PERCOBAAN IV

PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PADAT CAIR

I.
-

Tujuan
Mengetahui proses pemisahan dengan cara ekstraksi padat cair
Mengetahui prinsip sokletasi
Menghitung randemen minyak yang diperoleh

II.

Teori
Sokletasi adalah suatu teknik ektraksi dengan menggunakan alat soklet,

dimana suatu zat yang terikat dalam zat padat diekstrak dengan suatu pelarut
panas secara kontinu. Pelarut panas tersebut merupakan destilat dari pelarut yang
digunakan. Suatu alat soklet dengan sendirinya juga terdiri dari alat destilasi
dengan kondensor dan alat pemanas.Pada alat ini ditambahkan pula alat ekstraksi
untuk menempatkan thumbel yang berisi sampel.
Proses ekstraksi yang terjadi pada umumnya adalah proses melarutnya zat
dalam pelarut yang digunakan. Temperatur pelarut yang cukup panas dengan
sendirinya menambah efektivitas proses ekstraksi. Pada teknik ekstraksi ini
pelarut yang digunakan mula-mula didestilasi dan destilatnya akan mengekstrak
zat yang diinginkan. Destilat yang telah mengekstrak turunkembali dan proses
ekstraksi berlangsung pula, begitu secara sinambung hingga zat yang diekstrak
diperoleh semua.
Untuk mengetahui kapan proses sokletasi dihentikan, secara sederhana
dapat dilihat dari warna destilat yang turun kembali. Jika warnanya telah sama
dengan warna pelarut murni yang digunakan maka proses sokletasi telah selesai
atau umumnya jika sokletasi berlangsung dalam sepuluh kali siklus diangggap
ekstraksi telah cukup. Pada Praktikum ini, lemak atau minyak yang terdapat
dalam ikan akan dipisahkan dengan cara sokletasi dan pada akhirnya dapat
dikuantitaskan berapa besar kandungan lemak atau minyak total dalam ikan jenis
tertentu.

(Tim Kimia Analitik II, 2014 : )

Pada ekstraksi padat - cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut
dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Pada ekstraksi, yaitu ketika
bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler -

kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. Larutan ekstrak dengan
konsentrasi yang tinggi terbentuk di bagian dalam bahan ekstraksi. Dengan cara
difusi akan terjadi kesetimbangan konsentrasi antara larutan tersebut dengan
larutan di luar bahan padat.
Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi
atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat - cair, yaitu:
a. Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fase
padat dan fase cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang
seluas mungkin.
b. Kecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju
alir bahan ekstraksi.
c. Suhu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah, kelarutan ekstrak
lebih besar) pada umumnya menguntungkan unjuk kerja ekstraksi.
(Indra Wibawa, 2012)
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair
dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak
substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi padat cair
atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam
pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen
terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami
perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang
diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan
diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga
digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya.
Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:

Tipe persiapan sampel

Waktu ekstraksi

Kuantitas pelarut

Suhu pelarut

Tipe pelarut
(Devi Nadya, 2009)
Ekstraksi adalah pemurnian suatu senyawa. Ekstraksi cairan - cairan

merupakan suatu teknik dalam suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat

bersentuhan dengan suatu pelarutkedua (biasanya organik), yang pada dasarnya

tidak saling bercampur dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zatterlarut
(solut) ke dalam pelarut kedua itu. Pemisahan itu dapat dilakukan dengan
mengocok - ngocok larutan dalam sebuahcorong pemisah selama beberapa menit
(Shevla, 1985)
Partisi zat - zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat tercampur
(immiscible) menawarkan banyak kemungkinan yangmenarik untuk pemisahan
analitis. Bahkan di mana tujuan primernya adalah bukan analitis namun
preparative, ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam
urutanyang menuju ke suatu produk murninya dalam laboratorium organik,
anorganik atau biokimia. Pemisahan ekstraksi pelarut biasanya bersih dalam arti
tak ada analog, kopresipitasi dengan sistem semacam itu.
Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi merupakan metode
pemisahan yang baik dan popular. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini
dapat dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Seseorang tidak
memerlukan alat yang khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip
metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu
antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzen, karbon tetraklorida
atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang
berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan
preparative, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala
kerja. Mula-mulametode ini dikenal dalam kimia analisis kemudian berkembang
menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion ion logam yang bertindak sebagai pengotor dan ion-ion logam dalam jumlah
makrogram
(Khopkar, 2008).
III.
Prosedur Percobaan
III.1
Alat dan Bahan
Alat :
1. Seperangkat alat soklet
2. Neraca
3. Lumpung porselin
4. Rotary evaporator
5. Gelas ukur 100 mL
6. Oven
7. Batu didih

8. Gelas piala 200 mL

9. Kaca arloji
10. Spatula
Bahan :
Ikan kering
a.
CaCl2
b.
Petroleum eter (PE)
c.
III.2

Skema Kerja
50 gr daging
ikan

dikeringkan dlm oven selama 1 hari pada

suhu 1100C
ditimbang dan dicatat datanya
digerus dan dimasukkan kedalam kertas
saring menyerupai thimble dan
ditambahkan

3 gr CaCl2 anhidrat
ditutup dengan sumbat kapas
dimasukkan sampel kedalam wadah
ekstraksi
diisi labu pemanas dengan
Petroleum eter (PE)
disokletasi agar mendidih secara
sempurna
dihentikan sokletasi setelah 2 jam
ditimbang labu bulat tempat pelarut dan
ditimbang beratnya
dipindahkan kedalam labu bulat
PE yang mengandung lemak dan minyak

dipisahkan PE kembali dengan cara

didestilasi dengan rotary evaporator
ditimbang labu bulat bersama dengan
lemak dan minyak
Hasil

IV. Hasil dan Pembahasan

IV.1

Data Pengamatan

No

Perlakuan

Pengamatan

1.

Ikan asap digiling

Mikan asap = 16,08 gr

2.

Ditimbang selongsong

Mselongsong = 3,6 gr

3.

Ditimbang CaCl2

MCaCl2 = 3 gr

4.

Ekstraksi yang dilakukan 2 jam

Terjadi sampai 4 siklus

5.

Ekstraksi yang diperoleh setelah didestilasi

Vminyak ikan = 4,4 ml

6.

Sisa sampel setelah diekstraksi

Mikan+CaCl2 = 14,5 gr

7.

Randemen kandungan minyak yang

Randemen = 24%

terbentuk

Randemen = [(Mikan asap + MCaCl2) (Mikan+CaCl2)] / (Mikan asap + MCaCl2) x 100%

= [(16,08 + 3) (14,5)] / (16,08 + 3) x 100%
= 4,58 / 19,08 x 100%
= 24 %

IV.2

Pembahasan

Pada percobaan yang berjudul pemisahan dengan cara ekstraksi padat

cair ini, dilakukan suatu percobaan dengan menggunakan sokletasi. Sokletasi
merupakan suatu teknik ektraksi dengan menggunakan alat soklet, dimana suatu
zat yang terikat dalam zat padat diekstrak dengan suatu pelarut panas secara
kontinu.
Proses ekstraksi dengan sokletasi yang pertama dilakukan adalah
menghaluskan sampel/ikan asap kering (bebas air) dengan cara menggerus atau
digiling. Hal ini dilakukan untuk mempermudah minyak yang ada di dalam ikan
asap tersebut terekstrak oleh pelarut yang digunakan, yaitu dietil eter. Dietil eter
merupakan sebuah pelarut yang memiliki kelarutan terbatas di dalam air, sehingga
sering digunakan untuk ekstrasi padat cair maupun cair - cair. Karena kurang
rapat bila dibandingkan dengan air, lapisan dietil eter berada paling atas. Dietil
eter sangat penting sebagai salah satu pelarut dalam produksi plastik selulosa
sebagai selulosa asetat. Dietil eter memiliki angka setana yang tinggi, 85 sampai
96, digunakan sebagai salah satu cairan awal untuk mesin diesel dan bensin karena
keatsiriannya yang tinggi dan temperatur autosulutan. Semakin kecil ukuran
partikel sampel maka mempermudah dan memperluas bidang sentuh agar lebih
mudah terekstrak.
Sebelum diekstraksi, sampel yang sudah dihaluskan ditimbang dan
dimasukkan ke dalam selongsong untuk memulai pengekstraksian dengan cara
sokletasi. Proses ekstraksi dengan sokletasi menggunakan pelarut dietil eter yang
mempunyai titik didih kurang dari titik didih air, maka penangas yang digunakan

adalah penangas air karena suhu yang dibutuhkan dalam proses ekstraksi di bawah
titik didih air. Dietil eter dibiarkan menguap dan mengembun agar membawa
ekstraksi minyak dari bahan yang diekstrak yaitu ikan asap ke dalam labu dasar
bulat. Seharusnya proses ekstraksi dilakukan minimal 6 siklus. Hal ini dilakukan
agar memastikan bahwa kandungan minyak yang berada di dalam ikan asap telah
terekstrak seluruhnya. Namun karena keterbatasan pelarut dan waktu praktikum
maka proses ekstraksi hanya dilakukan 4 kali siklus. Hal ini bisa menjadi salah
satu faktor yang menyebabkan kadar minyak dalam sampel rendah karena minyak
dalam sampel belum terekstrak dengan sempurna.
Setelah sirkulasi proses ekstraksi selesai, dilakukan destilasi atau
pemisahan pelarut dengan minyak hasil ekstraksi. Proses destilasi dilakukan
dengan menggunakan alat rotavapor. Rotavapor atau rotary evaporator adalah
suatu alat yang menggunakan prinsip vakum destilasi. Pelarut dietil eter dan
minyak dapat dipisahkan karena prinsip utama alat ini terletak pada penurunan
tekanan, sehingga dietil eter dapat menguap dibawah titik didihnya dan hal ini
yang membuat zat yang terkandung di dalam pelarut tidak rusak oleh suhu yang
tinggi. Penguapan yang terjadi saat proses destilasi dapat terjadi karena adanya
pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat dibantu dengan
penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan akan naik ke
kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul - molekul cairan pelarut
murni yang ditampung dalam labu alas bulat penampung. Proses penguapan
dilakukan hingga diperoleh ekstrak kental yang ditandai dengan terbentuknya
gelembung - gelembung udara yang pecah - pecah pada permukaan ekstrak atau
jika sudah tidak ada lagi pelarut yang menetes pada labu alas bulat penampung.
Sehingga minyak ikan asap yang diperoleh dalam percobaan ini adalah sebanyak
4,4 ml. Sisa ikan dan CaCl2 yang diperoleh adalah sebesar 14,5 gr.
V.

Kesimpulan

V.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat diambil
kesimpulan bahwa :

 Ekstraksi padat - cair adalah pemisahan zat yang dapat melarut (solute)
dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut.
Prinsip sokletasi adalah penyairan secara berkesinambungan dimana cairan
dipanaskan sampai menguap, uap cairan akan terkondensasi dengan turun
ke wadah labu alas bulat dan berlangsung sampai sempurna
Randemen yang diperoleh dalam percobaan ini adalah 24% dengan
volume minyak sebesar 4,4 ml.
V.2 Saran
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka saran kami untuk
praktikum berikutnya bisa menyediakan alat dan bahan praktikum yang lebih
lengkap, agar semua percoban dapat dilakukan dengan baik dan benar.

VI.

Daftar Pustaka

Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik Cetakan Pertama. Jakarta :

Universitas Indonesia
Nadya, Devi. 2009. Ekstraksi. Diakses 4 April 2014.
http://devinadya_majarimagazine.com/2009/03/ekstraksi/
Shevla. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Jakarta : PT
Kalman Media Pustaka
Tim Kimia Analitik II. 2014. Penuntun Praktikum Kimia Analitik II. Jambi :
Universitas Jambi
Wibawa, Indra. 2012. Ekstraksi Padat Cair. Diakses 4 April 2014.
http://indrawibawads.files.wordpress.com/2012/01/ekstraksi-cairindra-wibawatkim-unila.html

LAMPIRAN PERTANYAAN
A. PraPraktikum
1. Zat - zat yang bagaimanakah yang sebaiknya dipisahkan dengan
menggunakan teknik sokletasi? Apakah syarat pelarut yang dapat digunakan
untuk teknik ini?
Jawab : Zat yang berupa padatan atau yang bersifat non-polar dipisahkan
dengan menggunakan teknik sokletasi.
Syarat pelarut yang digunakan untuk teknik ini adalah :
- Mudah menguap
- Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang didinginkan
- Pelarut memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar
- Pelarut tidak boleh larut dalam bahan ekstrak
- Pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia
2. Berapakah rata-rata kadar lemak dan minyak dalam ikan?
Jawab : Minyak ikan merupakan sumber vitamin A dengan kandungan 1055 IU per gram dan vitamin D dengan kandungan 20-100 IU per
gram
3. Gambarkan alat sokletasi lengkap dengan nama tiap bagian dan fungsinya
masing-masing!
Jawab : Gambar alat sokletasi :

Nama - nama instrumen dan fungsinya :

1. Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat
proses pengembunan.
2.

Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil

zatnya.

3.

Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap

dari proses penguapan.

4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya

penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1
siklus
5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya
6. Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan
B. PascaPraktikum
1. Apakah fungsi penambahan calcium clorida anhidrat ke dalam sampel
tersebut? Dapatkah zat tersebut diganti dengan zat lain? Jelaskna jawaban
anda!
Jawab : Penambahan CaCl2 anhidrat untuk proses pengeringan adalah sebagai
katalis.

2. Tentukan kadar lemak dan minyak (%) dalam sampel ikan tersebut!
Jawab : Kadar lemak/minyak = [(Mikan asap + MCaCl2) (Mikan+CaCl2)] / (Mikan asap
+ MCaCl2) x 100%
= [(16,08 + 3) (14,5)] / (16,08 + 3) x 100%
= 4,58 / 19,08 x 100%

10

= 24 %
3. Sebutkan jenis pelarut lain yang dapat digunakan dalam melarutkan lemak
atau minyak!
Jawab : Pelarut lain yang dapat digunakan adalah petroleum eter, etano,
benzene, heksana dan senyawa organic lainnya.

11