LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

INSTRUMEN DAN TEKNIK PENGUKURAN

PENENTUAN TITIK LELEH

DISUSUN OLEH
KELOMPOK 2

 Juandito Yudhatama 061830400297

 Muhamad Arfan 061830400298
 Putri Maya Safira 061830400299
 Ridha Luthpiyyah Pili 061830400300
 Rifky Destiani Putri 061830400302
 Rizka Yuni Zhafira 061830400303
 Savira Aura Salsabila 061830400304
 Siti Nada Salsabila 061830400305
 Vivin Nopiana 061830400306

Kelas = 2KB
Jurusan = Teknik Kimia
Prodi = Teknik Kimia (DIII)
Instruktur pembimbing = Yuniar, S.T., M.Si

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

TAHUN AJARAN 2018/2019
 PENENTUAN TITIK LELEH
( MELTING POINT )

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini mahasiswa diharapkan dapat :
1. Menetapkan besarnya titik leleh suatu zat padat dengan alat penentu titik
leleh

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

Alat-Alat yang Digunakan :
1. Pipa kapiler
2. Pipa gelas
3. Kaca arloji
4. Spatula
5. Alat penentu titik leleh (Digital Melting Point Apparatus)

- Bahan yang Digunakan

1. Asam Oksalat (C2H2O4.2H2O)
2. Asam Benzoat (C6H5COOH)

III. DASAR TEORI

TITIK LELEH
Titik leleh adalah temperatur senyawa padat dimana benda tersebut akan
berubah wujud menjadi zat cair. Pada senyawa dengan berat molekul hampir
sama, senyawa lebih polar dan struktur molekulnya lebih simetris mempunyai titik
leleh yang lebih tinggi. Titik leleh senyawa murni ditentukan dengan pengamatan
temperetur saat terjadi perubahan padatan dan cairan. Sejumlah kecil zat padat
diletakkan dalam tabung kapiler gelas dan diapanaskan merata.Pertama diamati
temperatur saat mulai terbentuk cairan kemudian temperature saat padatan berubah
menjadi cairan semua.
 Rentang temperature yang tidak begitu jauh menunjukan kemurnian padatan
tersebut. Titik leleh yang ada pada literature biasanya dalam bentuk range titik
leleh. Sampel senyawa murni biasanya hanya terdiri atas satu bentuk kristal dan
meleleh pada temperature dengan range kurang dari 1oC. Besar daerah titik leleh
atau range lebih 1oC menunjukan adanya pengotor. Campuran zat padat pada
umumnya menunjukkan daerah titik leleh teoritis pada asam asetat adalah 101,5oC.
Titik lebur juga diartikan sebagai keadaan dimana terjadi keseimbangan antara
fase padat dengan fase lainnya pada suatu zat.Suhu lebur adalah suhu pada saat
suatu zat tepat melebur seluruhnya yang ditujukan pada fase padat tepat
hilang.Menurut farmakope Indonesia III , jarak lebur adalah suhu awal dan suhu
akhir peleburan zat. Suhu awal dicatat apda saat zat mulai menciut atau membentuk
tetesan pada pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat.
Panas yang diabsorbsi ketika 1 g padatan meleleh atau panas yang dilepaskan
ketika cairan itu membeku dikenal sebagai panas peleburan. Pana sopeleburan
dapat juga dianggap nsebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar
atom atau jarak antar molekul dalam Kristal sehingga memungkinkan terjadinya
pelelehan. Suatu kristal yang terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas
peleburan yang rendah dan titik leleh yang rendah. Sedangkan yang terikat dengan
gaya yang kuat mempunyai panas peleburan dan titik didih yang tinggi.
Panas peleburan untuk air pada 0 C adalah 80 kal/g (1436 kal/mol). Panas
peleburan tidak memberikan penambahan temperature, sampai seluruh suhu
padatang hilang kerena panas ini diubah lagi menjadi energy molekul yang
potensial untuk mengubah seluruh padatan menjadi cairan. Tinggi rendahnya suhu
lebur pada suatu zat pada t dipengaruhi oleh bentuk zat padat tersebut. Sremakin
kuat ikatan yang dibentuk, semakin besar energy yang diperlukan untuk
memutuskannya. Dengan kata lainsemakin tinggi pula titik lebur unsur tersebut.
Perbedaan titik lebur antara senyawa-senyawa pada golongan yang sama dapat
dijelaskan dengan keelektronegatifan unsur-unsur pembentuk senyawa tersebut.
Elektronegativitas adalah kecenderungan suatu unsur unutk menarik electron,
karena unsur-unsur pembentuknya mempunyai elektronegativitas yang berbeda
yang manjadikan senyawa terpolarisasi. Semakin besar perbedaan
elektronegativitas unsur-unsur pembentuk senyawa, semakin kuat ikatan unsur
dalam senyawa itu. Semakin kuat ikatan senyawa semakin tinggi ikatan titik lebur
itu.
Suhu lebur zat padat adalah suhu pada saat zat padat menyatu dan melebur
sempurna. Suatu zat dikatakan murni apabila titik lebur yang diperoleh dari
percobaan sama dengan yang ada dalam literature. Tetapi bila zat itu tidak murni
atau terdapat campuran, maka ikatan molekulnya semakin kecil dan ikatannya
mudah lepas, sehingga tidak leburnya akan lebih kecil dari zat murni.
Prinsip kerja dari titik lebur terletak pada penetapan pemberian energy
panasnya. Titik lebur bersifat karakteristiky yang digunakan untuk sifat fisika dari
suatu zat. Karakteristik suatu zat berbeda denga yang lain. Perbedaan tersebuh
dilihat dalam hal kekuatan antar molekul. Kekuatan antar molekul berbeda dengan
struktur kimia dan molekul atom atau molekul unsurnya berbeda.
Dalam bidang farmasi suatu senyawa obat murni dapat ditentukan
kemurniannya dengan jalan penentuan titik leburnya. Selain itu, penentuan titik
lebur dari bahan suatu obat juga digunakan dalam pembuatan sediaan obat,
terutama obat yang diberikan melalui raktal, dan diperlukan dalam cara
penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak mudah rusak pada suhu kamar tertentu.
Alat yang digunakan untuk menentukan titik lebur suatu zat adalah melting
point apparatus. Prinsip kerja dari pada melting point apparatus adalah pertama
menyalakan melkting point dengan memutar pemutar suhu 20 oC permenit. Kedua,
ketika suhu pada thermometer mencapai 60oC dari titiik lebur atau titik leleh pada
suatu senyawa murni yang telah ditetapkan oleh ilmuan , maka pemutar suhunya
harus diturunkan hingga mencapai 10oC per menit. Ketiga, jika suhunya telah
mencapai suhu titik lebur atau titik pada suatu senyawa murni yang telah ditetapkan
oleh ilmuan, maka pada pemutar suhu harus diputar kekiri hingga 1oC per menit.

IV. CARA KERJA

A. PENENTUAN MELTING POINT ASAM OKSALAT

1. Menghidupkan alat atau pada posisi on.
2. Memilih menu melting point dengan memutar knop.
 3. Menekan method dan kemudian menekan edit.
4. Memasukan harga temp. 103˚C dengan memutar tombol knop.
5. Menekan next,memasukan harga stop 106˚C dengan memutar tombol
knop, menekan tombol next.
6. Memasukan temperatur gradian atau kenaikan temperatur 1˚C / menit
dengan memutar tombol knop.
7. Menekan tombol save.
8. Memasukan pipa kapiler berisi sampel pada tempatnya.
9. Mengamati perubahan yang terjadi.
10. Menekan tombol stop bila percobaan selesai

B. PENENTUAN MELTING POINT ASAM BENZOAT

1. Menghidupkan alat atau pada posisi on.
2. Memilih menu melting point dengan memutar knop.
3. Menekan method dan kemudian menekan edit.
4. Memasukan harga temp. 120˚C dengan memutar tombol knop.
5. Menekan next,memasukan harga stop 123˚C dengan memutar tombol
knop, menekan tombol next.
6. Memasukan temperatur gradian atau kenaikan temperatur 1˚C / menit
dengan memutar tombol knop.
7. Menekan tombol save.
8. Memasukan pipa kapiler berisi sampel pada tempatnya.
9. Mengamati perubahan yang terjadi.
10. Menekan tombol stop bila percobaan selesai

CATATAN :
Bila ingin mengubah nama sampel dilakukan :
1. Tekan tombol method
2. Tekan tombol option
3. Pilih menu delete dengan cara memutar tombol knop
 4. Tekan tombol OK
5. Masukkan nama sampel
6. Tekan tombol save

V. DATA PENGAMATAN

Set 1 Set 2 Set 3 Titik Leleh

No SAMPEL
(oC) (oC) (oC) (oC)
1 ASAM OKSALAT 103,6 103,8 103,9 103,7667
2 ASAM BENZOAT 120,7 121,5 122,3 121,5

Persentase Kesalahan :
𝑇−𝑃
Asam Oksalat = x 100
𝑇
104−103,7667
= x 100
104
= 0.2243 %

𝑇−𝑃
Asam Oksalat = x 100
𝑇
121−123
= x 100
121,5

= 0,4115 %

VI. ANALISA PERCOBAAN

Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan yaitu “melting point” yang
bertujuan untuk mengetahui titik leleh suatu sampel yang digunakan yaitu asam
benzoate dan asam oksalat.
 Pada penentuan titik leleh, sampel dimasukkan dalam pipa kapiler yang salah
satu ujungnya ditutup dengan cara dibakar. Sampel yang dimasukkan dalam pipa
kapiler harus tidak berongga agar tidak mempengaruhi pelelehan sampel. Sampel
harus didapatkan dengan cara menjatuhkan pipa kapiler dalam pipa gelas secara
berulang ulang.Adapun rentang titik leleh untuk senyawa asam oksalat yaitu 104oC
sampai 106 oC dan asam benzoate yaitu 121-123 oC`.
Pada percobaan yang dilakukan, diperoleh titik leleh asam oksalat sebesar
103,7667 oC dengan persen kesalahan 0,2243%, sedangkan asam benzoate
memiliki titik leleh sebessar 121,5 oC dengan persen kesalahan sebesar 0,4115%.
Penentuan titik leleh berguna agar dapat mengetahui titik leleh dari suatu senyawa
yang berguna dalam proses penyimpanan agar disimpan pada temperature dibawah
titik leleh senyawa tersebut.

VII. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan :
1. Titik leleh adalah suhu dimana suatu padatan berubah menjadi cair, sedangkan
titik nyala adalah suhu terendah dari suatu larutan dimana akan timbul
penyalaan api sesaat, apabila permukaan larutan tersebut didekatkan nyala api.
2. Titik leleh berguna untuk suhu yang tepat dalam penyimpanan suatu senyawa.
3. Asam oksalat, titik lelehnya 103,7667oC .
4. Asam benzoat, titik lelehnya 121,5oC.

DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet Penuntun Praktikum Instrumentasi dan Pengukuran. 2016. Melting

Point (Titik Leleh). Palembang : POLSRI.
GAMBAR ALAT
Melting Point Apparatus