PENETAPAN KADAR ASAM

ASKORBAT DENGAN METODE

IODIMETRI
PRAKTIKUM FARMASI ANALISIS – KELOMPOK 10

Hera Nur Yuwaffa A 151 071

Prasasti Endang Komalasari A 151 077

Zenith Virgina Ababiel A 151 080

 TITRASI REDUKSI – OKSIDASI (REDOKS)

• Adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan

reduksi
• Oksidasi : hilangnya hidrogen atau perolehan oksigen,
atau hilangnya electron.
• Reduksi : perolehan hidrogen atau hilangnya oksigen
atau perolehan electron.
PRINSIP

Pengukuran kadar Vitamin C dengan reaksi redoks yaitu

menggunakan larutan iodin (I2) sebagai titran dan larutan kanji
sebagai indikator. Pada proses titrasi, setelah semua Vitamin C
bereaksi dengan Iodin, maka kelebihan iodin akan dideteksi oleh
kanji yang menjadikan larutan berwarna biru gelap
 IODIMETRI

• Iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan menggunakan iodium.
• Penetapan asam askorbat digunakan Iodimetri metode langsung, bahan pereduksi langsung dioksidasi
dengan larutan baku Iodium.
• Dalam Farmakope Indonesia, titrasi Iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar: asam askorbat; natrium
askorbat; metampiron (antalgin); serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksinya. (Ganjar dan Abdul,
2012:154)
• Metode yang digunakan pada penelitian ini ialah Iodimetri, karena vitamin C merupakan senyawa yang
bersifat reduktor cukup kuat, mudah teroksidasi dan iodium mudah berkurang. Hal ini merupakan salah
satu suatu syarat senyawa dapat dilakukan dengan metode Iodimetri.
(Siti, dkk. Jurnal Farmasi Sains dan Praktis, Vol. II, No. 1, September 2016)
 ALAT DAN BAHAN

ALAT BAHAN
• Statif dan klem • Baku Primer : Na2S2O3.5H2O
• Buret • Baku Sekunder : KI
• Erlenmeyer • Sampel : C6H8O6
• Labu ukur • Indikator : Kanji
• Pipet volume • Zat tambahan pada sampel : H2SO4
REAKSI

REAKSI TIOSULFAT DENGAN IODIN (PEMBAKUAN)

• Larutan I2 dalam KI : I3 +- 2S2O3-  2-
S4O6
• Reaksi zat antara : S2O3 + I3  S2O3I + 2I- (Tak - berwarna)
• Reaksi yang terjadi selama titrasi : 2S2O3I + I  S4O6
2-
• Warna indikator muncul : 2S2O3I + I  S4O6 + I
• Reaksi berlangsung baik pada pH < 5

REAKSI AS. ASKORBAT DENGAN IODIN

• C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2I- + 2H+
REAKSI

REAKSI IODIN DENGAN H2SO4

• 2I- + 2H2SO4 → I2↑ + SO42- + 2H2O

• 6I- + 4H2SO4 → 3I2↑ + S↓ + 3SO42- + 4H2O
MONOGRAFI
NATRIUM THIOSULFAT

 Rumus molekul Na2S2O3.5H2O

 BM : 248,19
 BM Anhidrat : 158,11
 Pemerian : hablur besar, tidak berwarna
 Basa lemah terhadap lakmus
 Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, tidak larut etanol
 Penetapan kadar : timbang seksama lebih kurang 800 mg dilarutkan dalam 30 ml air. Tambahkan
HCl 3 N sampai ph 6,2 dan 6,7. Titrasi dengan I2 0,1 N. tambahkan 3 ml kanji pada saat
mendekati TAT.
tiap ml I2 0,1 N sama dengan 15,81 mg Na2S2O3
KALIUM IODIDA

 Rumus molekul : KI
 BM : 166
 Pemerian : hablur heksahedral, transparan, atau tidak berwarna, atau
agak buram dan putih atau serbuk granul putih, agak higroskopis
 Kelarutan : sangat mudah larut dalam air, terlebih dalam air mendidih,
mudah larut dalam gliserin, larut dalam etanol
 KANJI

 Rumus kimia : (C6H10O5)n

 Pemerian : Serbuk kasar, agak halus, putih, tidak berbau dan memiliki sedikit
karakteristik rasa.
 Kelarutan : Praktis tidak larut dalam etanol dingin (96%) dan dalam air dingin,
larut dalam air panas, sebagian larut dalam dimetilsulfoksida dan dimetilformamida
 pH : 4,5—7,0
 Stabilitas : Stabil tapi higroskopis, yang harus disimpan dalam wadah tertutup baik
di tempat sejuk dan kering.
(Handbook of Pharmaceutival Exipient 6th Ed 2000, hal 691)
 KANJI

 Warna dari sebuah larutan iodine 0,1 N cukup intens sehingga iodine dapat bertindak sebagai indicator bagi
dirinya sendiri. Iodine memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut sebagai
karbon tetraklorida dan kloroform.
 Namun demikian, suatu larutan (penyebaran koloidal) dari kanji lebih umum dipergunakan, karena warna
biru gelap dari kompleks iodine-kanji bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitive untuk iodine.
 Mekanisme pembentukan kompleks yang berwarna ini tidak diketahui, namun ada pemikiran bahwa
molekul- molekul iodine tertahan dipermukaan β-amylose, suatu konstituen dari kanji. Larutan-larutan kanji
dengan mudah didekomposisinya oleh bakteri, dan biasanya sebuah substansi.
(Underwood, A.L dan R.A. Day, JR. 2002)
PROSEDUR
 1. PEMBUATAN LARUTAN KANJI

dituangkan ditambahkan Simpan

dibuat pasta secara 1gram asam
dari 2 gram dieruskan larutan
bertahap borat sebagai
pati yang pendidihan dalam
(dengan pengawet, dan
dapat larut diaduk) ke selama 1 biarkan larutan botol
dan 25 ml air dalam 500 ml atau 2 menit mendingin bertutup
air mendidih kaca

Underwood dan
Day, 1996: 646
2. PEMBUATAN LARUTAN IOD

Timbang dengan Dimasukan

dalam Tambahkan ke dalam Erlenmeyer 40
neraca teknis sekitar Erlenmeyer 250 gram kalium iodide (KI), bebas iodat
12,7 gram iod ml

Encerkan
Tambahkan 25 diaduk untuk melarutkan iod dan pindahkan
kira-kira 1
ml air larutan ke dalam botol bersumbat kaca
liter

Disimpan dalam botol kaca coklat untuk terlindung dari

cahaya
Underwood dan Day, 1996: 645
 PEMBAKUAN LARUTAN IOD

Buat larutan dengan

Tambahkan 50 ml air, 2
Timbang sampel arsen (III) melarutkan 3 gram natrium
tetes indicator fenolftalein
oksida sekitar 1,25 gram hidroksida dalam 10 ml
dan asam klorida 1:1
dan taruh dalam air,Tambahkan dalam
sampai warna merah muda
Erlenmeyer 250 ml Erlenmeyer. Diaduk sampai
indicator tetap menghilang
homogen

Pindahkan larutan ke dalam

labu ukur 250 ml, encerkan Tambahkan 1 ml asam
sampai tanda dan campur klorida
baik-baik
 Hitung normalitas Hitunglah larutan
Dilakukan titrasi larutan arsen (III) iod dari volume-
dua kali lagi dari bobot arsen (III) volume larutan yang
oksida yang diambil digunakan
Pindahkan dengan pipet 25
ml larutan arsenit ke dalam
Erlenmeyer 250 ml dan
encerkan dengan 50 ml air
Tambahkan sedikit demi
Lalu tambahkan 3 gram
sedikit natrium bikarbonat
natrium bikarbonat untuk
untuk menetralkan asam
membufer larutan
tersebut
Titrasikan dengan iod
sampai pertama kali
munculnya warna biru tua Tambahkan 5 ml indicator
yang yang bertahan selama kanji
sekurang-kurangnya 1
menit
 TITRASI ASAM ASKORBAT

Tambahkan 25
Timbang kurang Larutkan dalam
ml asam sulfat 2
lebih 400 mg 100 ml air
N

Titrasi dengan Tambahkan 3 ml

iodium 0,1 N indikator kanji
PERHITUNGAN

1. Baku Primer (Na2S2O3.5H2O) Jawab:

Diketahui: N = gr/Mr. 1000/V
N = 0,1 N 0,1= gr/248,19. 1000/100
BM = 248,19 gr = 248,19 x 0,1
Ditanya: 10
gram? = 2,4819 gram
2. Baku Sekunder (KI) 3. Sampel
V.Nprimer = V.N V.N sampel = V.N
sekunder sekunder
100.0,1 = 10. N 10.Nsampel = 10. 0,1
N sekunder = 0,1 N sekunder = 0,1
 DAFTAR PUSTAKA

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1979.Farmakope Indonesia. Edisi III Jakarta: Direktorat Jenderal
Pengawasan Obat dan Makanan.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995.Farmakope Indonesia. Edisi IV Jakarta: Direktorat Jenderal
Pengawasan Obat dan Makanan.
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 2014.Farmakope Indonesia. Edisi V. Jakarta: Direktorat Jenderal
Pengawasan Obat dan Makanan.
Ganjar, Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Rowe. Handbook of Pharmaceutival Exipient 6th Ed 2009, hal 691
Siti, dkk. Jurnal Farmasi Sains dan Praktis, Vol. II, No. 1, September 2016