Size Distribution, CSD), kemurnian kristal
(Crystal purity) dan bentuk Kristal. Pada proses kristalisasi kristal dapat
diperoleh dari lelehan (Melt crystallization) atau larutan (Crystallization from
solution). Dari kedua proses ini yang paling banyak dijumpai di industri
adalah kristalisasi dari larutan (Setyopratomo, 2003).
Pada kristalisasi bahan pengikat pengotor yang ditambahkan bervariasi
konsentrasinya. Penambahan dilakukan secara bertetes-tetes hingga tidak
terbentuk endapan. Pemurnian ini diharapkan dapat mengurangi kadar air
yang terkandung dalam garam hasil pemurnian sehingga garam tidak mudah
mencair. Pada tahap kristalisasi menggunakan bahan pengikat pengotor yaitu
3
larutan Na2C2O4, Na2CO3 dan NaHCO3. Bahan-bahan ini ditambahkan untuk
mengikat pengotor yang ada pada garam dapur sesuai hasil analisis zat-zat
pengotor garam dapur yang telah dilakukan sebelumnya. Pengotor ion Fe3+
akan membentuk senyawa Fe(OH)3 sedangkan pengotor dari Mg2+ dan
Ca2+ akan membentuk senyawa MgCO3 dan CaCO3. Semua senyawa yang
terbentuk tersebut akan mengendap sehingga dapat dipisahkan dengan
penyaringan biasa (Triastuti, 2010).
Jenis pelarut berperan penting pada proses kristalisasi karena pelarutan
merupakan faktor penting pada proses kristalisasi. Kelarutan suatu komponen
dalam pelarut ditentukan oleh polaritas masing-masing. Pelarut polar akan
melarutkan senyawa polar dan pelarut non polar akan melarutkan senyawa
non polar. Diduga ada sedikit perbedaan polaritas dari komponen-komponen
yang ada dalam fraksi tidak tersabunkan DALMS, termasuk perbedaan
polaritas tokoferol dan tokotrienol serta masing-masing isomernya. Oleh
karena itu, penentuan jenis pelarut yang tepat penting dilakukan pada
pembuatan konsentrat vitamin E. Pada proses kristalisasi, pelarut
mempengaruhi kecepatan nukleasi dan morfologi Kristal (Ahmadi, 2010).
Pada tahap sublimasi masalah tingginya konsumsi energi pada
pengeringan beku tersebut dipecahkan dengan penerapan pemanasan terbalik,
yaitu merambatkan panas melalui lapisan beku untuk meningkatkan laju
perpindahan panas. Pemanasan terbalik yang dilakukan pada penelitian
adalah dengan harapan panas akan berkonduksi melalui lapisan beku bahan
yang mempunyai nilai konduktifitas panas lebih tinggi dibandingkan dengan
lapisan bahan kering brongga, sehingga waktu yang dibutuhkan akan lebih
cepat (Siregar, dkk., 2006).
Berdasarkan pelarut yang digunakan metode rekristalisasi terbagi menjadi
dua yaitu rekristalisasi dengan pelarut tunggal dan rekristalisasi dengan multi
pelarut. Sedangkan berdasarkan tekniknya, metode rekristalisasi dibagi
menjadi tiga yaitu rekristalisasi dengan penyaringan panas, rekristalisasi
dengan nukleasi spontan dan rekristalisasi menggunakan seeding dari filtrat.
Meski sedikit masih dimungkinkan senyawa pengotor terikut dalam Kristal.
4
 Pelakasanaan proses pemurnian ini yang berulang-ulang akan mengakibatkan
hilangnya sejumlah Kristal karena terbatasnya kelarutan senyawa yang akan
dimurnikan. Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan
reaksi pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase
padat keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat
terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan (Pinalia, 2011)
2.2 Tahap rekristalisasi
Adapun tahap – tahap rekristalisasi adalah :
1. Pelarut yaitu melarutkan zat pengotor pada Kristal.
2. Penyaringan yaitu memisahkan zat pengotor dari larutan Kristal yang
murni.
3. Pemanasan yaitu menguapkan dan menghilangkan pelarut dari Kristal.
4. Pendinginan yaitu mengkristalkan kembali Kristal yang lebih murni.
2.4 Proses Kristalisasi :
1) Pendinginan
Larutan yang akan dikristalkan didinginkan sampai terbentuk kristal pada
larutan tersebut. Metode ini digunakan untuk zat yang kelarutan mengecil
bila suhu diturunkan. Pendinginan dilakukan 2x yaitu pendinginan
larutan panas sebelum penyaringan dan pendinginan sesudah penguapan.
2) Penguapan Solvent
Larutan yang dikristalkan merupakan senyawa campuran antara solven
dan solut. Setelah dipanaskan maka solven menguap dan yang tertinggal
hanya kristal. Metode ini digunakan bila penurunan suhu tidak begitu
mempengaruhi kelarutan zat pada pelarutnya. Penguapan bertujuan untuk
menghilangkan atau meminimalizir solvent atau zat pelarut sisa yang
terdapat pada filtrat.
3) Evaporasi Adiabatis
Metode ini digunakan dalam ruang vakum, larutan dipanaskan,
dimasukkan dalam tempat vakumyang mana tekanan total lebih rendah
dari tekanan uap solvennya. Pada suhu saat larutan dimasukkan ke ruang
vakum solven akan menguap dengan cepat dan penguaapan itu akan
menyebabkan pendinginan secara adiabatis.

5
 4) Salting Out
Prinsipnya adalah menambah suatu zat untuk mengurangi zat yang akan
dikristalkan. Pengeluaran garam dari larutan dengan zat baru ke dalam
larutan bertujuan menurunkan daya larut solven terhadap suhu pada
pengatur tersebut. Peningkatan harga k, jika kedalam suatu larutan
ditambah dengan zat elektrolit. (Cahyono, 1998)
2.5 Pengertian Titik Leleh
Titik leleh adalah temperatur dimana zat padat berubah wujud menjadi zat
cair pada tekanan satu atmosfer. Pengaruh ikatan hidrogen terhadap titik leleh
tidak begitu besar karena pada wujud padat jarak antarmolekul cukup
berdekatan dan yang paling berperan terhadap titik leleh adalah berat
molekul zat dan bentuk simetris molekul. Titik leleh senyawa organik mudah
untuk diamati sebab temperatur dimana pelelehan mulai terjadi hampir sama
dengan temperatur dimana zat telah habis meleleh semuanya. Jika zat padat
yang diamati tidak murni, maka akan terjadi penyimpangan dari titik leleh
senyawa murninya yang berupa penurunan titik leleh dan perluasan range
titik leleh. ( Rata-rata titik lelehnya lebih rendah 5oC dan range temperaturnya
berubah menjadi 4oC dari 0,3oC ) Unsur halogen terikat oleh gaya Van der
Waals yang lemah, gaya ini bertambah jika jari-jari bertambah besar , oleh
sebab itu titik leleh bertambah besar dari atas ke bawah dalam satu golongan.
Kekuatan ikatan logam bertambah dari kiri ke kanan , sehingga titik leleh
bertambah dari kiri ke kanan dalam satu periode. Gas mulia memliki ikatan
Van der Waals yang sangat lemah , sehingga titik lelehnya sangat kecil.
Titik leleh suatu zat padat adalah suatu temperatur dimana terjadinya
keadaan setimbang antara fasa padat dan fasa cair pada tekanan satu atmosfer,
prinsipnya suatu zat bisa meleleh karena ikatan antarmolekul terputus dimana
putusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda-beda tergantung pada
kekuatan ikatan tersebut, semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu
yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut. Dengan adanya zat
pengotor, ikatan yang terputus akan lebih banyak atau intinya tergantung pada
zat pengotornya. Titik leleh juga bisa untuk mengukur gaya intermolekul
6
antar senyawa dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya
intermolekulernya, beberapa molekul dengan berat molekul sama, maka
molekul yang lebih polar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih
tinggi. Angka titik leleh dan kisarannya tergantung pada kecepatan
pemanasan, keakuratan pada thermometer yang digunakan dan sifat padatan
senyawa yang terdapat pada suatu padatan yang telah diisolasi, rentang
lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya.
Titik leleh (sebenarnya trayek titik leleh) adalah suhu yang teramati ketika
zat padat mulai meleleh sampai semua partikel berubah menjadi cair. Titik
leleh senyawa murni adalah temperatur dimana zat padat berubah wujud
menjadi zat cair pada tekanan satu atmosfer. Dengan kata lain, titik leleh
merupakan suhu ketika fase padat dan cair sama-sama berada dalam
kesetimbangan. Kalor diperlukan untuk transisi dari bentuk kristal,
pemecahan kisi kristal, sampai semua berbentuk cair. Proses pelelehan ini
dalam kesetimbangan atau reversible. Untuk melewati proses ini
memerlukan waktu dan sedikit perubahan suhu.
Dalam menentukan titik leleh suatu zat, adapun faktor-faktor yang
mempengaruhi cepat atau lambatnya zat tersebut meleleh adalah :
1. Ukuran Kristal
Ukuran kristal sangat berpengaruh dalam menentukan titik leleh suatu
zat. Apabila semakin besar ukuran partikel yang digunakan, maka
semakin sulit terjadinya pelelehan.
2. Banyaknya sampel
Banyaknya sampel suatu zat juga dapat mempengaruhi cepat lambatnya
proses pelelehan. Hal ini dikarenakan apabila semakin sedikit sampel
yang digunakan, maka semakin cepat proses pelelehannya. Begitu pula
sebaliknya jika semakin banyak sampel yang digunakan maka semakin
lama proses pelelehannya.
3. Pengemasan dalam kapiler.
a. Pemanasan dalam suatu pemanas harus menggunakan bara
api atau panas yang bertahan.
7
b. Adanya senyawa lain yang dapat mempengaruhi range titik leleh.

8
 BAB III
METODE KERJA
3.1 Alat
Adapun alat-alat yang digunkan dalam percobaan kali ini adalah lumpang,
alu, lap kasar, sudip, kaca arloji, gelas kimia, termometer, pejepit kayu,
penangas air, statif klef
3.2 Bahan
Adapun bahan yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah aquades,
kapur barus
3.3 Prosedur Kerja
3.3.1 Prosedur kerja Titik Leleh
- Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan
- Diambil kapur barus 2 biji, dimasukkan kedalam lumpang lalu
digerus
- Dimasukkan kedalam tabung reaksi
- tabung raksi tersebut dimasukkan kedalam gelas kimia yang berisi
air yang sementara dipanaskan
- Diukur suhu sementara dipanaskan
- Tunggu hingga serbuk kapur barus meleleh
- Amati proses melelehnya kapur barus dengan memperhatikan suhu
mulai melehnya serbuk kapur
- Catat suhu yang ada pada termometer

9
 BAB IV
HASIL & PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Pengamatan

Perlakuan Hasil

Dihancurkan naftalen sebayak 2 Didapatkan serbuk naftalen

butir
Ditimbang serbuk naftalen Didapatkan hasil timbangan 2 gr
sebanyak 2 gr
Serbuk naftalen dimasukan
-
kedalam tabung reaksi

Tabung rekasi berisi serbuk

naftalen dimasukan kedalam gelas Naftalen masih berbentuk serbuk
kimia yang berisi air

Gelas kimia tersebut diletakan

-
diatas penagas air

Dimasukan juga termometer

Suhu yang terlihat yaitu suhu
kedalam gelas kimia (yang
ruangan (30OC)
bergantung di statif klem)

Didapatkan titik leleh dari naftalen

pada suhu 80oC
Dipanaskan
Pada suhu 850C naftalen meleleh
dengan sempurna.

IV.2 Pembahasan
Pada prinsipnya rekristalisasi adalah proses pembentukan kembali kristal
dari padatan yang dilarutkan. Perolehan kristal dari larutan dapat dilakukan
dengan pemanasan yang didasari pada perbedaan titik didih dimana zat lain
(pengotor) akan menguap terlebih dahulu dan zat yang akan dikristalkan
akan mengendap.
Penyaring Buchner memiliki kemampuan lebih handal dalam proses
penyaringan dikarenakan oleh daya dukung dari proses suction
(pengisapan) berupa aspirator. Aspirator inilah yang membuat ruangan
vakum dan memisahkan kristal dengan air. Sehingga terbentuklah kristal

10
yang sangat kering. Berbeda dengan penyaring biasa yang hanya
memanfaatkan gaya berat dari pelarut karena gravitasi
Pada percobaan rekristalisasi ini kami menguji senyawa murni dan
campuran. Langkah pertama yang kami lakukan adalah menyiapkan alat dan
bahan yang akan diguanakan pada saat percobaan. Kemudian ambil naftalen
(kapur barus) sebanyak dua biji dan dimasukkan kedalam lumpang untuk
proses penghalusan dengan cara digerus. Ini dimadsudkan untuk
mempermudah proses melelehnya suatu benda. Setelah itu serbuk kapur
barus dimasukkan kedalam tabung reaksi. Dan tabung reaksi dimasukkan
kedalam gelas kimia yang berisi air yang sementara dipanaskan. Fungsi
pemanasan ini adalah untuk mengamati proses melehnya suatu benda.
Kemudian diukur suhu pada saat mulai panas. Tunggu hingga serbuk
meleleh. Amati proses melehnya kapur barus dengan memperhatikan suhu
mulai melehnya serbuk kapur barus. Dicatat hasil yang diperoleh.

11
 BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang kami lakukan adalah kapur barus mulai meleh
pada suhu 800C dan pada suhu 850C serbuk kapur barus telah meleleh
V.2 Saran
1. Untuk pihak yayasan agar lebih melengkapi sarana dan prasarana,
terutama bagian alat laboratorium
2. Untuk teman-teman agar saling bekerja sama dalam melakukan suatu
percobaan.

12
 DAFTAR PUSTAKA

Ahmadi, Kgs., 2010, Kristalisasi Pelarut Suhu Rendah Pada Pembuatan

Konsentrat Vitamin E Dari Distilat Asam Lemak Minyak Sawit :
Kajian Jenis Pelarut, Jurnal Teknologi Pertanian Vol. 11 No. 1.
Pinalia, A., 2011, Penentuan Metode Rekristalisasi Yang Tepat Untuk
Meningkatkan Kemurnian Kristal Amonium Perklorat (AP), Majalah
Sains dan Teknologi Dirgantara, Vol. 6 No. 2.
Pinalia, A., 2011, Kristalisasi Ammonium Perkoalat (AP) Dengan Sistem
Pendinginan Terkontrol Untuk Menghasilkan Kristal Berbentuk Bulat,
Majalah Teknologi Dirgantara, Vol. 9 No. 2.
Siregar, K., dkk., 2006, Pengeringan Beku Dengan Metode Pembekuan Vakum
Dan Lempeng Sentuh Dengan Pemanasan Terbalik Pada Proses
Sublimasi Untuk Daging Buah Durian, Buletin Agricultural
Engineering BEARING, Vol. 2 No. 1.
Triastuti, A., dkk., 2010. Pemurnian Garam Dapur Melalui Metode Kristalisasi
Air Tua Dengan Bahan Pengikat Pengotor Na2C2O4 – NaHCO3 Dan
Na2C2O4 – Na2CO3. Vol. 8 No. 1.

13
 LAMPIRAN 1
(Skema Kerja)
Titik Leleh

Kapur Barus

Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

Diambil kapur barus 2 biji, dimasukkan kedalam lumpang
lalu digerus
Dimasukkan kedalam tabung reaksi
tabung raksi tersebut dimasukkan kedalam gelas kimia
yang berisi air yang sementara dipanaskan
Diukur suhu sementara dipanaskan
Tunggu hingga serbuk kapur barus meleleh
Amati proses melelehnya kapur barus dengan
memperhatikan suhu mulai melehnya serbuk kapur
Catat suhu yang ada pada termometer

Hasil

14
 LAMPIRAN 2
(Alat)
Gambar alat
Lumpang dan alu Lap kasar

Kaca arloji Gelas kimia

Termometer Penjepit kayu

Penangas air Statif klef

15
 Lampiran 3
Bahan
Gambar Alat
Kapur Barus Aquades

16