LAPORAN KIMIA ORGANIK II

PENETAPAN TITIK LELEH

Disusun oleh:
Jasmine Adinda Putri
110122052
A-3

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SURABAYA
 I. Kepustakaan
1. The Merch Indeks An Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals, 12th
Edition, 1996.
2. Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry, 5th Edition, 1989.
3. Goldberg, David. 2003. Schaum’s Easy Outlines Kimis Untuk Pemula.
Erlangga ; Jakarta.
4. Sudarno, Unggul. 2006. Kimia Untuk SMA. Erlangga ; Jakarta.
5. Depkes RI. 2020. Farmakope Indonesia edisi VI. Departemen Kesehatan
Republik Indonesia. Jakarta: Kementrian Kesehatan Republik Indonesia, 2056
II. Dasar teori
Titik leleh adalah temperatur dimana zat padat berubah wujud menjadi zat cair
pada tekanan satu atmosfer. Dengan kata lain, titik leleh merupakan suhu ketika
fase padat dan cair sama-sama berada dalam kesetimbangan.
Titik leleh zat padat adalah suhu dimana zat tersebut akan berubah wujud menjadi
cair. Titik leleh suatu zat padat tidak mengalami perubahan yang berarti dengan
adanya perubahan tekanan. Pengaruh ikatan hidrogen terhadap titik leleh tidak
begitu besar karena pada zat padat jarak antar molekul cukup berdekatan dan yang
paling berperah terhadap titik leleh adalah berat molekul zat dan bentuk simetris
molekul. Titik leleh senyawa organik mudah diamati sebeb temperatur dimana
pelelehan mulai terjadi hampir sama dengan temperatur dimana zat telah habis
meleleh semuanya.
Senyawa organik kristal murni, secara umum memiliki titik leleh yang pasti dan
tajam; yaitu kisaran titik lebur (perbedaan antara suhu dimana keruntuhan kristal
pertama kali diamati dan suhu dimana sampel menjadi benar- benar cair) tidak
melebihi 0,5°C. Kehadiran sejumlah kecil pengotor yang dapat larut atau dapat
larut sebagian, biasanya akan menghasilkan peningkatan yang mencolok dalam
kisaran titik leleh dan menyebabkan dimulainya pelelehan terjadi pada suhu yang
lebih rendah dari pada titik leleh zat murni. Oleh karena itu, titik leleh merupakan
kriteria kemurnian yang berharga untuk senyawa organik.
Titik lebur yang tajam biasanya menunjukkan kemurnian tinggi suatu zat. Namun,
ada beberapa pengecualian. Jadi campuran eutetik dari dua atau lebih senyawa
mungkin memiliki titik leleh yang tajam, tetapi titik leleh ini dapat diubah dengan
kristalisasi fraksional dari pelarut atau campuran pelarut yang sesuai. Jumlah
pengecualian yang ditemui dalam praktik sangat kecil, oleh karena itu masuk akal
untuk menganggap suatu senyawa sebagai murni ketika meleleh pada kisaran
0,5°C (atau kurang) dan titik leleh tidak terpengaruh oleh kristalisasi fraksional
berulang.
III. Tujuan
 Untuk mengetahui kemurniaan zat padat sebagai identifikasi awal
 Mampu menentukan titik leleh pada zat
 Mampu menjelaskan dan memahami ap itu titik leleh

IV. Alat dan Bahan

 bahan yang digunakan :
1. Kristal aspirin
 Alat yang digunakan :
1. Pipa kapiler
2. Kertas perkamen
3. Batang pengaduk
4. Melting point apparatus ( instrument untuk menentukan titik leleh)
V. Cara penetapan titik leleh
1. Alat dihubungkan dengan sumber listrik
2. Alat dinyalakan dengan menekan tombol ON pada power (tombol warna
hitam dibagian belakang), kemudian cek suhu yang tertera di awal layar di
stel “50°C” (dibawah perkiraan titik lelehnya)
3. Alat di set pada suhu yang sesuai titik leleh yang diinginkan (125°C) tekan
“press”
4. Layar akan menunjukkan “stable” dan terdapat bunyi “beep” yang artinya
alat siap digunakan
5. Alat di set dengan suhu yang diinginkan dan kenaikan suhu (2,0/min) lalu
tekan “OK”
6. Haluskan sampel (kristal aspirin)dengan batang pengaduk
7. Masukkan sampel (kristal aspirin) yang sudah dihaluskan kedalam pipa
kapiler
8. Pipa kapiler yang terisi sampel dimasukkan kedalam sampel holder

VI. Hasil Percobaan

 Secara teoritis titik leleh Aspirin adalah 118°C – 135°C
 Melting start : 134,3°C
 Melting End : 135,7°C
 SCet Temp : 125°C
 Peningkatan suhu (Rise SPD) : 2,00°C/min
 Jarak lebur : 1,4°C
 Jadi titik lelehnya : 134,3 – 135,7°C
VII. Pembahasan
Dalam percobaan menentukan titik leleh suatu zat padat, saya menggunakan kristal
aspirin. Berdasarkan teori, titik leleh aspirin adalah 135°C. Dari percobaan yang
saya lakukan dengan melting point apparatus, didapatkan suhu awal aspirin adalah
125°C. Aspirin mulai meleleh pada suhu 134,3°C serta didapatkan dalam keadaan
meleleh sempurna pada suhu 135,7°C. Range yang didapatkan adalah 134,3°C-
135,7°C dengan jarak titik leleh sebesar 1,4°C.
Sebagian besar senyawa organik dalam wujud kristal mempunyai titik leleh yang
cukup rendah sehingga mudah di tetapkan dengan alat yang sederhana. Dengan
menggunakan titik leleh, kimiawan organic mudah mengidentifikasi senyawa
kristal dan mendapatkan keterangan tentang kemurniannya. Senyawa yang akan
ditentukan titik lelehnya harus berbentuk kristal, kering dan halus. Menurut buku
vogel’s textbook untuk senyawa murni, kisaran titik leleh tidak boleh melebihi
0,5°C-1°C; biasanya lebih sedikit. Kisaran titik leleh (jarak titik leleh) merupakan
suhu dimana suatu zat mulai meleleh sampai suhu dimana zat tersebut habis
meleleh (padatan menghilang). Dari hasil percobaan yang saya dapatkan aspirin
yang saya uji dapat simpulkan karena jarak titik lelehnya 1,4°C lebih dari 1°C.
Apabila zat yang ditentukan titik lelehnya tidak murni, maka kemungkinan
terjadinya penyimpangan dari titik leleh senyawa murninya. Pennyimpanga
tersebut dapat berupa penurunan titik leleh dan juga perluasan jarak titik leleh.
Beberapa faktor berikut yang mempengaruhi jarak titik leleh suatu zat yaitu :
1. Ukuran sampel
2. Ukuran partikel
3. Efisiensi difusi panas
4. Kecepatan pemanasan

Tanda tangan
Jasmine Adinda Putri
(110122052)