PERCOBAAN II
PEMISAHAN DAN ANALISIS KUALITATIF ASAM BENZOAT
Oleh :
Kelompok 8
Golongan 2
I. PENDAHULUAN
I.1 Dasar Teori dan Prinsip Analisis
dalam fase air; KDmerupakan koefisien partisi. Dalam prakteknya, analit seringkali berada
dalam bentuk kimia yang berbeda karena adanya disosiasi (ionisasi), protonasi, dan juga
kompleksasi atau polimerisasi karenanya ekspreksi yang lebih berguna adalah rasio distribusi
atau rasio partisi (D).
dan masing-masing merupakan konsentrasi total analit (dalam segala
bentuk) dalam fase organik dan fase air; D merupakan rasio partisi. Jika tidak ada interaksi
antar analit yang terjadi dalam kedua fase maka nilai K D dan D adalah identik. (Gandjar &
Rohman, 2007).
I.1.2 Titrasi
Titrasi adalah metode penetapan kadar suatu larutan dengan menggunakan larutan
standar yang sudah diketahui konsentrasinya. Dalam hal ini, suatu larutan yang
konsentrasinya telah diketahui secara pasti (larutan standar), ditambahkan secara bertahap ke
larutan lain yang konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan
tersebut berlangsung sempurna. Sebelum basa ditambahkan harga pH adalah larutan asam
kuat, sehingga pH < 7 dan ketika basa ditambahkan sebelum titik ekivalen, harga pH
ditentukan oleh asam lemah. Pada titik ekivalen jumlah basa yang ditambahkan secara
stokiometri ekivalen terhadap jumlah asam yang ada. Oleh karena itu pH ditentukan oleh
larutan garam (pH=7). Titik ekivalen dalam titrasi adalah titik keadaan (kuantitas) asam-basa
dapat ditentukan secara stokiometri (Chandra, 2012).
Indikator asam basa adalah suatu senyawa organik yang dapat berubah warna dengan
berubahnya pH, biasa digunakan untuk membedakan suatu larutan bersifat asam atau basa
dengan cara memberikan perubahan warna yang berbeda pada larutan asam dan basa
(Fessenden & Fessenden, 1999). Senyawa indicator merupakan senyawa oragank berupa
asam atau basa lemah yang berubah warnanya dalam larutan sesuai dengan pH larutan.
Senyawa indikator dapat digunakan untuk menentukan titik ekuivalen dari suatu titrasi asam
basa. Perubahan warna indkator asam basa terjadi karena adanya perubahan struktur dalam
suasana asam basa. Contoh sebagai indicator yaitu phenolphthalein (Hanapi, 2009)
I.1.3 Asam Bensoat (Benzoate Acid)
Asam bensoat memiliki rumus struktur yaitu C7H6O2 merupakan senyawa
mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5%, dihitung terhadap zat
anhidratnya. Asam benzoat memiliki pemerian hablur bentuk jarum atau sisik, putih, sedikit
berbau, biasanya bau benzaldehida atau benzoin. Agak mudah menguapnpada suhu hangat,
mudah menguap dalam uap air. Memilik kelarutan yaitu sukar larut dalam air, mudah larut
dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter. Asam benzoat memiliki berat molekul yaitu
122,12 dengan jarak lebur 121o sampai 124o(Depkes RI, 2014)
(Struktur Asam Benzoat )
I.1.4 Kloroform
Kloroform memiliki rumus molekul CHCl3 dengan pemerian cairan jernih, tdak
berwarna, mudah mengalir, mempunyai sifat khas, bau eter, rasa mans dan mudah membakar.
Memiliki kelarutan yaitu sukar larut dalam air, dapat bercampur dengan etanol, dengan eter,
dengan bensen dan dengan lemak. Memiliki bobot jenis antara 1,476 dan 1,480 (Depkes RI,
2014).
I.1.5 Aquadest
Aquadest memiliki rumus kimia H2O dengan pemerian berupa cairan jernih, tidak
berwarna, tidak berbau, dan tidak mempunyai rasa (Depkes RI, 1979).
I.1.6 Natrium Hidroksida
Natrium Hidroksida (NaOH) mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari
100,5% alkali total, dihitung sebagai NaOH, mengandung Na2CO3 tidak lebih dari 3,0%.
Pemerian dari NaOH, yaitu putih atau praktis putih, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan
hablur, massa melebur, berbentuk pellet kecil, serpihan atau batang atau bentuk lain. Jika
terpapar di udara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. NaOH mudah larut
dalam air dan etanol. BM dari NaOH adalah 40,00 g/mol (Depkes RI, 2004). NaOH
berkhasiat sebagai zat tambahan (Depkes RI, 1979).
II. PERHITUNGAN
II.1 Pembakuan NaOH 0,1 N
Diketahui :
NaOH = 0,1 N
Volume NaOH = 500 mL = 0,5 L
BM = 40 g/mol
a =1
Penyelesaian :
N =Mxa
0,1 N =Mx1
M = 0, 1 N
Penyelesaian :
Selanjutnya dititrasi dan dihitung kadar larutan asam benzoat yang akan
diekstraksi dengan larutan NaOH yang telah dibakukan.
Siapkan larutan baku NaOH pada glass beaker dan tutup dengan
aluminium foil
Dilarutkan dengan aquades sedikit demi sedikit hinga larut sambil diaduk
dengan batang pengaduk
Dimasukkan ke dalam botol kaca gelap dan dibungkus dengan aluminium foil,
kemudian diberi label
V. DATA HASIL PENGAMATAN
VI. PEMBAHASAN
Metode pemisahan yang digunakan pada praktikum kali ini yaitu dengan metode
ekstraksi cair-cair. Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan fase cair yang memanfaatkan
perbedaan kelarutan zat terlarut yang akan dipisahkan antara larutan asal dan pelarut
pengekstrak (solvent). Dalam praktikum kali ini zat terlarut yang berpindah adalah asam
benzoat dan pelarut yang digunakan adalah aquadest dan kloroform.
Langkah awal dilakukan pembakuan NaOH untuk mengetahui dan memastikan
konsentrasi dari larutan NaOH dengan larutan baku primer yaitu asam oksalat. Larutan baku
primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan untuk membakukan larutan
standar dan untuk membuat larutan baku dengan konsentrasi yang dapat dihitung dengan
syarat yaitu stabil, tidak mudah bereaksi dengan CO 2 dan uap air (Depkes RI, 1979).
Dilakukan pembuatan larutan NaOH, dengan cara menimbang 2 gram didalam gelas beaker
yang sudah ditara sebelumnya, karena NaOH memiliki sifat higroskopis yaitu dengan segera
mampu menyerap air dan CO2 di udara, sehingga akan mudah meleleh (Depkes RI, 1979).
Kemudian NaOH dilarutkan dengan menggunakan aquadest dan diaduk menggunakan batang
pengaduk, setelah larut maka dipindahkan ke labu ukur, bilas gelas beaker dengan aquadest
dan pindahkan ke dalam labu ukur, kemudian tambahkan aquadest sampai tanda batas
kemudian digojog.
Dilakukan pembakuan larutan NaOH dengan cara dititrasi dengan larutan asam
oksalat. Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali, setiap kali titrasi digunakan 5 mL asam oksalat
namun pada minggu pertama digunakan 10 mL asam oksalat yang dimasukkan ke dalam
erlenmeyer lalu ditambahkan indikator phenolphthalein sebanyak tiga tetes. Penambahan
indikator phenolphthalein bertujuan untuk mempermudah pengamatan titik akhir titrasi yang
ditandai dengan perubahan warna larutan seiring terjadinya penurunan pH dengan kata lain
bertambahnya ion H+ dari dari asam oksalat dan ion OH- dinetralkan oleh ion H+ dari C2H2O4
(Apriani, 2016). Titrasi dilakukan dengan meneteskan NaOH secara hati-hati melalui buret ke
dalam asam oksalat hingga adanya perubahan warna menjadi merah muda. Lalu volume yang
diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi dicatat sehingga dapat dihitung konsentrasinya.
Disiapkan larutan sampel dengan menambahkan 5 mL larutan asam benzoat dengan 5
mL kloroform. Kemudian dilakukan vortex dan sentrifugasi dengan variasi waktu 5, 10, 15
menit. Vortex dilakukan dengan tujuan untuk memperluas permukaan kontak antara sampel
dengan pelarut dan waktu kontaknya semakin lama sehingga perpindahan massa akan
optimal (Mirwan, 2013). Sedangkan sentrifugasi dilakukan dengan tujuan memudahkan
pemisahan kedua fase cair karena perbedaan rapat massa kedua cairan semakin besar
(Setiawan, 2007). Setelah vortex dan sentrifugasi selesai, didapatkan campuran dengan 2 fase
berbeda yaitu fase air dalam praktikum ini adalah aquadest dan fase organik dalam praktikum
ini adalah kloroform. Kedua fase memisah dengan sempurna. Aquadest dalam larutan asam
oksalat tidak akan bercampur dengan kloroform karena perbedaan berat jenis diantara
keduanya. Berat jenis aquadest yaitu 1 g/ml sedangkan berat jenis kloroform yaitu 1,476 g/ml
dan 1,480 g/ml (Depkes RI, 2014). Karena berat jenis aquadest yaitu fase air lebih ringan
daripada berat jenis kloroform maka lapisan yang ada di atas adalah lapisan fase air
sedangkan di lapisan bawah adalah fase organik.
Dilakukan pemisahan antara fase air dengan fase minyak yang ditampung pada botol
vial. Lalu diukur masing-masing volume fase air dan fase minyak yang didapat kemudian
masing-masing fase yang sudah diukur dipindah ke erlenmeyer lalu ditambahkan 3 tetes
indikator phenolphthalein. Selanjutnya dilakukan titrasi dengan NaOH yang sudah dibakukan
dan dicatat volume NaOH yang diperlukan hingga larutan berubah warna menjadi merah
muda.
VII. SIMPULAN
Dari tiga kali percobaan yang dilakukan, kadar sampel yang terdistribusi pada fase
organik yang paling besar terdapat pada percobaan minggu ke-3 yaitu sebanyak 0,0252 gram
dengan durasi vortex dan sentrifugasi selama 15 menit karena luas permukaan kontak antara
sampel dengan pelarut dan waktu kontak saat proses vortex semakin lama sehingga
perpindahan massa akan optimal. Sedangkan pemisahan kedua fase cair dipermudah melalui
proses sentrifugasi sehingga perbedaan rapat massa kedua cairan semakin besar.
DAFTAR PUSTAKA
Apriani, F., N. Idiawati, L. Destiarti. 2016. Ekstrak Metanol Buah Lakum (Cayratia trifolia
(L.) Domin) Sebagai Indikator Alami Pada Titrasi Basa Kuat Asam Kuat. JKK. 5(4):
74-78.
Chandra, A. D. dan Cordova, H. 2012. Rancangan Bangun Kontrol pH Berbasis Self Tuning
PID Melalui Metode Adaptive Control. Jurnal Teknik Pomits.(1): 2.
Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesi. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik
Indonesia.
Depkes RI. 2014. Farmakope Indonesia. Edisi V. Jakarta: Kementerian Kesehatan Republik
Indonesia.
Fessenden, R. J., Fessenden, J. S.1999. Kimia Organik. Jilid 1. Edisi ketiga. Jakarta. Penerbit
Erlangga.
Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarya: Pustaka Pelajar,
hal: 46-51.
Hanapi, A., B. Purwono., C. Anwar., 2009. Sintesis Turunan Senyawa Imina Dari Vanilin
Sebagai Indikator Titrasi Asam-Basa. Jurnal Sains dan Teknologi UIN Malang. 112-
118.
Laddha,G.S dan D. T. Edison. 1976. Transport Phenomena in Liquid Extraction. New Delhi:
Mc Graw-Hill Publishing Co. Ltd.
Mirwan, A. 2013. Keberlakuan Model HB-GFT Sistem n-Heksana-MEK-AIR Pada Ekstraksi
Cair-Cair Kolom Isian. Jurnal Konversi. 2(1): 32-39.
Setiawan, T. 2007. Analisis Pemisahan Air dari Biodiesel dengan Memakai Disc Stack
Centrifuge dengan Kajian Eksperimental dan Anatik. Jurnal Penelitian Kimia. 7(1): 1-
7.
Lampiran 1
5.1 Praktikum Minggu Pertama
5.1.1 Molaritas NaOH setelah standarisasi
Diketahui : M C2H2O4= 0,1 M
V C2H2O4= 10 mL
V1 NaOH = 19,8 mL
V2 NaOH = 19,5 mL
V3 NaOH = 19,4 mL
Mol C2H2O4 = M x V
= 0,1 M x 10 ml
= 1 mmol
2NaOH + C2H2O4 Na2C2O4 + H2O
M : 2 mmol 1 mmol - -
B : 2 mmol 1 mmol 1 mmol 1 mmol
S : 0 0 1 mmol 1 mmol
Jumlah mol NaOH saat bereaksi adalah 2 mmol
Perhitungan Molaritas NaOH
1. Titrasi larutan asam oksalat 1
= 0,1 M
= 0,1 M
= 0,1 M
= 0,3 ml
Mol C7H6O2
M=
0,1 M =
n = 0,03 mmol
NaOH + C7H6O2 C7H6O2Na + H2O
M: 0,03 mmol 0,03 mmol - -
B: 0,03 mmol 0,03 mmo 0,03 mmol 0,03 mmol
S: 0 mmol 0 mmol 0,03 mmol 0,03 mmol
Jumlah mol C7H6O2 saat bereaksi adalah 0,03 mmol
Perhitungan Kadar Sampel
1. Titrasi Sampel 1
= 0,0073 M
2. Titrasi Sampel 2
= 0,0067 M
= 0,007 M
Kadar rata – rata sampel adalah = 0,0035 gram
Jadi kadar sampel yang terdistribusi pada fase organic aalah sebanyak 0,0035 gram
5.1.3 Kadar Larutan Sampel yang Terdistribusi pada Fase Air
Volume NaOH rata-rata untuk titrasi sampel
= 0,013 ml
Mol C7H6O2
M=
0,1 M =
n = 0,013 mmol
NaOH + C7H6O2 C7H6O2Na + H2O
M: 0,013 mmol 0,013 mmol - -
B: 0,013 mmol 0,013 mmol 0,013 mmol 0,013 mmol
S: 0 mmol 0 mmol 0,013 mmol 0,013 mmol
Jumlah mol C7H6O2 saat bereaksi adalah 0,013 mmol
Perhitungan Kadar Sampel
1. Titrasi Sampel 1
= 0,026 M
2. Titrasi Sampel 2
= 0,034M
3. Titrasi Sampel 3
= 0,0034 M
Jadi kadar sampel yang terdistribusi pada fase organic aalah sebanyak 0,000133 gram
= 0,097 M
= 0,099 M
= 0,05 ml
Mol C7H6O2
M=
0,1 M =
n = 0,005 mmol
NaOH + C7H6O2 C7H6O2Na + H2O
M: 0,005 mmol 0,005 mmol - -
B: 0,005 mmol 0,005 mmo 0,005 mmol 0,005 mmol
S: 0 mmol 0 mmol 0,005 mmol 0,005 mmol
Jumlah mol C7H6O2 saat bereaksi adalah 0,005 mmol
Perhitungan Kadar Sampel
1. Titrasi Sampel 1
= 0,0003 M
2. Titrasi Sampel 2
= 0,00125 M
= 0,001 M
Jadi kadar sampel yang terdistribusi pada fase organic aalah sebanyak 0,00057 gram
5.2.3 Kadar Larutan Sampel yang Terdistribusi pada Fase Air
Volume NaOH rata-rata untuk titrasi sampel
= 0,083 ml
Mol C7H6O2
M=
0,1 M =
n = 0,013 mmol
NaOH + C7H6O2 C7H6O2Na + H2O
M: 0,083 mmol 0,083 mmol - -
B: 0,083 mmol 0,083 mmol 0,083 mmol 0,083 mmol
S: 0 mmol 0 mmol 0,083 mmol 0,083 mmol
Jumlah mol C7H6O2 saat bereaksi adalah 0,083 mmol
Perhitungan Kadar Sampel
1. Titrasi Sampel 1
= 0,0016 M
2. Titrasi Sampel 2
= 0,0015M
3. Titrasi Sampel 3
= 0,0017 M
Kadar rata – rata sampel adalah = 0,00098 gram
Jadi kadar sampel yang terdistribusi pada fase organic aalah sebanyak 0,00098 gram
= 0,1 M
= 0,10 M
= 0,10 M
= 2,067 ml
Mol C7H6O2
M=
0,1 M =
n = 0,2067 mmol
NaOH + C7H6O2 C7H6O2Na + H2O
M: 0,2067 mmol 0,2067 mmol - -
B: 0,2067 mmol 0,2067 mmol 0,2067 mmol 0,2067 mmol
S: 0 mmol 0 mmol 0,2067 mmol 0,2067 mmol
Jumlah mol C7H6O2 saat bereaksi adalah 0,2067 mmol
Perhitungan Kadar Sampel
1. Titrasi Sampel 1
= 0,041 M
2. Titrasi Sampel 2
= 0,06 M
Jadi kadar sampel yang terdistribusi pada fase organic aalah sebanyak 0,0252 gram
5.3.3 Kadar Larutan Sampel yang Terdistribusi pada Fase Air
Volume NaOH rata-rata untuk titrasi sampel
= 0,1 ml
Mol C7H6O2
M=
0,1 M =
n = 0,01 mmol
NaOH + C7H6O2 C7H6O2Na + H2O
M: 0,01 mmol 0,01 mmol - -
B: 0,01 mmol 0,01 mmol 0,01 mmol 0,01 mmol
S: 0 mmol 0 mmol 0,01 mmol 0,01 mmol
Jumlah mol C7H6O2 saat bereaksi adalah 0,01 mmol
Perhitungan Kadar Sampel
1. Titrasi Sampel 1
= 0,04 M
2. Titrasi Sampel 2
= 0,0181M
3. Titrasi Sampel 3
= 0,02 M
Jadi kadar sampel yang terdistribusi pada fase organic aalah sebanyak 0,113 gram
Lampiran 2
Larutan NaOH
Larutan sampel
Fase Air