Laporan Praktikum

Kimia Analitik 1

Nama
NRP
Kelompok
Asisten
PJP

: Linda Trivana
: G44080075
:B
: Malia Apriani
: Mohamad Rafi, Ssi, Msi.

PENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI

Prinsip Teori
Standardisasi adalah suatu usaha untuk menentukan konsentrasi yang tepat
dari calon larutan baku. Standardisasi secara titrasi menggunakan bahan
penstandardisasi haruslah suatu bahan baku primer, yakni suatu bahan yang
konsentrasi larutannya dapat langsung ditentukan dari berat bahan sangat murni
yang dilarutkan dan volume larutan yang terjadi. Syarat-syarat yang diperlukan
untuk bahan baku primer, yaitu sangat murni, mudah diperiksa kemurniannya
(diketahui macam dan jumlah pengotornya), stabil, berat ekivalen yang tinggi
untuk mengurangi kesalahan penimbangan dan dalam titrasi akan bereaksi
menurut syarat-syarat reaksi titrasi (Harjadi 1986).
Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia
di antara dua fase pelarut yang tidak saling bercampur. Prinsip dari ekstraksi ini
adalah memindahkan solut dari suatu pelarut ke pelarut lain yang tidak saling
bercampur setelah dilakukan pengocokan yang berulang (Harvey 1956). Ekstraksi
cair-cair didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antar
dua pelarut yang tidak saling bercampur, batasannya adalah zat terlarut dapat
ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam dua fase terlarut (Anonim 2007).
Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak
saling bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut
tersebut, maka akan terjadi pembagian solut dengan perbandingan tertentu. Kedua
pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek solute akan
terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan
dibiarkan terpisah. Perbandingan konsentrasi solute di dalam kedua pelarut
tersebut tetap dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut
disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi, yang dinyatakan dengan rumus:
dengan KD adalah koefisien distribusi, [X]o adalah konsentrasi solute pada
pelarut organik [X]a adalah konsentrasi solute pada pelarut air (Annisa 2007).

Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan konsemtrasi NaOH dalam
air dan konsentrasi NaOH dalam n-heksana untuk menentukan nilai koefisien
distribusi zat yang diekstraksi dan melakukan ekstaksi cair-cair dengan baik.

Prosedur Percobaan
Standardisasi HCl terlebih dahulu dengan menggunakan borax. Larutan
borax 0,1 N dibuat dalam labu takar 50 ml. Titrasi dengan menggunakan HCl dan
indikator merah metil sebanyak 3 kali ulangan. Larutan NaOH 0,1 M dibuat dari
NaOH padat. Larutan NaOH tersebut diambil sebanyak 25 ml kemudian
dimasukkan ke dalam corong pemisah 250 ml, tambahkan 25 ml n-heksana,
kocok kuat, dan biarkan cairan terpisah. Setelah kedua cairan terpisah, biarkan
selama 20-30 menit. Kedua cairan dipisahkan kembali dengan cara membuka
cerat corong pemisah. Hati-hati jangan sampai tercampur. Akan didapat fraksi
NaOH dalam air dan dalam n-heksana. Fraksi NaOH dalam air diambil 10 ml,
dititrasi dengan HCl 0,1 M dengan menggunakan indikator fenolftalein. Larutan
NaOH 0,1 M awal (sebelum perlakuan) diambil 10 ml, kemudian dititrasi dengan
HCl 0,1 M.

Hasil Percobaan
Tabel I Standardisasi HCl dengan Borax
Ulanga
n
1
2
3

Volume Borax
(ml)

10

V
awal
0
12,05
24,1

Volume HCl (ml)

V
V yang
Akhir
terpakai
12,05
12,05
24,10
12,05
36,15
12,05
Rerata

Reaksi: Na2B4O7 + 5H2O +2HCl

2NaCl + 4H3BO3
Indikator: Merah Metil
Perubahan warna: kuning menjadi merah
Contoh Perhitungan:
Bobot teoritis borax = V (l) x N x BE
= 0,05 x 0,1 x 190,7
= 0,9535 g
Konsentrasi borax dalam percobaan = 0,1 N
Konsentrasi HCl (Ulangan 1)
(VN) HCl = (VN) Borax
12,05 (ml) x NHCl = 10 (ml) x 0,1 N
NHCl = 1 M/ 12,05 (ml)
NHCl = 0,0830 N
N HCl = (0,0830+0,0830+0,0830)/ 3 = 0,0830 N

[HCl]
(N)
0,0830
0,0830
0,0830
0,0830

Tabel II Titrasi NaOH 0,1 M Awal dengan HCl 0,1 M

Ulangan

Volume NaOH
(ml)

1
2
3

10

V
awal
23,65
20,50
0,00

Volume HCl (ml)

V
V yang terpakai
Akhir
35,70
12,05
33,30
12,80
12,00
12,00
Rerata

[NaOH]
(N)
0,1000
0,1062
0,0996
0,1019

Reaksi: NaOH(aq) + HCl(aq)

NaCl(aq) + H2O(l)
Indikator: fenolftalein
Perubahan warna: merah muda menjadi tak berwarna
Warna pada kondisi asam: tak berwarna
Warna pada kondisi basa: merah muda
Contoh Perhitungan:

Ulangan 2
(VN) NaOH = (VN) HCl
10 ml x NNaOH = 12,80 ml x 0,0830 N
NNaOH = 1,0624 N/ 10 ml
NNaOH = 0,1062 N
N NaOH = (0,1000+0,1062+0,0996)/ 3
= 0,1019 N

Tabel III Titrasi NaOH dalam Fraksi Air dengan HCl 0,1 M

Ulangan
1
2
3

Volume NaOH
(ml)

10

V
awal
0
10,50
12,00

Volume HCl (ml)

V
V yang terpakai
Akhir
11,70
11,70
20,50
10,00
23,65
11,65
Rerata

Reaksi: NaOH(aq) + HCl(aq)

NaCl(aq) + H2O(l)
Indikator: fenolftalein
Perubahan warna: merah muda menjadi tak berwarna
Warna pada kondisi asam: tak berwarna
Warna pada kondisi basa: merah muda

[NaOH]
(N)
0,0971
0,0830
0,0967
0,0946

Contoh Perhitungan:

Ulangan 2
(VN) NaOH = (VN) HCl
10 ml x N NaOH = 10,00 ml x 0,0830 N
N NaOH = 0,830 N/ 10 ml
N NaOH = 0,0830 N
N NaOH = (0,0971+0,0830+0,0967)/ 3
= 0,0923 N
Perhitungan Koefisien Distribusi
KD = [NaOH]heksana = b a
[NaOH]air
a
= 0,1019 - 0,0923 = 0,0096 = 0,1040
0,0923
0,0923
Keterangan:
a = konsentrasi NaOH dalam fraksi air (sesudah perlakuan)
b = konsentrsi NaOH 0,1 M awal (sebelum perlakuan)

Pembahasan
Percobaan ini, HCl distandardisasi terlebih dahulu karena HCl bukan
larutan murni. Konsentrasi HCl yang tidak diketahui dengan tepat, maka titrasi
yang mempergunakan HCl itu juga tidak dapat dipakai untuk menghitung jumlah
analat dengan tepat sehingga dilakukan standardisasi larutan HCl dengan
menggunakan bahan baku primer. Bahan baku primer yang digunakan adalah
borax. HCl tepat menghabiskan borax, dengan kata lain HCl ekivalen dengan
borax (Harjadi 1986). Borax (Na2B4O7) adalah senyawa yang stabil yang mudah
diperoleh dalam bentuk yang sangat murni (99,999% murni) oleh karena itu zat
yang ideal untuk digunakan sebagai standar primer (Anonim 2006).
Ekstraksi cair cair adalah salah satu teknik pemisahan yang sangat
penting bagi lingkungan, kesehatan, atau laboratorium industri. Ekstraksi cair-cair
banyak digunakan untuk sumber air minum yang secara rutin harus diawasi dari
adanya trihalometana, karena bahan tersebut karsinogenik, sebelum bahan
tersebut dianalisis dengan gas kromatografi, bahan tersebut dipisahkan dari
matriks air dengan ekstraksi cair-cair menggunakan pelarut pentana. Ekstrakasi
cair-cair juga digunakan untuk membersihkan jus jeruk dari keberadaan
organophosporus pesticides (Harvey 1956).

Ekstraksi cair-cair (corong pisah) merupakan pemisahan komponen kimia

di antara dua fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian
komponen larut pada fase pertama dan sebagian larut pada fase kedua, lalu kedua
fase yang mengandung zat terdispersi dikocok, pengocokan dilakukan untuk
terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan
(Khopkar 1990). Secara teknik, faktor pengocokan sangat penting dan
mempengaruhi proses distribusi suatu larutan organik pada pelarut organik dan air
yang tidak saling mencampur dan temperatur juga mempengaruhi proses
ekstraksi, karena ekstraksi harus dilakukan pada tempertur konstan. Kemudian
didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase
cair, dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai
dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.
Kesempurnaan ekstraksi bergantung pada banyaknya ekstraksi yang
dilakukan, jadi semakin sering melakukan ekstraksi, maka semakin banyak zat
terlarut terdistribusi pada salah satu pelarut dan semakin sempurna proses
pemisahannya. Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang relatif
besar dengan jumlah pelarut yang kecil. Ekstraksi lebih efisien bila dilakukan
berulang kali dengan jumlah pelarut yang lebih kecil daripada jumlah pelarutnya
banyak tetapi ekstraksinya hanya sekali (Annisa 2007). Efisiensi ditentukan oleh
koefisien distribusi suatu zat. Jika nilai koefisien distribusi semakin besar, maka
semakin tinggi nilai efisiensi.
Koefisien distribusi adalah perbandingan jumkah zat yang terdistribusi
dalam fraksi organik terhadap fraksi air setelah diekstraksi. Percobaan ekstraksi
cair-cair larutan NaOH dengan pelarut n-heksana dan air. Normalitas NaOH
sebelum perlakuan 0,1019 dan sesudah perlakuan 0,0923 maka nilai konsentrasi
NaOH yang terdapat dalam fraksi n-heksana sebesar 0,0096 dan dalam air nilai
konsentrasi NaOH lebih besar daripada dalam fraksi n-heksana sebesar 0,0923
memiliki arti bahwa NaOH lebih terdistribusi ke dalam fraksi air, karena NaOH
bersifat polar yang hanya larut dalam pelarut yang bersifat polar (like disolve
like). Perbedaan polaritas dari kedua pelarut yang digunakan, diharapkan terjadi
distribusi senyawa dari zat terlarut ke dalam masing-masing pelarut yang sesuai
dengan tingkat kepolarannya (terjadi pemisahan yang selektif) hingga mencapai
kesetimbangan (Anonim 2007). Koefisien distribusi dari ekstraksi tersebut sebesar
0.1040.
Simpulan
Ekstraksi cair-cair adalah pemisahan komponen kimia di antara dua fase
pelarut yang tidak saling bercampur. Percobaan ini, menggunakan pelarut air dan
n-heksana, dimana n-heksana tidak dapat bercampur dalam air, dan bobot jenisnya
lebih rendah dari air, sehingga terletak pada fase atas saat ekstraksi. Konsentrasi
NaOH dalam fraksi air lebih besar daripada n-heksana karena NaOH bersifat polar
yang larut pada air yang bersifat polar (like disolve like). Koefisien distribusi dari
ekstraksi NaOH dengan pelarut air dan n-heksana sebesar 0,1040. Nilai koefisien
distribusi semakin besar, maka semakin tinggi nilai efisiensi.

Daftar Pustaka
Harjadi W.1986.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta:Gramedia.
Khopkar SM.1990.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta:Universitas Indonesia
Press.
Underwood A L dan Day AR.1990. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Kelima.Jakarta:Erlangga.
David Harvey.1956.Modern Analitycal Chemistry.United States of America:
McGraw-Hill Companies Inc.
[Anonim].2007.Ekstraksi Cair-cair.[Terhubung
Berkala].www.tech.groups.yahoo.com/group/kimia_indonesia.[28
November 2009].
[Anonim].2006.Borax.[Terhubung Berkala].
www.chem.uwimona.edu.jm/lab_manuals/c10expt3.html.[28 November
2009].
Syabatini A.2007.Pemisahan Campuran yang Tidak Saling Bercampur.
[Terhubung Berkala].www.annisanfushie.wordpress.com.[28 November
2009].