LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

[TITRASI ASAM BASA]

Responser : Baitha Palanggatan Maggadani, M.Farm., Apt.

Oleh :
Aulia Elfa Rosdina 1506677452
Azizah Nusaibah 1506677521
Farah Khalida S 1506677433
Fina Finanda 1506677490

LABORATORIUM KIMIA FARMASI-MEDISINAL DAN BIOANALISIS

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK, OKTOBER 2018
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI ....................................................................................................................... 2

1. Tujuan ...................................................................................................................... 3
2. Prinsip Percobaan ..................................................................................................... 3
3. Bahan dan Alat ......................................................................................................... 3
4. Cara Kerja dan Data Pengamatan .............................................................................. 4
a. Identifikasi....................................................................................................................... 4
b. Data Hasil Identifikasi ...................................................................................................... 4
c. Pembakuan ..................................................................................................................... 5
d. Data Pembakuan ............................................................................................................. 5
e. Perhitungan Normalitas ................................................................................................... 5
f. Orientasi Bahan Baku Asam Salisilat ................................................................................. 6
g. Data Orientasi Bahan Baku Asam Salisilat ......................................................................... 6
h. Perhitungan Orientasi Bahan Baku Asam Salisilat ............................................................. 6
i. Verifikasi Metode Penetapan Kadar ................................................................................. 7
l. Penetapan Kadar ........................................................................................................... 11
m. Data Penetapan Kadar ................................................................................................... 11
n. Perhitungan Penetapan Kadar ........................................................................................ 12
5. Pembahasan ........................................................................................................... 12
a. Identifikasi..................................................................................................................... 12
b. Pembakuan NaOH 0,1 N dengan KHP .............................................................................. 13
c. Orientasi Baku Asam Salisilat ......................................................................................... 14
d. Verifikasi Metode Penetapan Kadar ............................................................................... 15
e. Penetapan Kadar ........................................................................................................... 17
6. Kesimpulan ............................................................................................................. 18
7. Daftar Pustaka ........................................................................................................ 19
8. Lampiran ................................................................................................................ 20
a. Lembar hasil pengamatan praktikum .............................................................................. 20
b. Foto Hasil Praktikum ...................................................................................................... 25
i. Identifikasi ........................................................................................................................... 25
ii. Pembakuan .......................................................................................................................... 25
iii. Orientasi Baku ..................................................................................................................... 26
iv. Verifikasi (Presisi dan Akurasi)............................................................................................. 26
v. Penetapan Kadar ................................................................................................................. 28

2
 IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM
SEDIAAN SALEP

Tanggal Responsi : Rabu, 12 September 2018

Tanggal Percobaan : Rabu, 26 September 2018
Responser : Baitha Palanggatan Maggadani, M.Farm., Apt.
Metode Penetapan Kadar : Titrasi Asam Basa

1. Tujuan
Mengkonfirmasi kesesuaian kandungan dan kadar asam salisilat dalam sampel
salep dengan persyaratan yang ditentukan.

2. Prinsip Percobaan
Titrasi Asam Basa merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi antara suatu
asam dengan basa. Dalam titrasi ini berlaku hubungan jumlah ekivalen asam (H3O+)
sama dengan jumlah ekivalen basa (OH-). Reaksi netralisasi terjadi antara ion hydrogen
sebagai asam dengan ion hidroksida sebagai basa dan membentuk air yang bersifat
netral. Berdasarkan konsep lain rekasi netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi
antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa). Titik akhir titrasi ditentukan
dengan memilih indikator yang warnanya berubah sekitar titik ekivalen. Pada
praktikum kali ini berupa sediaan semisolid (salep asam salisilat 2%), dimana asam
salisilat diekstraksi dari basis hingga terlarut dalam fasa air. Selanjutnya fasa air
dilakukan penetapan kadar dengan menggunakan titrasi asam basa.

3. Bahan dan Alat

a. Bahan
i. Sampel salep asam salisilat
ii. Baku asam salisilat
iii. NaOH 0,1 N
iv. Kalium Hidrogen Phtalat
v. Indikator Fenolftalein
vi. Aquades Bebas CO2
vii. Fenol merah

3
 viii. Besi (III) Klorida
ix. Asam Asetat 6 M
x. HCl 2 M
b. Alat
i. Buret mikro 10 ml
ii. Erlenmeyer 50 ml dan 100 ml
iii. Beaker glass 100 ml
iv. Gelas ukur 25 ml dan 50 ml
v. Cawan penguap
vi. Pipet volumetrik
vii. Timbangan analitik
viii. Hotplate
ix. Statif dan Klem
x. Balon karet
xi. Pipet tetes
xii. Spatel
xiii. Lumpang alu

4. Cara Kerja dan Data Pengamatan

a. Identifikasi
Kocok 1 g sampel dengan 10 mL air kemudian saring. Pada fitrate tambahkan
larutan Besi (III) klorida, terbentuk warna violet kemerahan yang tetap muncul
ketika ditambah dengan asam asetat 6M. Tambahkan 2M asam hidroklorida,
warna hilang dan terbentuk endapan putih kristalin.

b. Data Hasil Identifikasi

No Identifikasi Hasil
Terbentuk warna violet
1 kemerahan setelah penambahan Terbentuk warna violet
Fe(II)klorida
Warna violet tetap muncul ketika Warna violet tetap muncul
2
ditambahkan asam asetat 6M setelah penambahan asam asetat

4
 Warna violet memudar dan
Penambahan asam hidroklorida
menghilang setelah
3 2M menghilangkan warna violet
penambahan HCl 2M dan
dan terbentuk endapan putih
terlihat adanya endapan putih

c. Pembakuan
Pembakuan Larutan Titer NaOH 0,1 N
1. Keringkan KHP di dalam oven (120°C, 2 jam), dinginkan dan simpan di
dalam desikator. 

2. Timbang seksama ± 65 mg KHP yang telah dikeringkan. 

3. Masukan ke dalam erlenmeyer lalu dilarutkan dalam 20 mL aquadest
bebas CO2, kocok homogen. 

4. Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein, kocok homogen lalu tutup
dengan plastik dan karet. 

5. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga larutan berubah warna dari bening
menjadi merah muda. 

6. Ulangi sebanyak dua kali lalu hitung normalitas NaOH. 


d. Data Pembakuan
Data Pembakuan Larutan Titer NaOH 0,1 N
NaOH
No Berat KHP (mg)
Volume (mL) Normalitas (N)
1 65,80 0,00 – 3,30 0,0976
2 65,70 0,00 – 3,28 0,0980
3 65,89 0,00 – 3, 20 0,1008
Rata-rata 0,0988

e. Perhitungan Normalitas
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝐾𝐻𝑃
𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝐵𝐸 𝐾𝐻𝑃 (204,22)
Percobaan 1
65,80 𝑚𝑔
𝑁= = 0,0976 𝑁
3,30 𝑚𝑙 × 204,22

5
 Percobaan 2
65,70 𝑚𝑔
𝑁= = 0,0980 𝑁
3,28 𝑚𝑙 × 204,22
Percobaan 3
65,89 𝑚𝑔
𝑁= = 0,1008 𝑁
3,20 𝑚𝑙 × 204,22

Normalitas rata-rata = 0,0988 N

Normalitas NaOH yang digunakan adalah 0,1008 N

f. Orientasi Bahan Baku Asam Salisilat

1. Timbang seksama 50 mg asam lalu masukan ke dalam erlenmeyer 100 mL
2. Tambahkan 20 mL aquadest bebas CO2, Tambahkan 4 mL etanol yang
sebelumnya telah dinetralkan dengan fenol merah hingga pH 7.
3. Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein.
4. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna larutan berubah dari kuning muda
menjadi merah muda.
1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg asam salisilat.
5. Ulangi prosedur sebanyak tiga kali lalu hitung kadar asam salisilat dalam
sediaan

g. Data Orientasi Bahan Baku Asam Salisilat

Berat Sampel
Volume NaOH
(mg) Kadar
No (ml)
(%)
1 50,1 0,00 – 3,18 88,37
2 50,5 0,00 – 3,20 88,22
3 50,3 0,00 – 3,26 90,23

h. Perhitungan Orientasi Bahan Baku Asam Salisilat

𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙 𝟑,𝟏𝟖 𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐

%Kadar (1) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟖𝟖, 𝟑𝟕%
𝟓𝟎,𝟏 𝒎𝒈
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙 𝟑,𝟐𝟎𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (2) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟖𝟖, 𝟐𝟐%
𝟓𝟎,𝟓 𝒎𝒈
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙 𝟑,𝟐𝟔 𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (3) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟗𝟎, 𝟐𝟑%
𝟓𝟎,𝟑 𝒎𝒈
𝟖𝟖,𝟑𝟕%+𝟖𝟖,𝟐𝟐%+𝟗𝟎,𝟐𝟑%
Rata-Rata = = 𝟖𝟖, 𝟗𝟒%
𝟓𝟎,𝟑 𝒎𝒈

6
 RSD = = 𝟏, 𝟏𝟐

𝑆𝐷 1,12
KV = 𝑥̄ 𝑥̄ 100% = 88,94
𝑥̄100% = 𝟏, 𝟐𝟔 %

i. Verifikasi Metode Penetapan Kadar

Uji Akurasi dan Presisi Konsentrasi 80%

1. Buat simulasi salep asam salisiat konsentrasi 80% dengan cara timbang
240 mg asam salisilat kemudian masukkan dalam 2760 mg basis salep.
Aduk hingga homogen.
2. Timbang seksama ± 500 mg salep simulasi (setara dengan 40 mg asam
salisilat) pada perkamen.Gunting perkamen hanya pada bagian yang
mengandung asam salisilat lalu masukan ke dalam erlenmeyer 100 mL .
3. Tambahkan 20 mL aquadest bebas CO2, panaskan hingga salep mencair
dan asam salisilatnya terlarut dalam fase air
4. Tambahkan 4 mL etanol yang sebelumnya telah dinetralkan dengan fenol
merah hingga pH 7
5. Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein
6. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna larutan berubah dari kuning
muda menjadi merah muda
1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg asam salisilat.
7. Ulangi prosedur sebanyak tiga kali lalu hitung kadar asam salisilat dalam
sediaan

Cara Kerja Uji Akurasi dan Presisi Konsentrasi 100 %

1. Buat simulasi salep asam salisiat konsentrasi 100% dengan cara timbang
500 mg asam salisilat kemudian masukkan dalam 4500 mg basis salep.
Aduk hingga homogen.
2. Timbang seksama ± 500 mg salep simulasi (setara dengan 50 mg asam
salisilat) pada perkamen. Gunting perkamen hanya pada bagian yang
mengandung asam salisilat lalu masukan ke dalam erlenmeyer 100 mL .
3. Tambahkan 20 mL aquadest bebas CO2, panaskan hingga salep mencair
dan asam salisilatnya terlarut dalam fase air
4. Tambahkan 4 mL etanol yang sebelumnya telah dinetralkan dengan fenol
merah hingga pH 7

7
 5. Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein
6. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna larutan berubah dari kuning
muda menjadi merah muda
1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg asam salisilat.
7. Ulangi prosedur sebanyak tiga kali lalu hitung kadar asam salisilat dalam
sediaan

Cara Kerja Uji Akurasi dan Presisi Konsentrasi 120%

1. Buat simulasi salep asam salisiat konsentrasi 100% dengan cara timbang
360 mg asam salisilat kemudian masukkan dalam 2640 mg basis salep.
Aduk hingga homogen.
2. Timbang seksama ± 500 mg salep simulasi (setara dengan 60 mg asam
salisilat) pada perkamen. Gunting perkamen hanya pada bagian yang
mengandung asam salisilat lalu masukan ke dalam erlenmeyer 100 mL .
3. Tambahkan 20 mL aquadest bebas CO2, panaskan hingga salep mencair
dan asam salisilatnya terlarut dalam fase air
4. Tambahkan 4 mL etanol yang sebelumnya telah dinetralkan dengan fenol
merah hingga pH 7
5. Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein
6. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna larutan berubah dari kuning
muda menjadi merah muda
1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg asam salisilat.
7. Ulangi prosedur sebanyak tiga kali lalu hitung kadar asam salisilat dalam
sediaan

j. Data Verifikasi Metode Penetapan Kadar

Berat Kadar
Kadar %
Sampel Volume (%) KV
No Etambutol perolehan RSD
simulasi NaOH (ml) (%)
HCl kembali
(mg)
1 500,5 0,00-3,12 9,63 108,44
2 80% 500,1 0,00-2,88 8,90 100,22 0,29 3,21
3 500,5 0,00-2,78 8,58 96,62
1 500,5 0,00-3,52 10,87 97,93
2 500,6 0,00-4,00 12,34 111,17 0,49 4,27
100%
3 500,5 0,00-3,64 11,23 101,17

8
 4 500,1 0,00-3,80 11,74 105,76
5 500,0 0,00-3,90 12,05 108,56
6 500,7 0,00-3,42 10,55 95,04
1 501,2 0,00-4,70 14,48 108,46
2 120% 500,1 0,00-4,92 15,21 113,93 0,13 0,88
3 500,8 0,00-4,82 19,78 111,38

k. Perhitungan Verifikasi Metode Penetapan Kadar

(i) Akurasi 80%

%Kadar=
𝑵 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒙 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒙 𝑩𝑬 𝑨𝒔𝒂𝒎 𝑺𝒂𝒍𝒊𝒔𝒊𝒍𝒂𝒕
𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝑭𝒂𝒌𝒕𝒐𝒓 𝑲𝒐𝒓𝒆𝒌𝒔𝒊
𝑩𝒐𝒃𝒐𝒕 𝒔𝒊𝒎𝒖𝒍𝒂𝒔𝒊
𝟏𝟎𝟎 𝟏𝟎𝟎
Faktor Koreksi = 𝑲𝒂𝒅𝒂𝒓 𝑶𝒓𝒊𝒆𝒏𝒕𝒂𝒔𝒊 𝑩𝒂𝒌𝒖 = = 𝟏, 𝟏𝟏%
𝟗𝟎,𝟐𝟑%
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙 𝟑,𝟏𝟐𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (1) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟗, 𝟔𝟑%
𝟓𝟎𝟎,𝟓 𝒎𝒈
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙𝟐,𝟖𝟖𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (2) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟖, 𝟗𝟎%
𝟓𝟎𝟎,𝟏 𝒎𝒈
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙 𝟐,𝟕𝟖 𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (3) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟖, 𝟓𝟖%
𝟓𝟎𝟎,𝟓 𝒎𝒈

Rata-Rata = 𝟗, 𝟎𝟒%
%𝑲𝒂𝒅𝒂𝒓
%UPK= 𝑩𝒐𝒃𝒐𝒕 𝑺𝒂𝒍𝒊𝒔𝒊𝒍𝒂𝒕 𝒚𝒂𝒏𝒈 𝒅𝒊𝒕𝒊𝒎𝒃𝒂𝒏𝒈 𝒙 𝟏𝟎𝟎%
( 𝒙𝟏𝟎𝟎%𝒙𝒇)
𝑩𝒐𝒃𝒐𝒕 𝑺𝒂𝒍𝒆𝒑 𝑺𝒊𝒎𝒖𝒍𝒂𝒔𝒊

𝟗,𝟔𝟑%
%UPK(1) = 𝟐𝟒𝟎,𝟏 𝒎𝒈 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟏𝟎𝟖, 𝟒𝟒%
( 𝒙𝟏𝟎𝟎%𝒙𝟏,𝟏𝟏)
𝟑𝟎𝟎𝟏 𝒎𝒈

𝟖,𝟗𝟎%
%UPK (2) = 𝟖,𝟖𝟖% 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟏𝟎𝟎, 𝟐𝟐%
𝟖,𝟓𝟖%
%UPK (3) = 𝟖,𝟖𝟖% 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟗𝟔, 𝟔𝟐%

RSD = = 𝟎, 𝟐𝟗

𝑆𝐷 1,12
KV = 𝑥̄ 100% = 𝑥̄100% = 𝟑, 𝟐𝟏 %
𝑥̄ 88,94

(ii) Akurasi 100%

%Kadar
𝑵 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒙 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒙 𝑩𝑬 𝑨𝒔𝒂𝒎 𝑺𝒂𝒍𝒊𝒔𝒊𝒍𝒂𝒕
𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝑭𝒂𝒌𝒕𝒐𝒓 𝑲𝒐𝒓𝒆𝒌𝒔𝒊
𝑩𝒐𝒃𝒐𝒕 𝒔𝒊𝒎𝒖𝒍𝒂𝒔𝒊
𝟏𝟎𝟎 𝟏𝟎𝟎
Faktor Koreksi = 𝑲𝒂𝒅𝒂𝒓 𝑶𝒓𝒊𝒆𝒏𝒕𝒂𝒔𝒊 𝑩𝒂𝒌𝒖 = = 𝟏, 𝟏𝟏%
𝟗𝟎,𝟐𝟑%

9
 𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙 𝟑,𝟓𝟐𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (1) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟏𝟎, 𝟖𝟕%
𝟓𝟎𝟎,𝟓 𝒎𝒈
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙𝟒,𝟎𝟎𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (2) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟏𝟐, 𝟑𝟒%
𝟓𝟎𝟎,𝟔 𝒎𝒈
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙 𝟑,𝟔𝟒 𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (3) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟏𝟏, 𝟐𝟑%
𝟓𝟎𝟎,𝟓𝒎𝒈
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙 𝟑,𝟖𝟎𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (4) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟏𝟏, 𝟕𝟒%
𝟓𝟎𝟎,𝟏𝒎𝒈
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙𝟑,𝟗𝟎𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (5) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟏𝟐, 𝟎𝟓%
𝟓𝟎𝟎,𝟎 𝒎𝒈
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙 𝟑,𝟒𝟐 𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (6) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟏𝟎, 𝟓𝟓%
𝟓𝟎𝟎,𝟖 𝒎𝒈

Rata-Rata = 𝟏𝟏, 𝟒𝟔%

%𝑲𝒂𝒅𝒂𝒓
%UPK= 𝑩𝒐𝒃𝒐𝒕 𝑺𝒂𝒍𝒊𝒔𝒊𝒍𝒂𝒕 𝒚𝒂𝒏𝒈 𝒅𝒊𝒕𝒊𝒎𝒃𝒂𝒏𝒈 𝒙 𝟏𝟎𝟎%
( 𝒙𝟏𝟎𝟎%𝒙𝒇)
𝑩𝒐𝒃𝒐𝒕 𝑺𝒂𝒍𝒆𝒑 𝑺𝒊𝒎𝒖𝒍𝒂𝒔𝒊

𝟏𝟎,𝟖𝟕%
%UPK(1) = 𝟓𝟎𝟎,𝟏𝒎𝒈 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟗𝟕, 𝟗𝟑%
( 𝒙𝟏𝟎𝟎%𝒙𝟏,𝟏𝟏)
𝟓𝟎𝟎𝟎,𝟕𝒎𝒈

𝟏𝟐,𝟑𝟒%
%UPK (2) = 𝟏𝟏,𝟏𝟎% 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟏𝟏𝟏, 𝟏𝟕%
𝟏𝟏,𝟐𝟑%
%UPK (3) = 𝟏𝟏,𝟏𝟎% 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟏𝟎𝟏, 𝟏𝟕%
𝟏𝟏,𝟕𝟒%
%UPK (4) = 𝟏𝟏,𝟏𝟎% 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟏𝟎𝟓, 𝟕𝟔%
𝟏𝟐,𝟎𝟓%
%UPK (5) = 𝟏𝟏,𝟏𝟎% 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟏𝟎𝟖, 𝟓𝟔%
𝟏𝟎,𝟓𝟓%
%UPK (6) = 𝟏𝟏,𝟏𝟎% 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟗𝟓, 𝟎𝟒%

RSD = = 𝟎, 𝟒𝟗

𝑆𝐷 1,12
KV = 𝑥̄ 100% = 𝑥̄100% = 𝟒, 𝟐𝟕 %
𝑥̄ 88,94

(iii) Akurasi 120%

%Kadar =
𝑵 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒙 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒙 𝑩𝑬 𝑨𝒔𝒂𝒎 𝑺𝒂𝒍𝒊𝒔𝒊𝒍𝒂𝒕
𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝑭𝒂𝒌𝒕𝒐𝒓 𝑲𝒐𝒓𝒆𝒌𝒔𝒊
𝑩𝒐𝒃𝒐𝒕 𝒔𝒊𝒎𝒖𝒍𝒂𝒔𝒊
𝟏𝟎𝟎 𝟏𝟎𝟎
Faktor Koreksi = 𝑲𝒂𝒅𝒂𝒓 𝑶𝒓𝒊𝒆𝒏𝒕𝒂𝒔𝒊 𝑩𝒂𝒌𝒖 = = 𝟏, 𝟏𝟏%
𝟗𝟎,𝟐𝟑%
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙 𝟒,𝟎𝟕𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (1) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟏𝟒, 𝟒𝟖%
𝟓𝟎𝟏,𝟐 𝒎𝒈
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙𝟒,𝟗𝟐𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (2) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟏𝟓, 𝟐𝟏%
𝟓𝟎𝟎,𝟏 𝒎𝒈
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙 𝟒,𝟖𝟐 𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (3) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟏𝟒, 𝟖𝟕%
𝟓𝟎𝟎,𝟖 𝒎𝒈

10
 Rata-Rata = 𝟏𝟒, 𝟖𝟑%
%𝑲𝒂𝒅𝒂𝒓
%UPK= 𝑩𝒐𝒃𝒐𝒕 𝑺𝒂𝒍𝒊𝒔𝒊𝒍𝒂𝒕 𝒚𝒂𝒏𝒈 𝒅𝒊𝒕𝒊𝒎𝒃𝒂𝒏𝒈 𝒙 𝟏𝟎𝟎%
( 𝒙𝟏𝟎𝟎%𝒙𝒇)
𝑩𝒐𝒃𝒐𝒕 𝑺𝒂𝒍𝒆𝒑 𝑺𝒊𝒎𝒖𝒍𝒂𝒔𝒊

𝟏𝟒,𝟒𝟖%
%UPK(1) = 𝟑𝟔𝟎,𝟗𝒎𝒈 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟏𝟎𝟖, 𝟒𝟔%
( 𝒙𝟏𝟎𝟎%𝒙𝟏,𝟏𝟏)
𝟑𝟎𝟎𝟏 𝒎𝒈

𝟏𝟓,𝟐𝟏%
%UPK (2) = 𝟏𝟑,𝟑𝟓% 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟏𝟏𝟑, 𝟗𝟑%
𝟏𝟒,𝟖𝟕%
%UPK (3) = 𝟏𝟑,𝟑𝟓% 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟏𝟏𝟏, 𝟑𝟖%

RSD = = 𝟎, 𝟏𝟑

𝑆𝐷 1,12
KV = 𝑥̄ 100% = 𝑥̄100% = 𝟎, 𝟖𝟖 %
𝑥̄ 88,94

l. Penetapan Kadar
1. Timbang seksama ± 500 mg salep asam salisilat 10% (setara dengan 50 mg
asam salisilat) pada perkamen. Gunting perkamen hanya pada bagian yang
mengandung asam salisilat lalu masukan ke dalam erlenmeyer 100 mL .
2. Tambahkan 20 mL aquadest bebas CO2, panaskan hingga salep mencair dan
asam salisilatnya terlarut dalam fase air.
3. Tambahkan 4 mL etanol yang sebelumnya telah dinetralkan dengan fenol
merah hingga pH 7.
4. Tambahkan 2 tetes indikator fenolftalein.
5. Titrasi dengan NaOH 0,1 N hingga warna larutan berubah dari kuning muda
menjadi merah muda.
1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 13,81 mg asam salisilat.
6. Ulangi prosedur sebanyak 3x lalu hitung kadar asam salisilat dalam sediaan

m. Data Penetapan Kadar

Volume asam Asam Salisilat

perklorat Volume Sediaan Kadar Zat

No (ml) Aktif (%)
(mg)
1 0,00 – 3,80 2500,7 2,35
2 0,00 – 3,70 2500,2 2,29
3 0,00 – 3,76 2500,5 2,32

11
 n. Perhitungan Penetapan Kadar

𝑵 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒙 𝑽 𝑵𝒂𝑶𝑯 𝒙 𝑩𝑬 𝑨𝒔𝒂𝒎 𝑺𝒂𝒍𝒊𝒔𝒊𝒍𝒂𝒕

%Kadar = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝑭𝒂𝒌𝒕𝒐𝒓 𝑲𝒐𝒓𝒆𝒌𝒔𝒊
𝑩𝒐𝒃𝒐𝒕 𝒔𝒊𝒎𝒖𝒍𝒂𝒔𝒊
𝟏𝟎𝟎 𝟏𝟎𝟎
Faktor Koreksi = 𝑲𝒂𝒅𝒂𝒓 𝑶𝒓𝒊𝒆𝒏𝒕𝒂𝒔𝒊 𝑩𝒂𝒌𝒖 = = 𝟏, 𝟏𝟏%
𝟗𝟎,𝟐𝟑%
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙 𝟑,𝟖𝟎𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (1) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟐, 𝟑𝟓%
𝟐𝟓𝟎𝟎,𝟕 𝒎𝒈
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙 𝟑,𝟕𝟎𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (2) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟐, 𝟐𝟗%
𝟐𝟓𝟎𝟎,𝟐𝒎𝒈
𝟎,𝟏𝟏𝟎𝟖 𝑵 𝒙 𝟑,𝟕𝟔𝒎𝒍 𝒙 𝟏𝟑𝟖,𝟏𝟐
%Kadar (3) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% 𝒙 𝟏, 𝟏𝟏% = 𝟐, 𝟑𝟐%
𝟐𝟓𝟎𝟎,𝟖𝒎𝒈

Rata-Rata = 𝟐, 𝟑𝟐%
%𝑲𝒂𝒅𝒂𝒓 𝒂𝒏𝒂𝒍𝒊𝒔𝒊𝒔
%UPK= 𝒙 𝟏𝟎𝟎%
% 𝑲𝒂𝒅𝒂𝒓 𝑬𝒕𝒊𝒌𝒆𝒕
𝟐,𝟑𝟓%
%UPK(1) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟏𝟏𝟕, 𝟓%
𝟐%
𝟐,𝟐𝟗%
%UPK (2) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟏𝟏𝟒, 𝟓%
𝟐%
𝟐,𝟑𝟐%
%UPK (3) = 𝒙 𝟏𝟎𝟎% = 𝟏𝟏𝟔, 𝟎%
𝟐%

RSD = = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟗

𝑆𝐷 1,12
KV = 𝑥̄ 100% = 𝑥̄100% = 𝟎, 𝟎𝟒 %
𝑥̄ 88,94

5. Pembahasan
a. Identifikasi
Asam salisilat atau asam 2-hidroksibenzenkarboksilat merupakan
serbuk putih atau kristalin tidak berwarna dan sedikit larut dalam air (BP, 2013)
dan merupakan suatu senyawa asam karboksilat organik yang memiliki gugus
fenol. Berikut adalah rumus bangun dari asam salisilat.

Gambar 1. Rumus Bangun Asam Salisilat

12
 Keberadaan gugus fenol pada asam salisilat memungkinkan identifikasi
larutan asam salisilat dapat dilakukan dengan penambahan Fe (III) klorida
sehingga terbentuk larutan berwarna ungu. Warna ungu tersebut muncul akibat
terbentuknya kompleks antara atom O dari gugus OH Fenol Asam Salisilat
dengan atom Fe, sehingga terbentuk ikatan O-FeCl2. Berikut adalah reaksi
kimia yang terjadi:

Gambar 2. Reaksi Pembentukan Kompleks Besi Salisilat (Lenggana, 2010)

Penambahan asam asetat 6M pada asam salisilat akan membentuk acetyl
salisilat (aspirin) dan ketika ditambahkan asam klorida 2M maka akan terjadi
hidrolisis aspirin menjadi asam salisilat yang mengendap.
Dari praktikum yang telah dilakukan didapatkan hasil sampel positif
mengandung asam salisilat. Hal ini terbukti dengan direaksikanya filtrate
sampel dengan Besi (III) klorida terbentuk warna violet, kemudian direaksikan
dengan asam asetat 6M warna violet tetap muncul, selanjutnya direaksikan
dengan asam klorida 2M warna violet hilang dan terbentuk endapan putih.
Endapan yang dihasilkan pada filtrate sampel tidak begitu terlihat jelas
dikarenakan konsentrasi asam salisilat yang terkandung dalam sediaan salep
hanya 2%. Selain itu, hal tersebut juga bisa disebabkan ekstraksi/isolasi asam
salisilat yang tidak sempurna dari salep sehingga asam salisilat yang terekstrak
sedikit

b. Pembakuan NaOH 0,1 N dengan KHP

Pada praktikum analisis sediaan farmasi kali ini, praktikan melakukan
pembakuan NaOH dengan menggunakan KHP (Kalium Hidrogen Ptalat),
dimana pada pembakuan ini terjadi reaksi sebagai berikut:

13
 Gambar 3. Reaksi Pembakuan NaOH 0,1 N dengan KHP
Pembakuan dilakukan untuk menentukan normalitas dari NaOH secara
pasti, apakah larutan NaOH yang digunakan terdapat cemaran atau sudah
murni, yang selanjutnya normalitas ini akan digunakan untuk perhitungan kadar
pada setiap verifikasi metode (akurasi dan presisi) serta penetapan kadar dari
sediaan itu sendiri. Fungsi dari kalium hidrogen ptalat itu sendiri adalah untuk
menstandardisasi larutan NaOH. Rumus yang digunakan untuk menentukan
normalitas dari pembakuan NaOH ini adalah

Pembakuan larutan NaOH dilakukan secara triplo (tiga kali) dengan cara
mentitrasi larutan KHP dengan larutan NaOH sebagai titernya hingga mencapai
titik akhir (TA). Larutan KHP diperoleh dengan cara menimbang sebanyak ±
65 mg KHP dan dicampurkan ke dalam aquadest bebas CO2 sebanyak 20 mL.
Titik akhir dari titrasi ditandai dengan perubahan warna dari tidak berwarna
menjadi merah muda. Perubahan warna terjadi karena sebelumnya telah
diberikan indikator fenolftalein (PP) sebanyak 2 tetes pada larutan KHP.
Berdasarkan ketiga percobaan yang dilakukan, maka didapatkan normalitas
secara berturut-turut adalah 0,0976 N; 0,0980 N; dan 0,1008 N. Dari ketiga
hasil, maka dipilih yang nilai normalitasnya 0,1008 N.

c. Orientasi Baku Asam Salisilat

Setelah dilakukan pembakuan dan didapatkan normalitas dari larutan
NaOH maka selanjutnya dilakukan orientasi baku asam salisilat. Orientasi baku
dilakukan guna mengetahui kadar dari asam salisilat standar yang terdapat di
dalam laboratorium (zat aktif yang murni tanpa basis salep). Selain itu, orientasi
baku juga dilakukan untuk memperkirakan titik akhir titrasi pada penetapan
kadar sampel asam salisilat. Hal ini dilakukan guna memperkecil kesalahan
menentukan titik akhir titrasi yaitu dalam meneteskan larutan NaOH sebagai
titer ke larutan sampel yang akan diuji kadarnya.
Titik akhir titrasi pada orientasi baku ini terlihat cukup baik karena
berwarna merah muda dan tidak terlalu pekat. Volume orientasi yang
didapatkan kurang lebih 3,20 mL. Kadar yang didapatkan dari hasil orinetasi

14
 baku ini adalah 88,37%; 88,22% dan 90,23%. Perbedaan % kadar dapat terjadi
karena preparasi yang kurang tepat dan juga titrasi yang kurang kuantitatif.
Praktikan memilih kadar yang bernilai 90,23%, karena mendekati dengan
100%. Dari hasil ini diketahui bahwa kadar standar tidak mencapai 100%
namun hanya mendekati, yang berarti kadar pada sediaan juga tidak akan sesuai.
Oleh karena itu, dari hasil kadar yang didapatkan dari orientasi baku ini
dijadikan faktor koreksi bagi penetapan kadar verifikasi metode (akurasi dan
presisi) serta penetapan kadar sediaan.

d. Verifikasi Metode Penetapan Kadar

Metode yang digunakan sudah tertera dalam kompendial, maka hanya
perlu dilakukan tindakan verifikasi terhadap parameter tertentu untuk
memastikan bahwa metode ini dapat dipakai dengan kondisi laboratorium yang
ada, yang terdiri atas akurasi dan presisi.
Uji Presisi
Presisi atau keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat
kesesuaian antara hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil
individual dari rata-rata jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-
sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Presisi diukur sebagai
simpangan baku atau simpangan baku relative (koefisien variasi). Presisi dapat
dinyatakan sebagai keterulangan yakni presisi metode jika dilakukan berulang
kali oleh analis yang sama pada kondisi yang sama dan dalam interval waktu
yang pendek. Kriteria presisi diberikan jika metode memberikan simpangan
baku relative atau koefisien variasi 2% atau kurang (Harmita, 2006).
Nilai presisi dan akurasi dari persen kadar 100% didapatkan dari nilai %
recovery atau perolehan kembali dan nilai KV. Syarat dari parameter presisi
adalah dengan nilai KV yang kurang dari 2%. Nilai KV yang didapatkan dari
hasil uji presisi lebih besar dari 2%. Hasil ini menunjukkan bahwa metode yang
digunakan tidak presisi. Sedangkan % UPK juga bervariasi dan tidak sesuai
dengan syarat yang ada. Melalui hasil verifikasi metode analisis, hal ini
menunjukkan bahwa metode yang digunakan di laboratorium belum dapat
digunakan untuk pengujian penetapan kadar salep asam salisilat. Sebaiknya
dicari metode lain yang dapat dipastikan kecermatan dan keseksamaannya.

15
Uji Akurasi
Akurasi atau kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat
kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan
biasanya dinyatakan sebagai persen perolehan kembali. Dalam uji akurasi,
dilakukan dalam tiga konsentrasi yaitu 80%, 100%, dan 120%. Untuk menguji
akurasi, dilakukan dengan metode simulasi dimana sejumlah analit zat aktif
(asam salisilat) ditambahkan ke dalam campuran pembawa sediaan farmasi
(plasebo) dalam praktikum kali ini adalah basis salep lalu campuran tersebut
dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan
(kadar yang sebenarnya). Persyaratan yang menyatakan bahwa akurasi telah
terpenuhi adalah dengan menghitung % perolehan kembali dimana hasilnya
harus di antara 98% - 102%.
Pada perhitungan konsentrasi 80% didapatkan nilai kadar 9,63%;
8,90%; dan 8,58%. Kemudian didapatkan nilai recovery atau UPK (uji
perolehan kembali) sebesar 108,44%; 100,22%; dan 96,62% dengan rata-rata
sebesar 101,76%. Hasil tidak memenuhi syarat karena tidak masuk rentang 98-
120%. Selanjutnya dihitung nilai KV dan didapatkan nilai 3,21% yang
menunjukkan bahwa tidak memenuhi syarat presisi KV <2%.
Pada perhitungan konsentrasi 100% didapatkan nilai kadar 10,87%;
12,34%; 11,23%; 11,74%; 12,05%; dan 10,55%. Kemudian didapatkan nilai
recovery sebesar 97,93%; 111,17%; 101,17%; 105,76%; 108,56%; dan 95,04%
dengan rata-rata sebesar 103,27%. Hasil tidak memenuhi syarat karena tidak
dalam rentang 98-120%. Setelah itu, dihitung nilai KV dan didapatkan nilai
4,27% yang menunjukkan bahwa tidak memenuhi syarat presisi.
Pada perhitungan konsentrasi 120% didapatkan nilai kadar 14,48%;
15,21%; dan 14,87%. Dari hasil ini didapatkan nilai recovery sebesar 108,46%;
113,93%; dan 111,38% dengan rata-rata sebesar 111,26%. Hasil tidak
memenuhi syarat karena tidak berada dalam rentang 98-120%. Setelah itu
didapatkan nilai KV yaitu 0,88% yang menunjukkan bahwa memenuhi syarat
presisi yaitu KV <2%.
Komponen yang tidak memenuhi persyaratan dapat terjadi karena
beberapa hal diantaranya :
1. Penimbangan yang tidak akurat

16
 2. Pencampuran yang tidak homogen, dimana obat tidak terdistribusi secara
homogen dalam basis salep sehingga didapatkan kadar salep yang berbeda-
beda setiap pengujian titrasi
3. Over titration menyebabkan titik akhir titrasi menjadi tidak akurat
sehingga kadar dan UPK yang dihasilkan menjadi tidak akurat pula
4. Kesalahan dalam membaca skala ukur pada buret
5. Kesalahan dalam menentukan titik akhir titrasi dan titik ekivalen
6. Asam salisilat belum sepenuhnya terlarut dalam air. Hal ini dapat terjadi
saat sampel dipanaskan hingga basis salep mencair.

e. Penetapan Kadar
Praktikum ini bertujuan untuk memperoleh kadar salep asam salisilat.
Indikator yang digunakan pada percobaan ini adalah indikator fenolftalein (PP).
Indikator PP digunakan karena titrasi merupakan titrasi asam lemah oleh basa
kuat. Indikator PP memiliki rentang harga pH dari 8,30 sampai 10,00. Titik
ekuivalen berada di daerah basa. Rangkaian proses titrasi disusun dan buret diisi
dengan NaOH. Sampel salep asam salisilat dilarutkan dengan aqua bebas CO2
dalam labu ukur hingga 100 mL sambil dikocok homogen. Sampel salep
dipanaskan di atas penangas untuk memastikan bahwa asam salisilat terlarut di
dalam aquades. Selanjutnya ditambahkan etanol yang telah dinetralkan untuk
meningkatkan kelarutan asam salisilat. Hal ini dikarenakan asam salisilat larut
dalam etanol dan eter serta sukar larut dalam air. Lalu, ditambahkan indikator
PP dan dilakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda.
Reaksi penetapan kadar salep asam salisilat dengan NaOH adalah:

Gambar 4. Reaksi Penetapan Kadar Asam Salisilat dengan NaOH

Prosedur penetapan kadar dilakukan sebanyak tiga kali lalu dilakukan
perhitungan kadar dan diperoleh kadar asam salisilat salep adalah 2,35%;
2,29%; dan 2,32% dengan kadar rata-rata sebesar 2,32%. Selanjutnya dilakukan
peritungan % perolehan kembali, dan didapatkan hasil 117,5%; 114,5%; dan
116,0% dengan rata-rata sebesar 116,0%. Kadar yang didapatkan tidak

17
 memenuhi syarat dikarenakan tidak masuk dalam rentang yang diperbolehkan
yaitu, 1,9%-2,1%. Hal ini dapat disebabkan karena kesalahan praktikan dalam
melakukan percobaan, mungkin praktikan kurang teliti dalam melakukan titrasi,
pengamatan nilai akhir titrasi (TA terlewat), kurang tepat saat penimbangan,
serta preparasi sampel yang kurang tepat. Selain itu, dikhawatirkan bahwa tidak
seluruh asam salisilat terlarut dalam fase air sehingga tidak dapat dilakukan
kuantifikasi asam salisilat dalam sediaan salep.
6. Kesimpulan
No Parameter Uji Hasil Syarat Kesimpulan
Keberterimaan
1. Identifikasi  Terbentuk warna Sesuai monografi Memenuhi
violet setelah syarat
penambahan Fe (III)
Klorida
 Warna violet masih
terbentuk setelah
penambahan asam
asetat 6 M
 Warna violet hilang
setelah penambahan
HCl 2 M
2. Presisi (%KV) Nilai %KV lebih besar KV : ≤2% Tidak
dari 2% memenuhi
syarat
3. Akurasi (%UPK) Rata %UPK : 98%-102% Tidak
 Konsentrasi 80%: memenuhi
101,76% syarat
 Konsentrasi 100%:
103,27%
 Konsentrasi 120%:
111,26%
4. Kadar Kadar rata-rata sebesar 1,9%-2,1% Tidak
2,32% memenuhi
syarat

18
 Dari hasil yang didapatkan, metode ini tidak dapat digunakan untuk pengujian
penetapan kadar Asam salisilat dalam sediaan Salep Asam Salisilat pada Laboratorium
Kimia Farmasi Fakultas Farmasi, Universitas Indonesia karena tidak memenuhi syarat
akurasi dan presisi yang baik

7. Daftar Pustaka
1. Harmita.(2015). Buku Ajar Analisis Fisikokimia :Kromatografi. Depok:
Fakultas Farmasi UI
2. Harmita.(2015). Buku Ajar Analisis Fisikokimia : Potensiometri dan
Spektroskopi. Depok: Fakultas Farmasi UI
3. British Pharmacopoeia (BP), 2009. The Department of Health, Great Britain,
London (CD).

19
8. Lampiran
a. Lembar hasil pengamatan praktikum

20
21
22
23
24
 b. Foto Hasil Praktikum
i. Identifikasi

Terbentuk warna violet Warna violet tidak hilang Warna violet hilang
pekat saat penambahan asam seiring dengan
asetat 6 M penambahan HCl 2 M
dan terbentuk endapan
kristalin

ii. Pembakuan

Pembakuan I Pembakuan II Pembakuan III

25
 iii. Orientasi Baku

Orientasi Baku I Orientasi Baku II Orientasi Baku III

iv. Verifikasi (Presisi dan Akurasi)

- Akurasi 80%

Akurasi I Akurasi II Akurasi III

26
 - Akurasi 100%

Akurasi I Akurasi II Akurasi III

Akurasi IV Akurasi V Akurasi VI

- Akurasi 120%

Akurasi I Akurasi II Akurasi III

27
 v. Penetapan Kadar

Penetapan Kadar I Penetapan Kadar II Penetapan Kadar III

28