LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

Disusun oleh :

Kelompok 1

Nurul Faridah (2443015123)

Devi rachmawati (2443015159)

Nona Mellany Udju D (2443015184)

Gregorius Ola (2443015267)

Gracea Ztevany Tarpono (2443015269)

Margareta Maria A. M (2443015272)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA

2018
I. Tujuan Praktikum
 Untuk memurnikan zat padat dengan cara rekristalisasi
 Untuk menentukan titik leleh

II. Dasar Teori

Kristal dapa terbentuk karena suatu laruta dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh
(supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu
melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut.
Sehingga kita dapat memaksa agar Kristal dapa terbentuk dengan cara mengurangi
jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapatdicapai. Proses pengurangan
pelarut dapat dilakukan dengan empat cara yaitu: penguapan, pendinginan,
penambahan senyawa lain dan reaksikimia. (zulfikar, 2011)
Kristalisasi Merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan di
lanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organic di pengaruhi oleh
pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang
membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal – Kristal zat terlarut
tersebut. (Oxtoby, 2001)
Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan Kristal kembali dari larutan atau
leburan dari material yang ada. Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses
lanjut dari kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi)
memuaskan rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelaru pada suhu
kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya
zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah Kristal
murni. (Fessenden, 1983)
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak
digunakan, di mana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu
pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam
pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impurity biasanya
lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi
impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi
tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001)
Titik leleh suatu zat adalah temperature pada fase padat dan cair ada dalam
kesetimbangan. Jika kesetimbangan semacam ini diganggu dengan menambahkan
 atau menarik energy panas, system akan berubah bentuk lebih banyak zat cair atau
lebih banyak zat padat. Namun temperature akan tetap pada titik leleh selama fase itu
masih ada perubahan dari cair menjadi padat disebut pembekuan dan proses
kebalikannya disebut pelelehan atau peleburan. Titik leleh suatu padatan sama dengan
titik beku suatu cairan (Chang, 2004:391)

III. Alat & Bahan yang digunakan

Alat yang digunakan
a. Hot plate k. Corong buntung
b. Erlenmeyer l. Corong buchner
c. Beaker glass m. Sendok stainless stail
d. Batang pengaduk n. Kaca arloji
e. Oven o. Kertas saring
f. Statif p. Kertas perkamen
g. Klem q. Botol kaca
h. Timbangan analitik r. Pembakar bunsen
i. Gelas ukur s. Kain/serbet
j. Kaleng/panci
Bahan yang digunakan
a. Asetanilida : 3 gram
b. Norit : 0.12 gram
c. Aquadest : 50ml

IV. Tahapan Kerja

4.1 Rekristalisasi
1. Menimbang asetanilida 3 gram + norit 0,12 gram, dan air panas 50 ml.
2. Kemudian panaskan air sampai mendidih
3. Memasukkan asetanilida dengan air panas ad secukupnya pada beaker glass,
lalu dipanaskan pada hot plate, diaduk sampai mendidih
4. Selanjutnya norit di masukan ke dalam beaker yang berisi asetanilida yany
sudah larut
5. Selanjutnya sisa air panas yang ada pada beaker glass, di panaskan pada hot
plate.
 6. Menambahkan sedikit demi sedikit air panas ke dalam beaker glass. Tunggu
hingga campuran jernih.
7. Menyaring larutan pada corong buntung yang telah di panasi dengan air panas.
8. Kemudian sisa bahan yang ada pada bagian atas corong buntung di larutkan
kembali dengan sisa air panas.
9. Setelah itu melakukan pendinginan bertahap hingga terbentuk Kristal
sempurna, untuk membantu pendinginan rendam beaker glass yang berisi
larutan panas tadi ke dalam air.
10. Setelah larutan dingin, larutan di saring kembali menggunakan corong
buchner.
11. Kristal yang sudah tersaring di kertas saring dikeringkan dengan
menggunakan oven dengan suhu 78 oC.
12. Setelah Kristal kering, timbang berat akhir kristal yang terbentuk dan hitung %
rendemennya.

4.2 Titik Leleh

1. Siapkan 4 pipa kapiler
2. Ambil sampel murni asetanilida dan sampel campuran
3. Panaskans alah satu ujung pipa kapiler di apis piritus sampai ujungnya
menutup
4. Ambil sedikit sampel murni pada 2 pipa kapiler dan sampel campuran pada 2
pipa kapiler
5. Satu sampel murni dan satu sampel campuran di amati titik lelehnya pada alat
manual tabung kapiler
6. Satu sampel murni dan campuran lainya di amati titik lelehnya pada alat
melting point apparatus
7. Amati dan catat awal titik leleh dan akhir titik leleh sempurna
V. Hasil Praktikum
REKRISTALISASI
Sampel Titik leleh sampel Bobot awal Bobot akhir %
sampel sampel Rendemen
Asetanilida 113-115 °C 3.00 gram 1.81 gram 60.33%

TITIK LELEH

ALAT MELTING POINT TABUNG KAPILER

MURNI 110-113 98-113
CAMPURAN 113-122 80-119

VI. Pembahasan
Dalam praktikum rekristalisasi kali ini asetanilida yang akan dilarutkan sudah
dicampur terlebih dahulu dengan norit. Setelah semua asetanilida + norit tadi larut,
larutan panasnya segera disaring karena pembentukan kristalnya sangat cepat.
Kemudian sampel yang berada di kertas saring diambil dan dilarutkan kembali lalu
dipanaskan hingga larut. Setelah larut, larutan segera disaring kedua kalinya
kemudian didinginkan, untuk melakukan pendinginan tersebut dengan cara
memasukkan larutan yang terdapat pada beaker glass kedalam air sampai dingin. Hal
ini bertujuan untuk menjenuhkan larutan karena Kristal terbentuk dalam larutan
jenuh. Setelah itu, Kristal dikeringkan dengan labu hisap yang telah disambungkan
dengan menggunakan selang, setelah selesai kemudian hasil yang telah dikeringkan
dengan labu hisap tadi dimasukkan ke dalam oven.Selanjutnya setelah Kristal kering,
Kristal ditimbang dan diperoleh hasil 1.81 gram.
Untuk perhitungan rendemen tersebut adalah
Bobot akhir sampel x 100%
Bobot awal sampel
= 1.81 gram x 100%
3.00 gram
= 60.33 %
Jadi, dari3 gram asetanilida, kelompok kami hanya memperoleh1.81gram atau
60.33% asetanilida murni.
VII. Kesimpulan
 Rekristalisasi adalah proses pemurnian untuk zat padat.
 Rendemen yang kami dapat dalam percbaan ini adalah sebesar 65,74%.
 Semakin tinggi rendemen suatu zat maka tingkat kemurnian akan semakin tinggi
sedangkan semakin kecil nilai rendemen yang diperoleh dari suatu zat maka
tingkat kemurnian semakin rendah.
 Titik leleh suatu senyawa adalah suhu saat terjadi perubahan suhu dari
padat menjadi cair.
 Pada sampel asetanilida, dengan menggunakan Melting Point diperoleh
titik lelehnya 113˚C, dan campuran 120 ˚C
 Pada sampel asetanilida dengan menggunakan Tabung Thiele diperoleh
titik lelehnya 113˚C, dan campurannya 119 ˚C
 Faktor yang mempengaruhi titik leleh diantaranya ukuran kristal,
banyaknya sampel dan pengemasan dalam pipa kapiler.

VIII. Daftar Pustaka

 Sunardi.2004. Diktat Kuliahcaracarapemisahan. Depok: Dept Kimia
FMIPA UI
 Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia ArtidanPenjelasanIstilah,
Gramedia, Jakarta.
 Ralph J. Fessenden . 1983. Techniques and Experiments for Organic
Chemistry
 Oxtoby, David W. 2001.Kimia Modern. Jakarta : Erlangga
 Chang, Raymond. 2004. Kimia DasardankonsepIntiEdisiKeempat. Jakarta
:Erlangga.