PRAKTIKUM BLOK 5

PENETAPAN KADAR SELENIUM DALAM SEDIAAN

SHAMPO
 TUJUAN PRAKTIKUM
 Memahami prinsip titrasi redoks, khususnya titrasi
Iodometri
 Memahami penetapan kadar selenium dalam sediaan
shampo
 Fungsi Selenium Sulfida

■ Selenium sulfida adalah obat yang digunakan untuk

mengobati ketombe dan infeksi kulit kepala tertentu
(dermatitis seboroik). Obat ini dapat mengurangi gatal, kulit
mengelupas, iritasi, dan kemerahan pada kulit kepala.
Selenium sulfida juga digunakan untuk suatu kondisi yang
menyebabkan perubahan warna kulit (panu). Obat ini
termasuk dalam kelas obat yang disebut anti-infeksi. Ia
bekerja dengan memperlambat pertumbuhan ragi yang
menyebabkan infeksi.
 Reaksi Redoks = Reaksi reduksi maupun
reaksi oksidasi.
 Reaksi oksidasi :
 reaksi pelepasan elektron
 reaksi kenaikan bilangan oksidasi
 reaksi zat dengan oksigen (O)
 Reaksi reduksi :
 reaksi penangkapan elektron
 reaksi penurunan bilangan oksidasi
 reaksi pengambilan O dari suatu senyawa
Oksidator : pengoksidasi (zat yang mengalami reduksi)
Reduktor : Pereduksi (zat yang mengalami oksidasi)

Oksidasi
0 +2

Cu2+ + Zn(s) Cu(s) + Zn2+

+2 0
Reduksi

Cu2+ mengalami reaksi reduksi, sehingga Cu2+ bertindak sebagai

oksidator.
Zn mengalami reaksi oksidasi, sehingga Zn bertindak sebagai
reduktor.
 Prinsip dasar :
Analit (oksidator kuat) direaksikan dengan KI,
sehingga terbentuk I2 bebas.
Kemudian I2 yang terbentuk dititrasi dengan Na2S2O3
(Natrium thiosulfat).

Analit (oksidator kuat) + KI I2 + .........

I2 + Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
 Lanjutan.......
• Titrasi Iodometri biasanya dinamakan titrasi tidak
langsung karena yang dititrasi bukan analitnya, tetapi
hasil reaksi analit dengan KI.
• Fenomena yang terjadi :
Analit + KI warna larutan menjadi kecoklatan
karena adanya I2 saat mulai ditambah titran,
warna berubah menjadi coklat muda kuning
warna hilang titik akhir titrasi
 Lanjutan.......
• Untuk memperjelas tercapainya titik akhir titrasi
iodometri, kadang digunakan indikator amilum.

• Amilum + I2 suatu kompleks berwarna biru

tua (yang tampak jelas walaupun jumlah I2 sedikit).

• Penambahan amilum sebaiknya dilakukan saat

mendekati titik akhir titrasi, bila I2 tinggal sedikit, hal
ini untuk menghindari terjadinya penyerapan I2 oleh
amilum, sehingga berakibat I2 sukar bereaksi dengan
S2O32-.
 Lanjutan.......
• Larutan titran Na2S2O3 biasanya dibuat dari garam
Na2S2O3 .5H2O

• Larutan Na2S2O3 perlu distandarisasi dulu (dengan

KIO3) sebelum dipakai karena kestabilannya sangat
dipengaruhi oleh pH kurang dari 5 & sinar matahari
serta bakteri belerang.

• Penyimpanan larutan Na2S2O3 akan mencapai

kestabilan bila kondisi pH 9 – 10.
 Lanjutan.......
• Titrasi iodometri diterapkan untuk penentuan
analit-analit yang bersifat oksidator kuat, antara
lain :

Br2, Cl2, ClO-, BrO3-, ClO3-, IO3-, IO4-, Cr2O72-,

NO2-, H2O2, O2, O3, peroksida organik, Cu2+ dan
Fe3+ .
 Lanjutan.......
• Beberapa sumber kesalahan dalam melakukan titrasi
iodometri :
Keberadaan oksigen di udara yang dapat mengoksidasi I-
menjadi I2 menyebabkan hasil titrasi lebih tinggi.
Kesalahan ini disebut kesalahan oksigen.

Perlakuan titrasi pada pH tinggi menyebabkan

terhidrolisisnya I2 yang terbentuk, sehingga mengurangi
jumlah I2 yang sebenarnya ada.

Kesalahan pemberian amilum terlalu awal.

PRINSIP PENETAPAN KADAR SELENIUM
DALAM SEDIAAN SHAMPO
■ Prinsipnya
 Analisis kadar selenium dalam bentuk SeS2 berdasarkan titrasi oksidasi-
reduksi. SeS2 dioksidasi terlebih dahulu oleh larutan HNO3 menjadi
selenat SeO42-. Selenat akan mengoksidasi ion I- menjadi I2. Kemudian I2
yang terbentuk dan sebanding dengan konsentrasi SeS2 tersebut dititrasi
dengan Natrium Thio Sulfat (Na2S2O3) dan indikator kanji/amilum
hingga didapatkan titik akhir hilangnya warna biru menjadi bening.
ALAT DAN BAHAN

■ Alat ■ Bahan

o Erlenmeyer o Aquadest

o Neraca analitik o Serbuk K2Cr2O7

o Corong o Indikator amilum 1%

o Penangas air o Larutan KI 10 %

o Labu takar 10 ml dan 100 ml o Larutan natrium thiosulfat 0,1N

o Buret 50 ml o HCl P

o Kertas saring o H2NO3 pekat

o Urea
Tahapan analisis :

1. Pembuatan larutan baku dan reagen (kalium dikromat

0,1N dan Na-thiosulfate 0,1N, Larutan KI 10%, indicator
amilum)
2. Standarisasi Na-thiosulfate dengan Kalium dikromat
3. Penetapan kadar selenium dalam sampel shampoo Selsun
Yellow®
Data Sampel

■ Data sampel
Nama sampel : Sampo Selsun Yellow®
Diproduksi oleh PT Rohto Laboratories Indonesia
Kadar selenium sulfide yang terkandung dalam sampo Selsun Yellow sebesar 1,8 %

Komposisi Selsun Yellow : Air, Na-lauril sulfat, Etilen glikol mono stearat, Cocanidy DEA,
Acacia (Gummi Arabicum), Selenium sulfida, Zinc pyrithione, Fragrance, Glyceril,
monoricinoleat, DMDM hydantoin, Asam sitrat, Cl- 15510

Organoleptis : berbentuk cairan kental berwarna kuning pekat, berbau harum, berasa pahit
Pembuatan Larutan dan Reagen

■ Larutan K2Cr2O7 0,1N sebanyak 500 mL

■ Larutan Na2S2O3 0,1N sebanyak 1000 mL
■ Larutan KI 10% sebanyak 250 mL
■ Larutan amilum 1% sebanyak 100 mL

PEMBUATAN LARUTAN (PERHITUNGAN DAN CARA) MASUKKAN DI LAMPIRAN

 NORMALITAS
 Normalitas (N)
Banyaknya ekuivalen zat terlarut perliter larutan.
N = mol ek/V(L)
Mol ek = g/BE g
N=
BE x V
g = N x BE x V
Ket : g = gram (g)
BE = Berat ekivalen = BM/ekuivalensi
V = Volume (L)

Ekuivalensi : jumlah mol ion hidrogen, elektron, atau kation

univalen yang diberikan atau diikat oleh zat yang bereaksi
 Contoh Pembuatan Reagen
(Normalitas)
 Membuat larutan KIO3 0,005 N (1000 mL)
g = N x BE x vol/1000
= 0,005 x 214 x 1000
6 1000
= 0,178 g
 Caranya :
 Timbang KIO3 sebanyak 0,178 g
 Dimasukkan beker glass, kemudian ditambahkan aquadest secukupnya.
 Masukkan ke dalam labu ukur 1000 mL
 Beker glass dibilas dengan aquadest dan aquadest bilasannya
dimasukkan juga ke dalam labu ukur tersebut
 Tambah aquadest sampai tanda batas 1000 mL
 Kocok sampai homogen
 Pembuatan Indikator amilum
 Membuat indikator Amylum 1 %
sebanyak 100 mL  Caranya :
 Rumus : 
Ditimbang amilum 1 g

g bahan = % (b/v) bahan x Masukkan ke beaker glass,
volume (mL) tambah aquadest sedikit
= 1 g x 100 mL sampai terbentuk pasta.
100 mL  Tambah aquadest panas
= 1g sampai 100 mL
 Aduk sampai larut
Standarisasi Na-thiosulfate dengan Kalium
dikromat
Pipet 25,0 ml larutan kalium kromat 0,1 N dalam Erlenmeyer
↓
Encerkan dengan 50 ml air
↓
Tambahkan 2 gram KI dan 5 ml HCl P, tutup, biarkan selama 10 menit
↓
Encerkan dengan 100 ml air
↓
Titrasi larutan iodium yang dibebaskan dengan larutan Na2S2O3 0,1 N
menggunakan indicator kanji
Reaksi Standarisasi Kalium dikromat
dengan Na-thiosulfat
■ 6 I- + Cr2O72- + 14 H+  3 I2 + 2 Cr3+ + 7 H2O
■ 3 I2 + 6 S2O32-  3 S4O62- + 6 I-
 Contoh Standarisasi menggunakan
KIO3
Standarisasi Na2S2O3 dengan KIO3
 Masukkan 10 mL KIO3 0,005 N ke dalam labu erlenmeyer 250 mL
 Tambahkan 2,5 mL H2SO4 4 N
 Tambahkan 2,5 mL KI 15 %
 Titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning muda
 Tambahkan indikator amilum 1 %
 Titrasi lagi dengan Na2S2O3 sampai warna biru tepat hilang

Reaksi Standarisasi Na2S2O3 dengan KIO3

IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + 3 H2O
I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O62-
Penetapan kadar selenium dalam sampel shampoo Selsun
Yellow®

Timbang 5 gram sampel, masukkan dalam labu takar 10 ml

↓
Tambahkan larutan HNO3 pekat hingga tanda batas
↓
Panaskan pada penangas air hingga larutan jernih
↓
Setelah larutan jernih, masukkan ke dalam labu takar 100 ml
↓
Tambahkan akuades hingga tanda batas
↓
Dipipet 10 ml larutan ke dalam Erlenmeyer
↓
Ditambahkan 5 gram urea, diencerkan, dikocok, dan panaskan hingga mendidih
↓
Larutan didinginkan dan ditambah 10 ml KI 10 % dan larutan kanji
↓

Ditritasi dengan natrium tiosulfat 0,1 N hingga titik akhir perubahan warna biru menjadi tidak berwarna
Reaksi Penetapan Kadar

■ SeS2 + 6 HNO3 (p) → H2SeO4 + 2 H2O + 2 S + 6 NO2↑

■ 6 NO2↑ + 6 NO↑ + 6 H2O → 12 HNO2
■ 12 HNO2 + 6 CO(NH2)2 → 12 N2↑ + 6 CO2↑ + 18 H2O
■ SeO42- + 6 I- + 8 H+ → Se(s)↓ + 3 I2 + 4 H2O
■ I2 + 2 Na2S2O3  2 NaI + + 3 Na2S4O6
Data Pengamatan Standarisasi

KELOMPOK VOLUME rata-rata Na2S2O3 0,1 N (mL)

1 15,25
2 15,31
3 15,03
4 15,29
5 16,52
6 16,05
7 16,12
8 16,30
9 16,23
10 16,35
Data Pengamatan Penetapan Kadar
KELOMPOK Berat Sampel (g) VOLUME rata-rata Na2S2O3 0,1
N (mL)
1 5 0,510
2 5 0,521
3 5 0,503
4 5 0,529
5 5 0,523
6 5 0,525
7 5 0,537
8 5 0,54
9 5 0,530
10 5 0,535
Perhitungan

 Standarisasi
𝑉𝑘𝑎𝑙𝑖𝑢𝑚 𝑘𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡 𝑥 𝑁𝑘𝑎𝑙𝑖𝑢𝑚 𝑘𝑟𝑜𝑚𝑎𝑡
Nnatrium tiosulfat = 𝑉𝑛𝑎𝑡𝑟𝑖𝑢𝑚 𝑡𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡

 Penetapan Kadar
𝑉𝑛𝑎𝑡𝑟𝑖𝑢𝑚 𝑡𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡 𝑥 𝑁𝑛𝑎𝑡𝑟𝑖𝑢𝑚 𝑡𝑖𝑜𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡 𝑥 𝐵𝐸 𝑆𝑒𝑆2
Kadar SeS2 = 𝑥 100%
𝑚𝑔𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
Video Titrasi Iodometri
TEKNIS LAPORAN

■ Laporan diketik
■ Format laporan mengacu lampiran di buku petunjuk praktikum (Bab I-Bab V, plus
daftar pustaka, perhitungan pembuatan larutan/reagen, jurnal penelitian minimal
2)
■ Lampiran untuk jurnal penelitian : discreenshoot atau pakai snipping tool, kemudian
copy paste ke halaman lampiran, mencakup judul dan abstraknya saja
■ Laporan dikumpulkan seminggu sebelum praktikum berikutnya (maksimal kamis
pagi).
■ Mekanisme pengumpulan laporan : dikirim dalam bentuk pdf ke PJMK, kemudian
masukkan ke google drive oleh PJMK, PJMK mengirimkan Link-nya ke dosen
pengampu untuk dikoreksi.