PENETAPAN TITIK LELEH SUATU ZAT DENGAN MELTING

POINT APPARATUS

I.

Hari / Tanggal

: jumat, 11 aeptember 2015

Tujuan

: untuk menetapkan titik lebur suatu zat dengan menggunakan alat

melting point apparatus.

Metode

: menggunakan alat melting point apparatus

Prinsip Kerja

: jarak lebur di catat pada saat mulai melebut pada dinding kapiler
hingga pada saat zat padat tepat hilang seluruhnya.

DASAR TEORI
Dalam farmakope indinesia edisi IV jarak lebur atau suhu lebur zat padat di defenisikan
sebagai rentang suhu atau suhu pada saat zat padat menyatu dan melebur sempurna. Setiap
alat dan metode yang mampu dan memiliki ketelitian yang serta dapat digunakan ketelitian
harus sering di perhatikan dengan menggunakan satu atau lebih dari enam baku pembagian
suhu lebur BPFI. Lebih baik digunakan satu baku yang melebur paling dekat dengan suhu
lebur senyawa yang di tetapkan seperti yang tertera pada baku perbandingan.

Titik leleh dan titik tripel

Diagram P-T
Titik leleh
Materi berwujud gas, cairan, dan padat dibentuk oleh gaya antar molekul diantara
molekul atom, dan ion. Gaas pada umumnya memiliki sifat-sifat fisik yangs pada
umumnya memiliki sifat-sifat fisik yang mudah di amati. Teori kinetic molekul
menerangkan sifat-sifat ini melalui asumsi bahwa molekul-molekul gas, secra konstan
bergerak secara acak dengan lintasan lurus, selama tidak ada gaya yang
mempengaruhinya.
Titik tripel
Dalam termodinamika, titik tripel sebuah zat merupakan temperature dan tekanan
dimana ketiga-tiga fase (gas, cair, padat). Zat tersebut berada dalam keadaan
kesetimbangan termodinamika. Sebagai contoh, titik tripel raksasa terdapat pada
38,83440C dan tekanan 0,2 mPa. Selain titik tripel antara zat padat, cair, dan gas,
terdapat pula titik tripel yang melibatkan lebih dari satu fase padat untuk zat yang
memiliki polimart. Helium -4v merupakan contoh kasus khusus dimana titik tripelnya
melibatkan dua fase yang SI untuk temperature termodinamika. Titik tripel berbagai
zat digunakan sebagai titik acuan pada skala temperature internasional HS-90,
berkisar dari titik tripel hydrogen (13,8033)K. sampai dengan titik tripel air (273,16)K

Malting Point Apparatus

Malting point apparatus adalah alat yang digunakan untuk mengukur titik lebur/titik
leleh suatu suatu senyawa, biasanya dalam dunia kimia, suatu senyawa itu memiliki
titik lebur
Prinsip dari Malting Point Apparatus adalah pertama, nyalakan malting point
apparatus dengan memutar suhu hingga 200C/menit. Kedua, ketika suhu pada
thermometer mencapai 60% dari titik lebur/titik leleh pada suatu senyawa murni,
maka pemutar suhunya harus diturunkan sampai 100C/menit. Ketiga, jika pada
termometer suhunya sudah mencapai titik leleh/titik lebur kemudian dikurangi 15 0C,
berarti pada suhu 107,40C pada senyawa asam bensoat,maka pada temperature suhu
harus diputar ke kiri hingga 10C/menit.

Faktor-faktor yang mempengaruhi titik lebur

1. Tekanan diatas permukaan zat padat
Semakin besar tekanan zat padat, zat padat tersebut akan mudah melebur titik
lebur lebih tinggi.
Contoh : paku/jarum yang di tusukan ke es dan ujung-ujungnya digantung beban
akan membuat es mencair.
2. Ketidak murnian zat padat
Zat padat yang tidak murni akan sulit membeku (memiliki titik lebur yang rendah)
Contoh : es cream membeku pada suhu dibawah titik baku es.
II. URAIAN BAHAN
1. Asam salisilat (F.I Eds III Hal, 56)
Nama resmi : ACIDUM ACETILSALICYLIKUM
Nama lain : asam salisilat
Pemerian : hablur ringan tidak berwarna, atau serbuk berwarna putih; hamper tidak
berbau, rasa agak manis dan tajam.
Kelarutan : larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) p mudah larut
dalam kloroform p, dan dalam eter p, larut dalam larutan ammonium p,
dinatrium hydrogen fospat p, kalium sitrat p, dan natrium sitrat p.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik.
Khasiat : keratolitikum, antifungi.
2. Menthol (F.I Eds III Hal, 529)
Nama resmi : MENTHOLUM
Nama lain : mentol,
Pemerian : hablur heksagonal atau serbuk hablur; tidak berwarna; biasanya berbentuk
jarum atau masa yang melebur, bau enak seperti minyak permen.
Kelarutan : sukar larut dalam air; sangat mudah larut dalam etanol, dalam kloroform,
dalam eter dan dalam heksana; mudah larut dalam asam asetat glasial,
dalam minyak mineral, dan dalam minyak lemak, dan dalam minyak
atsiri.

Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, sebaiknya pada suhu kamar terkendali.
3. Asam bensoat ( F.I Eds III Hal, 49)
Nama Resmi : ACIDUM BENSOICUM
Nama lain : Asam bensoat
Pemerian : hablur halus dan ringan tidak berwarna;tidak berbau;
Kelarutan : larut dalam lebih kurang 350 bagian air, dalam lebih kurang 3 bagian
etanol (95%) P, dalam 8 bagian kloroform P, dan dalam 3 bagian eter P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Khasiat : Antiseptikum ekstern: anti jamur
4. Glukosa ( F.I Eds III Hal.268 )
Nama resmi : GLUCOSUM
Nama lain : glukosa, gula
Pemerian ; hablur tidak berwarna serbuk hablur atau butiran putih, tidak berbau rasa
manis
Kelarutan : mudah larut dalam air; sangat mudah larut dalam air mendidih, agak
sukar larut dalam etanol (95%)P mendidih ; sukar larut dalam etanol
95% P.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
Khasiat : kalorigenikum
5. Kamfer ( F.I Eds III HAL, 130 )
Nama resmi : CAMPHORA
Nama lain : kamfer
Pemerian : hablur butir atau masa hablur; tidak berwarna atau putih; bau khas;
tajam;rasa pedas dan aromatic
Kelarutan : larut dalam 700 bagian air; dalam 1 bagian etanol (95%) P, dalam 0.25
bagian kloroform p ; sangat mudah larut dalam eter p; mudah larut
dalam minyak lemak.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat dan di tempat sejuk
Khasiat : antiiritan
6. Cera alba ( F.I Eds III Hal.140 )
Nama resmi : CERA ALBA
Nama lain : malam putih
Pemerian : zat padat lapisan tipis bening; putih kekuningan;bau khas lemah.
Kelarutan : praktis tidak larut dalam air; agar sukar larut dalam etanol (95%) p,
dingin; larut dalam kloroform p dan dalam eter p hangat dalam minyak lemak dan
minyak atsiri
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
Khasiat : zat tambahan

III. ALAT DAN BAHAN

Alat :Malting Point Apparatus, pipa kapiler
Bahan : Asam Salisilat, Menthol, Asam bensoat, Glukosa, Kamfer, Malam Putih (cera alba).
IV. CARA KERJA
1. Siapkan alat dan bahan
2. Masukan serbuk sampel dalam pipa kapiler, manpatkan sehingga posisi serbuk 3mm
3. Hidupkan alat, atur suhu pemanasan hingga display mencapai suhu 10C di bawah
suhu zat lebur atur kenaikan suhu panas 1-2C/menit
4. Masukan pipa kapiler kedalam blok melalui lubang, kemudian amati perubahan yang
terjadi.
5. Catat suhu pada saat serbuk sampel mulai melebur, sampai sampel mulai melebur
seluruhnya.
V. DATA PERCOBAAN
Jarak Lebur
Monografi Pustaka
Sampel

Percobaan

Saat mulai
lebur

Melebur
semuanya

Saat mulai
melebur

Melebur
semuanya

Asam benzoate

121

124

123

125

Asam Salisilat

158,5

161

161

163

Menthol

41

44

42

44

Glukosa

181

183

180

183

Kamfer

174

181

180

183

Malam Putih

62

64

64

65

V. PEMBAHASAN
Dalam praktikum digunakan melting point untuk menetapkan titik leleh suatu zat. Titik
lebut atau titik leleh suatu zat padat adalah suhu pada saat dimana fase padat dan fase cair
berada dalam keseimbangan pada tekanan luar sama dengan 1 atm. Untuk menetapkan
titik leleh atau titik lebur suatu zat padat prosedur umum yang paling banyak digunakan
farmakope dan buku acuan lainnya adalah menempatkan sejumlah kecil zat padat pada
tabung kapiler lalu dipanaskan dalam tangas udara atau air. Kemudian suhu di catat pada
saat zat melebur. Dengan demikian, jarak lebur dicatat sebagai jarak antara suhu akhir
peleburan yang sempurna. Dari hasil percobaan, jarak lebur yang di dapat yaitu menthol
jarak lebur 42-44 malam putih jarak lebur 64 - 65, asam benzoate jarak lebur 123 125, asam salisilat jarak lebur 161 -163, kamfer jarak lebur 180 -183, glukosa jarak
lebur 180 - 183, sampel diukur jarak leburnya mulai dari zat yang titik leleh atau titik
leburnya rendah. Rata-rata sampel yang hasilnya adalah lewat 1 sa,pai 2 dari literature
yang ada. Sampel yang tidak menyimpang adalah menthol dan glukosa, sedangkan yang
menyimpang adalah malam putih, asam benzoate, asam salisilat dan kamfer.
Suatu senyawa dikatakan murni jika mempunyai rentang suhu 0,3-0,5C. karna itu,
faktor yang mempengaruhi penyimpangan hasil pengukuran adalah ketidak murnian zat
yang tidak murni mempengaruhi titik leleh suatu zat.
VI. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan didapatkan hasil menthol jarak lebur 42-44 (sesuai literature)
malam putih jarak lebur 64-65 (menyimpang 10 dari literature), asam benzoate jarak
lebur 161 - 163 ( menyimpang 2 dari literature), kamfer jarak lebur 180 - 183
(menyimpang 2 dari literature) dan glukosa 180- 182 ( tidak menyimpang).