Titik lebur adalah suhu dimana suatu zat dapat berubah bentuk dari keadaan padat

menjadi cair dalam analisa.

Jarak lebur adalah jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu awal
dicatat pada saat zat mulai membentuk tetesan pada dinding kapiler, suhu tidak dicatat pada
saat hilangnya fase padat.

Suhu lebur adalah suhu pada saat zat padat melebur seluruhnya yang ditunjukkan
pada saat fase padat tepat hilang.

Perbedaan titik lebur senyawa-senyawa dipengaruhi oleh beberapa hal, di antaranya

adalah perbedaan kuatnya ikatan yang dibentuk antar unsur dalam senyawa tersebut. Semakin
kuat ikatan yang dibentuk, semakin besar energi yang diperlukan untuk memutuskannya.
Dengan kata lain, semakin tinggi juga titik lebur unsur tersebut. Perbedaan titik lebur antara
senyawa-senyawa pada golongan yang sama dapat dijelaskan dengan perbedaan
elektronegativitas unsur-unsur pembentuk senyawa tersebut.

Kesimpulan

Dari hasil percobaan diperoleh titik lebur aspirin yaitu 141 oC, Hal ini sesuai literatur
bahwa titik leleh aspirin 141 oC -144 oC

SKEMA KERJA

Aspirin ditotolkan pada pipa kapiler

Diikat pada ujung termometer

Dipasang termometer pada labu tile yang telah berisi parafin cair

Dipanaskan pada pencadang panas labu tile

Diamati suhu aspirin saat melebur

 Ditotol – totolkan pada pipa kapiler setinggi kira – kira 4 mm.
 Diikat pada termometer dengan menggunakan benang godam.
 Disiapkan statif lalu dijepit labu tile sedemikian rupa hingga tertahan pada statif.
 Dimasukkan parafin cair kedalam labu tile, hingga tidak melebihi panjang dri pipa
kapiler yang diikatkan pada termometer, setelah itu termometer yang telah terikat
dengan pipa kapiler tersebut diletakkan didalam labu tile yang berisi parafin cair.
 Dipanaskan lengan labu tile dengan spritus, dipanaskan terus menerus sampai
sampel aspirin tersebut habis, kemudian dilakukan pembacaan suhu pada
termometer. Dan suhu yang terbaca itulah yang merupakan titik lebur dari aspirin.
 Suatu keadaan dimana zat padat berubah menjadi cairan dibawah tekanan 1

atmosfer dapat diartikan sebagai titik lebur dari suatu zat. Selain itu, titik lebur juga

dapat diartikan sebagai keadaan dimana terjadi keseimbangan antara fase padat

dengan fase cair lainnya pada suatu zat.

Titik lebur suatu zat dipengaruhi oleh beberapa faktor antara lain suhu, zat

pengotor, penempatan pada termometer dan lain-lain sebagainya. Oleh karena itu

dalam percobaan penentuan titik lebur kita harus melakukannya dengan teliti dan

hati-hati agar hasil yang diperoleh dapat semaksimal mungkin.

Didalam bidang farmasi suatu senyawa obat murni dapat ditentukan kemurniannya
dengan salah satunya jalan melalui titik leburnya. Selain itu penentuan titik lebur dari
suatu bahan obat juga digunakan dalam pembuatan sediaan obat (terutama untuk
obat yang diberikan secara rectal) dan diperlukan pada penentuan cara
penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak dapat atau mudah rusak pada suhu
kamar tertentu. Dengan menentukan titik lebur dari suatu sample maka akan dapat
diketahui apakah zat tersebut murni ataukah sudah terkontaminasi dengan
pengotoran zat – zat lainnya. Apabila zat tersebut murni maka dalam pengukuran
titik leburnya hasilnya akan sesuai yang tertera di dalam literature yang disesuaikan
dengan kondisi dan situasi dimana praktikum dilakukan. Adapun hal – hal yang perlu
diperhatikan antara lain suhu, tekanan dalam ruangan, kelembaban dan lain
sebagainya yang dapat mempengaruhi hasil pengukuran titik lebur.

1. Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah yang bisa dipaparkan pada percobaan kali ini adalah
bagaimana cara menentukan titik lebur suatu zat kimia dengan menggunakan labu
thile?

C. Maksud Praktikum

Adapun maksud dari percobaan kali ini adalah mengetahui dan memahami cara
penentuan titik lebur dari suatu zat padat dengan menggunakan labu thile

D. Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari praktikum ini adalah menentukan titik lebur suatu sediaan Aspirin
dengan menggunakan labu thile dengan menggunakan parafin cair sebagai medium
penghantar panas.

1. Prinsip Praktikum
Adapun prinsip pada percobaan penentuan titik lebur yakni penentuan titik lebur
Aspirin dengan menggunakan labu tile berdasarkan titik leburnya dengan
menggunakan termometer dan parafin cair sebagai media penghantar panasnya.

1. PEMBAHASAN

Penentuan titik lebur aspirin pada percobaan ini dengan menggunakan labu tile.
Pada prinsipnya titik lebur suatu kristal adaalh temperatur dimana zat padat tersebut
mulai melebur dibawah tekanan satu atmosfer.

Sampel harus dalam bentuk serbuk untuk mengurangi faktor penyebab penurunan
titik lebur, karena penurunan titik lebur tidak hanya dipengaruhi oleh kotoran saja,
tetapi juga karena banyaknya kristal dan juga besarnya kristal. Sehingga jika sampel
dalam bentuk kristal maka akan menurunkan titik lebur.

Pipa kapiler diusahakan sedekat mungkin ditengah – tengah pencadang raksa

dengan tujuan agar pencadang raksa yang cepat menyerap panas dapat
melepaskan atau membagi panasnya kearah mediator melalui pipa kapiler sehingga
pemanasannya itu rata dan penentuan titik leburpun dapat berlangsung dengan
sempurna.

Salah satu pipa kapiler harus ditutup melalui pemanasan , hal ini dilakukan agar
mediator tidak dapat masuk sehingga mengkontaminasi sampel dan akibatnya titik
leburnya akan dipengaruhi.

Pada saat penutupan labu tile dengan gabus, maka pada gabus tersebut harus
diberi split sebagai jalan udara. Hal ini dimaksudkan agar tekanan dalam dan luar
labu tile sama sehingga pecahnya alat dapat dihindari.

Pada pemanasan dengan lampu spiritus maka yang dipanasi adalah bagian lengan
dari labu tile. Hal ini dimaksudkan agar diperoleh pemanasan yang merata, sehingga
semua sampel dapat bersamaan dipanasi dan bersamaan mengalami titik lebur.

Mediator yang digunakan adalah parafin cair, sebab zat tersebut memiliki titik didih
yang tinggi sehingga tidak mempengaruhi hasil pengamatan disamping itu memiliki
viskositas yang tinggi,kelebihan lainnya adalah zat tersebut asam dan tidak
membahayakan jika terkena kulit.

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh titik lebur aspirin sebesar 141 o C. Hal ini
sesuai literatur.

B. Uraian Bahan

1. Asam Salisilat (Dirjen POM,56)

Nama Resmi : ACIDUM SALICYLICUM

Nama Lain : Asam salisilat

RM / BM : C7H6O3 / 138, 12
 Titik Lebur : 158,5o – 161o C

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih;

hapir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam.

Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%)

P; mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P ; larut

dalam larutan amonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P,

kalium sitrat P dan natrium sitrap P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

2. Paraffin cair (Dirjen POM, 1979)

Nama Resmi : PARAFFINUM LIQUIDUM

Nama lain : Parafin cair

Penyusun : Campuran hidrokarbon yang diperoleh dari minyak mineral;

sebaggai zat pemantap dapat ditambahkan tokoferol atau

butil hidroksitoluen tidak lebih dari 10 bpj.

Bobot Jenis : 0,870 g/ml sampai 0,890 g/ml

Pemerian : Cairan kental, transparan, tidak berfluoresensi; tidak

berwarna; hampir tidak berbau; hampir tidak mempunyai rasa.

Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol (95%) P; larut

dalam kloroform P dan dalam eter P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai media penghantar panas

Suhu lebur zat padat ( jarak leleh ) adalah suhu pada saat zat padat menyatu dan melebur
sempurna.

Titik lebur=t0awal+t0akhir

Alat yang digunakan untuk mengetahui titik lebur suatu zat adaalah melting point aparatus.

Zat padat dapat dibedakan antara zat padat kristal dan amorf. Di dalam kristal, atom atau
molekul penyusunnya mempunyai struktur tetap tetapi dalam zat amorf, tidak. Zat padat
amorf dapat dianggap sebagai cairan yang membeku terlambat dengan viskositas sangat
besar. Keduanya dapat dibedakan dengan pasti sedangkan zat padat amorf titik leburnya
tidak pasi, tetapi terdapat dalam suatu interval temperatur (Sukardio,1989).

Penentuan titik lebur aspirin pada percobaan ini dengan menggunakan labu tile.
Pada prinsipnya titik lebur suatu kristal adaalh temperatur dimana zat padat tersebut
mulai melebur dibawah tekanan satu atmosfer.

Sampel harus dalam bentuk serbuk untuk mengurangi faktor penyebab penurunan
titik lebur, karena penurunan titik lebur tidak hanya dipengaruhi oleh kotoran saja,
tetapi juga karena banyaknya kristal dan juga besarnya kristal. Sehingga jika sampel
dalam bentuk kristal maka akan menurunkan titik lebur.