I.
Tujuan
Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan paham dan terampil dalam :
a. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat cair
b.
Mengkalibrasi termometer
Landasan teori
Ekstraksi pelarut atau biasa disebut penyarian, merupakan suatu proses
pemisahan dimana suatu zat terdistribusi dalam dua pelarut yang tidak
bercampur. Penyarian merupan proses pemisahan dimana suatu zat
terdistribusi kedalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. Kegunaan
besar dari penyarian ini adalah kemungkinan untuk pemisahan dua senyawa
atau lebih berdasarkan perbedaan koefisien distribusinya (Kd)
(Rudi, 2010)
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara
dua fasa air yang tidak saling bercampur[3]. Teknik ekstraksi sangat berguna
untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun
zat anorganik. Cara ini dapat digunakan untuk analisis makro maupun
mikro. Melalui proses ekstraksi, ion logam dalam pelarut air ditarik keluar
dengan suatu pelarut organik (fasa organik). Secara umum, ekstraksi ialah
proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya di dalam air oleh suatu
pelarut lain yang tidak dapat bercampur dengan air (fasa air). Tujuan
ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan
menggunakan pelarut
(Suyanti, 2008)
meminyaki
gudang
utama
dengan
sejenis
metan
bertingkat
atau
destilasi
terfraksi,
digunakan
untuk
Prosedur kerja
III.1
alat dan bahan
a. alat
Labu alas bundar 100 mL
Set alat destilasi
Termometer 200 C
Batu didih
Pembakar bunsen
Penangas air
Corong pisah 100 mL
Erlenmeyer 100 mL
Corong Buchner dan pengisap
Statip dan klem bundar
Batang pengaduk
Tabung reaksi besar
b. Bahan
Benzena teknis
Metanol teknis
Asam benzoat
Toluena
Larutan NaOH 10%
Larutan HCl 10%
Kertas indicator
Kertas saring
III.2
skema kerja
1. destilasi
kalibrasi thermometer
campuran aires
Hasil pengamatan
10 mL aquades
Dimasukkan kedalam tabung reaksi
Dimasukkan sedikit batu didih
Di panaskan secara perlahan sampai
mendidih
Dimasukkan thermometer pada uap
permukaan atas air
Hasil pengamatan
destilasi biasa
pemurnian
benzen teknis
Dimasukkan kedalam labu sebanyak 50 ml
Dimasukkan batu didih
Dipanaskan sampai mendidih
Diatur pemanasan sehingga destilat
menentes secara teratur
Dicatat suhu pada saat tetesan pertama
mulai jatuh
Diganti penampung yang bersih, untuk
menampung destilat murni
Dicatat suhu dan volume destilat secara
teratur
Hasil pengamatan
Pemisahan
50 mL campuran
metanolair
(perbandingan 50:50)
Dimasukkan ke labu destialat
Dilakukan pemanasan
Diatat suhu dan volume destilat
Hasil pengamatan
2. ekstraksi
30 mL larutan asam
benzoat dalam toluen
Dimasukkan ke corong pisah
15 mL larutan NaOH
10%
Dilakukan ekstraksi
Dibiarkan
Dipisahkan lapisan bagian bawah ke
dalam erlenmeyer 100 mL
Diulangi lagi ektraksi
35 mL larutan HCl
10%.
Ditambahkan kesetiap larutan ekstrak
Diatur PH nya 2
Disaring endapan dengan corong
Buchner
Dicuci endapan dengan air dingin
Dikeringkan endapan pada udara
terbuka
Ditimbang Kristal
Dibandingkan hasil keduanya
Hasil pengamatan
IV.
Volume (mL)
5
10
15
Suhu tetesan pertama
Volume destilat
Waktu destilat pertama
Suhu (oC)
77
77
77
o
: 63 C
: 15 mL
: 6 menit, 9 detik
Pemurnian (2)
Volume (mL)
5
10
15
20
25
Suhu tetesan pertama
Volume destilat
Waktu destilat pertama
Suhu (oC)
78
79
80
80
80
o
: 75 C
:25 mL
: 1 menit, 49 detik
7
B. Pemisahan (1)
Volume (mL)
Suhu (oC)
5
79
10
79,5
15
80
20
81
25
82
30
84
35
87
o
Suhu tetesan pertama
: 70 C
Volume destilat
: 27,5 mL
Waktu tetesan pertama destilat
: 4 menit,1 detik
Pemisahan (2)
Volume (mL)
Suhu (oC)
5
72
10
73
15
74
20
73
25
74
30
75
35
75
40
75
Suhu tetesan pertama
: 61oC
Volume destilat
: 16 mL
Waktu tetesan pertama destilat
: 5 menit,47 detik
2.
Ekstraksi
Berat kertas saring = 1 gram
Berat kertas saring + endapan = 6,566 gram
Berat endapan = 5,566 gram
IV.2
Pembahsan
Pada praktikum ini praktikan meakukan percobaan tentang destilasi dan
ekstraksi.tujuan dari percobaan ini dimaksudkan agar mahasiswa dapat
melakukan
destilasi
cair,mengkalibrasi
untuk
pemisahan
thermometer,melakukan
atau
teknik
pemurnian
destilasi
zat
untuk
1. destilasi
Destilasi adalah proses pemisahan yang didasarkan pada tingkat
volatilitas (kemudahan suatu zat menguap) pada suhu dan tekanan
tertentu.prinsip dari destilasi yaitu penguapan dan pengembunan
kembali uapnya, pada tekanan dan suhu tertentu.
Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan
memisahkan cairan dari zat padat atau memisahkan zat cair dari
campuran zat cair lainnya yang mempunyai titik didih yang berbeda.
Destilasi biasa
Secara umum destilasi terdiri dari 4 macam yaitu:
1) Destilasi biasa
2) Destilasi vakum
3) Destilasi bertingkat
4) Destilasi azeotrop
Namun pada percobaan ini lebih difokuskan pada destilasi biasa atau
destilasi normal.pada destilasi ini, tekanan uap di atas cairan adalah
tekanan atmosfir (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang
tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya
proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat
Adapun percobaan yang telah dilakukan oleh praktikan adalah sebagai
berikut;
Kalibrasi termometer
pada percobaan ini,terdapat 2 kelompok secara bergantian yang
melakukan tahap pemisahan.sebenarnya,sebelum masuk melakukan
percobaan destilasi ini,termometer yang digunakn harus dikalibrasi
terlebih dahulu agar pengukuran yang dilakukan pada destilasi biasa
dapat berhasil dan memeproleh hasil yang akurat dan terpercaya.namun
praktikan
lengkap,seharusnya
praktikan
mengalirkan
air
60
suhu
40
20
0
4
10
12
14
16
volume
11
79
78
77
0
10
15
20
25
30
volume
Pemisahan
Percobaan ini memiliki prosedur yang sama dengan percobaan
sebelunya,yang membedakannya adalah senyawa yang akan dipisahkan
12
13
84
suhu
82
80
78
76
10
15
20
25
30
35
40
volume
f(x) = 0.08x + 72
R = 0.82
74
suhu
73
72
71
70
0
10
15
20
25
30
35
40
45
volume
14
15
menjadi dua fase. Dimana terdiri dari fase toulene dan fase larutan
garam natrium benzoat dalam air.ekstraksi dilakukan sebanyak 3 kali
untuk
mengetahui
perbandingannya.kemudian
masing-masing
Penutup
V.1 kesimpulan
berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan
bahwa:
a) destialsi adalah pemisahan atau pemurnian zat yang didasarkan
pada perbedaan volatilitas kemudahan suatu zat menguap)
dengan suhu dan tekanan tertentu
b) kalibrasi thermometer dapat dilakukan menggunakan air yang
dicampurkan dengan es untuk mengaklibrasikan titik nol pada
thermometer
c) prinsip destilasi adalah penguapan dan pengembuana.prinsip
ekstrasi adalah pemisahan berdasarka perbedaan sifat kelarutan
V.2 saran
pada praktikum ini banyak sekali zat atau alat yang kurang lengkap
sehingga praktikan harus bergabung dengan kelompok lain untuk
melalukak percobaan ini dan menyebabakan percobaan yang praktikan
lakukan tidak sempurna.sebaiknya,zat dan alat yang dibutuhkan harus
tersedia lengkap sehingga praktikan lebih bisa menguasai praktikum
yang dilakukan
16
VI.
daftar pustaka
Verita, Amohorseya. 1995. Analisis Kandungan Flavor Yang
Dihasilkan Oleh Hansenula anomala Yang ditumbuhkan pada
substrat air kelapa. Jakarta:Bul. Tek. Dan Industri Pangan
Rudi.
2010.
Penuntun
Dasar-Dasar
Pemisahan
Analitik.
Kendari:Universitas Haluoleo
Speight J.G. 2006.The Chemistry and Technology of Petroleum
Fourth Edition. LLC :Taylor & Francis Group.
Suyanti. 2008. Ekstraksi Konsentrat Neodimium Memakai Asam di-2etilheksilfosfat. Yogyakarta:SDM Teknologi Nuklir..
Tim kimia organic.penuntun praktikum kimia rganik.jambi:universitas
jambi
17